对固相微萃取-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取-目相微萃取-气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200ml时,此方法检出限分别为:0.010mg/L、0.007mg/L、0.008mg/L,加标回收率为94～106%,5次平行测定的相对标准偏差为5.58～7.29%.取1000ml广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是:一氯乙酸4....     

乙酸氯化合成氯乙酸动力学研究

研究了催化剂浓度、反应温度及氯气流量对氯化过程的影响,得到了不同条件下氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的浓度随反应时间的变化规律.结果表明,乙酸氯化反应主要机理为连串反应,增加催化剂用量、提高反应温度和Cl_2在反应体系中的浓度均可提高一氯乙酸的生成速率和最大浓度;最优反应条件为:120℃,催化剂用量20 mL,Cl_2流量300 mL/min.将乙酰氯损失修正项引入拟一级连串反应动力学模型,可使拟合的总残差平方和由60.43降低至40.33.一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸生成反应的活化能分别为50.02、53.96和68.15 kJ/mol.     

钼-锑-抗分光光度法测定水样中黄磷

探索了用钼-锑-抗分光光度法测定水样中黄磷的分析方法。实验结果表明校准曲线的截距、斜率和相关系数均符合分光光度法的要求;检出限测定结果为0.002 5mg/L;同一浓度6次测定结果的相对标准偏差为1.90%～3.38%;三个不同浓度基体水样进行加标回收实验,其回收率分别为92%～108%;应用于实际水样,测定结果良好。     

离子色谱法测定饮用水中痕量卤乙酸

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量卤乙酸的离子色谱新方法。分析柱为Dionex IonPac As9阴离子交换柱,GP40在线产生NaCO3淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对卤乙酸的检出限为:二氯乙酸30μg/L、三氯乙酸40μg/L。将该方法用于济南市自来水卤乙酸的检测,实际样品的加标回收率:二氯乙酸90%～109%、三氯乙酸92%～106%。     

荧光分光光度法测定水样中氧氟沙星的含量

采用荧光分光光度计分析了氧氟沙星的荧光特征及其在水样中含量。研究发现,在激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处p H=7的氧氟沙星水溶液具有最大荧光强度;在20~35℃范围内,氧氟沙星水溶液的荧光强度随温度升高而降低。当水样中无干扰氧氟沙星荧光特征的物质时,可在20℃、p H=7条件下,于激发波长293 nm和荧光发射波长471 nm处测定水样中氧氟沙星的含量,氧氟沙星的荧光强度与其浓度正相关,相关系数为0.9990,线性范围为0.05~1.0 mg/L,检出限为0.43μg/L,相对标准偏差小于1.6%(n=6),加标回收率为97.5%~100.9%,该方法适用于快速测定水样中氧氟沙星的含量。     

硫酸钡比浊法测定皂角多糖修饰物中硫酸基的研究

硫酸基含量对多糖的生物活性起着至关重要的作用.运用硫酸钡比浊法测定皂角多糖修饰物的硫酸基含量.采用分光光度法,最大吸收波长为360 nm,以线性关系和回收率为指标,确定了明胶浓度为0.75%、三氯乙酸浓度为3%、水解时间为3小时、溶解样品的盐酸浓度1mol/L、用量5m.l该方法准确、快速,适用于植物多糖硫酸基含量的测定.     

紫外-可见光谱法快速测定乙酸乙酯含量

为探讨一种快速有效的乙酸乙酯(EA)含量测定方法,以确定和优化乙酸乙酯的制备工艺,提出了一种基于紫外-可见光谱法快速测定乙酸乙酯含量的方法,并通过丁酮和过氧化氢反应液验证该方法的精确度和准确性.结果表明:乙酸乙酯在与盐酸羟胺乙醇及FeCl_3进行显色反应后,生成的洋红色络合物在530nm处具有最大吸收峰,通过双波长分光光度法建立该洋红色物质在530nm及800nm处的吸光值差值与乙酸乙酯浓度之间的线性关系,可定量测出乙酸乙酯的含量;此方法简单、快速,且在FeCl_3/EA摩尔比不小于1.1、沸水浴温度为100℃、沸水浴时间为40s、显色后物质在60s内完成测定时效果较好,在丁酮和过氧化氢反应液中其测定相对偏差为1.79%,回收率为95.5%～105.0%.     

