化学工程与工艺专业创新实验——碱性水热法酸性制备MCM-41分子筛

MCM-41中孔分子筛具有相当大的潜在价值.该文在碱性条件下,采用水热晶化法,以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出MCM-41中孔分子筛.采用XRD,IR,TG等表征手段研究了合成条件(pH值),凝胶后处理条件(老化时问,晶化时间和焙烧温度)和碱介质的选择对MCM-41结构的影响.     

单分散球状纳米二氧化硅的可控制备方法与机理分析

采用Stber法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂来制备粒径可控的纳米SiO_2粒子。研究了催化剂氨水的添加方式、正硅酸乙酯浓度和反应温度对产物单分散球状纳米SiO_2粒径的影响,采用扫描电镜,红外光谱等对产物的形貌和成分进行了表征分析。实验结果表明:在催化剂氨水总量不变的情况下,对其采用分段添加的方式会显著降低纳米SiO_2粒子的粒径;纳米SiO_2粒子的粒径随着TEOS用量的增加而逐渐增大,随着反应温度的升高而减小。在70℃时可制得最小粒径的纳米SiO_2粒子,粒径达27 nm,颗粒与颗粒之间的界限明显,粒子呈单分散状态,球形形貌好,样品纯度高。     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

采用草酸盐共沉淀法成功制备了不同粒径的Co3O4纳米颗粒，用X射线衍射和透射电镜对30砌的样品进行了表征。结果表明，当烧结温度低于430℃时，产物中含有CoO杂相；430℃以上时，产物为纯相C0304纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（30m）为立方尖晶石结构，晶胞参数a=0．80735nm。颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。随着烧结温度的增加，颗粒尺寸明显增加。     

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲基三乙氧基硅烷共聚乳液的合成及性能研究

采用复合乳化剂,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为原料,乳液聚合合成了性能稳定的聚硅氧烷乳液.讨论了反应温度,投料方式,单体配比对乳液粒径变化和性能的影响.结果表明:在反应温度30~50℃范围内,乳液粒径随着温度的升高逐渐变大;随着单体用量的增加,粒径逐渐增大.相同条件下,一次加料的乳液粒径比单体滴加的乳液粒径大.当反应温度为45℃,乳化剂用量为5%(对单体),十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量为0.20 g,nMPS∶nMTES=1∶1(摩尔比)时,得到的乳液粒径分布及稳定性最佳,且粒子形貌为规整球形.     

环己烷催化氧化制环己酮的MCM-41催化剂研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热合成法制备纯MCM-41分子筛和掺杂不同金属离子的MCM-41分子筛,并采用等体积浸渍法将一定量的金属离子负载在纯MCM-41分子筛内表面上,制备了负载型和掺杂型2类不同的MCM-41分子筛催化剂.分别考察了负载和掺杂的金属种类、金属Cr负载和掺杂量等对环己烷氧化制环己酮中的催化活性和选择性的影响.研究表明:采用掺杂制备的MCM-41分子筛催化剂活性明显高于负载型MCM-41分子筛催化剂;Cr掺杂量增加,虽然环己烷氧化转化率增加,但产物选择性下降;掺杂Cr的MCM-41分子筛催化剂,用于环己烷氧化制环己酮,在Si与Cr摩尔比为50以下、反应温度75 ℃、H2O2与环己烷摩尔比为1.2的条件下,环己烷的转化率可达60%左右,环己酮和环己醇的总选择性可达94%以上.     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

介孔分子筛MCM-41的水热合成及形貌分析

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂,水热法合成介孔分子筛MCM-41,并进行了XRD和SEM测定,探索了模板剂、氢氧化钠、水、晶化时间等不同反应因素对介孔分子筛MCM-41合成的影响,结果表明：CTAB/TEOS为0.6,H2O/TEOS为100,NaOH/TEOS为0.24,晶化时间为72 h为最佳反应条件;扫描电镜测试表明样品颗粒呈短球棒层状堆积,平均粒径在0.1μm左右,且分布较均匀.     

聚合物的添加对纯硅MCM-41结构及形貌的影响

以正硅酸乙脂(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、聚乙烯醇(PVA)和聚丙二醇(PPG)为助模板剂,合成MCM-41纯硅介孔分子筛,并运用N2吸附和TEM表征技术探讨其性质.结果表明:PVA加入后产物为正六边形形貌的单分散的纳米MCM-41,加入PPG后则生成较长的棒状MCM-41分子筛.     

纳米TiO2的离子-水混合热法合成及其光催化性能

以离子液体[C2OHMIM]+Cl-为介质,采用离子热法合成了球形纳米TiO2光催化剂,借助X射线衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱仪和紫外-可见光谱仪对产物进行了表征.以合成的样品为光催化剂,罗丹明B为降解物,研究离子液体浓度、反应时间和反应温度等对TiO2光催化活性的影响.研究结果表明,由此法得到的TiO2均为金红石相,形貌是由纳米晶小颗粒堆积起来的球形颗粒.当离子液体质量分数为66.6%,反应温度150℃,反应时间24 h时,合成样品的光催化活性最强,此时对罗丹明B的降解率最高,并且高于P25.     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

高纯相X型分子筛的水热合成与表征

目的 合成高纯相X型分子筛,并对其进行了相关表征.方法 在不引入有机胺模板剂的条件下,通过水热法合成了X型分子筛;考察了反应温度、反应时间对合成X型分子筛的影响,并利用XRD,SEM等技术对所得产物进行了相关表征.结果与结论 优化了X型分子筛的合成条件,最终在100℃下晶化4h,得到了相应产物;通过XRD,SEM等技术对其进行了相关表征,证明所得产物为高结晶度、高纯相的X型分子筛.该分子筛具有明显的异向生长的特点,呈现出大面积暴露（111）晶面的正八面体结构.     

介孔分子筛负载型铑膦配合物催化剂的制备

研究介孔分子筛ＭＣＭ－４１及其岁载铑膦配合物催化剂的制备,并用ＸＲＤ和ＦＴＩＲ对催化剂进行表征,活性结果表明,该催化剂的在丙烯氢甲酰化反应中的催化活性比其它分子筛负载的催化剂高。     

低分子量聚丙烯酰胺的水溶液聚合

采用含少量溶剂的水溶液聚合法合成分子量为（20。40）x104的低分子量聚丙烯酰胺（PAM）．以丙酮为移热剂和链转移剂,过硫酸铵为引发剂,探讨了溶剂、引发剂、反应温度及反应时间对聚合物分子量的影响．在单体质量分数为15％,引发剂浓度为（2．34—8．04）x10-3mol／L,移热溶剂为（0．37—1．23