分光光度法测定壳聚糖含量适宜条件的研究

利用分光光度法研究了光谱探针茜素红S(ARS)测定壳聚糖(CTS)含量的适宜条件,在pH5.0的NaAc-HAc缓冲液中ARS与CTS反应生成复合物,在530nm处产生新的吸收峰,反应体系在422nm和530nm处吸光值变化与壳聚糖含量呈线性关系,检测波长为422nm,线性方程y=0.6378-1.1334x(R=-0.997),在0～0.2mg/mL范围内呈现良好的线性关系,并成功地检测了样品康心胶囊中微量的壳聚糖。     

双波长分光光度法测定化学需氧量

采用了双波长分光光度法测定化学需氧量,最佳实验条件为:波长为530 nm和580 nm,加热温度92 ℃,加热时间22 min,显色时间的影响可以忽略.在最佳条件下经回归分析获取标准曲线方程为y=134.6x0.886 4.测定不同水样的吸光度,经计算获得COD值,精密度在2.81%～4.05%.     

利用介质阻挡放电等离子体降解水中2,4-二氯苯酚的研究

利用介质阻挡放电等离子体研究了水中2,4-二氯苯酚的降解反应,并对其降解动力学进行了初步探讨。实验考察了放电时间、无机盐、有机物以及金属离子等对2,4-二氯苯酚的降解率的影响,采用紫外分光光度法对2,4-二氯苯酚的降解情况进行分析检测,实验结果表明：当放电电压为25V,放电时间为120min时,FeSO4作催化剂的条件下,2,4-二氯苯酚的降解率可达60％,当2,4-二氯苯酚浓度较低时,降解过程符合一级反应：C=COe—kt。     

纳氏测氨法半定量诊断HP感染的方法及其应用

对纳氏测氨法尿素酶试验（ＮＵＴ法）进行半定量标准化后，进一步建立了纳氏测氨半定量诊断人胃粘膜中幽门螺杆幽（ＨＰ）感染程度的方法，使ＮＵＴ法可同时用于定性及半定量诊断ＨＰ感染及感染程度．对经过半定量检测的３５０例患者作分析，显示轻、中、重度感染比率分别为５４．６％、３４．０％及１１．４％，另对其中１８２例慢性浅表性胃炎进行病变程度与ＨＰ感染程度的相关性分析，表明慢性浅表性胃炎的病变程度与ＨＰ的感染程度呈明确的正相关性（ｐ＜０．０５），提示胃部疾病的恶性演变尚与感染程度有关．     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程，采用带有溢流的环流反应器，在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程，考虑到Cl2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性，通过引入“竞争因子”提高备组分浓度模型计算值与实验值的拟合度，并估计出动力学参数。结果表明，加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映己酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

薄层扫描法测定强骨颗粒中黄芪甲苷的含量

采用双波长薄层扫描法,以氯仿—甲醇—水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在105℃烘约5 min,λS=530 nm,λR=700 nm条件下扫描,以测定强骨颗粒中黄芪甲苷含量.结果表明:样品中黄芪甲苷分离完全,阴性供试品无干扰,黄芪甲苷在1.982~9.91μg范围内呈良好线性关系,r=0.9957,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%,测得3批强骨颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.0639 mg/g.     

水中痕量Cr(Ⅵ)的流动注射-分光光度测定

研究建立了测定水中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的二苯基碳酰二肼（ＤＰＣ）－流动注射分光光度法,将含Ｃｒ（Ⅵ）水样注入到Ｈ２ＳＯ４溶液和ＤＰＣ溶液的混合流中,在λｍａｘ＝５４０ｎｍ处对反应形成的紫红色Ｃｒ（Ⅱ,Ⅲ）－二苯基偶氮碳酰肼蝥合物进行分光光度检测．线性范围为０．０３～１．６０ｍｇ／ＬＣｒ（Ⅵ）,检测限为０．０１４ｍｇ／Ｌ,测定频率为１００次／ｈ．本法灵敏度高、选择性好、分析速度快．用本法测定工业废水中痕量Ｃｒ（Ⅵ）,获得满意结果     

胃蛋白酶对CdS纳米粒子的表面修饰及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂及表面修饰剂,在水溶液中合成了平均粒径为10 nm左右的CdS纳米粒子,用胃蛋白酶改变CdS纳米粒子的表面修饰状态并研究了其系列特性.CdS纳米粒子在292 nm附近有强的紫外吸收,有524.8 nm的荧光发射,胃蛋白酶对其表面修饰后,紫外吸收峰位不变,荧光峰位蓝移至462.4 nm,荧光强度降低.温度及pH值对表面修饰产生影响.在最佳实验条件下,胃蛋白酶质量浓度在2～20 mg/L范围内与荧光降低值之间成线性关系,检测限 (3σ) 为0.13　mg/L (n=10),方法可用于人体胃液胃蛋白酶的测定.     

薄层色谱扫描测定宁泌泰胶囊中没食子酸含量

采用薄层扫描法对宁泌泰胶囊中没食子酸进行含量测定。样品经适当提取后点于硅胶G薄层板上 ,以甲苯 -醋酸乙酯 -甲酸 (30∶5 4∶6 2 )为展开剂 ,1%三氯化铁乙醇溶液显色 ,检测波长为 5 30nm。结果 :没食子酸在 0 772～ 3 86 0 μg之间线性关系良好 ,同板精密度RSD为 2 6 9% ,异板精密度RSD为 3 96 % ,宁泌泰胶囊的加样回收率为 97 76 % ,RSD =4 5 1% ;本法简便 ,灵敏 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

荷移反应分光光度法测定咖啡因

研究了咖啡因和茜素红形成荷移络合物的反应．在pH7．5的水溶液中,咖啡因能与茜素红发生荷移反应,形成物质的量比为1：1的络合物．λmax=523．00nm,咖啡因在0．6—5．8mg／L的范围内符合比耳定律,线性回归方程A=0．00263＋0．1082c（c：μg／mL）,相关系数R=0．9987,ε=2．1×10^4L／（mol·cm）．荷移反应分光光度法试剂易得,可直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好．用于茶叶中咖啡因含量的测定,取得满意的结果．     

高效液相色谱法快速测定鸡蛋中土霉素残留量

鸡蛋样品用0．1mol／L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液溶解，离心后，上层清液用Oasis HLB固相萃取柱和羧酸型阴离子交换柱净化，用流动相洗脱定容后，用高效液相色谱紫外检测器在355nm测定，在0．010～0．500mg／kg范围，三个添加水平的回收率为90％～99％，变异系数小于13％，方法检出限为0．005mg／kg．     

医用棉纱布的羧甲基化改性

采用两步加碱水媒法,并通过浸轧的方式对医用棉纱布进行羧甲基化改性,制备高吸水性医用敷料。考察了烧碱浓度、烧碱与氯乙酸的配比对样品的取代度、吸水性、透气性和力学性能的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明:随着第一步烧碱浓度和第二步烧碱与氯乙酸的摩尔比的增加,羧甲基化医用棉纱布的取代度和吸水性均呈现明显的上升趋势。当第一步加碱的烧碱浓度为20%,烧碱与氯乙酸的摩尔比为2.7:1时,样品的拉伸断裂强力及伸长率上升到最大值,羧甲基化医用棉纱布表现出良好的柔韧性,同时也具有较好的透气性。此时,样品的取代度为0.17,吸水率达到170.98%,纱布表面形成了均匀有效的水凝胶保护层。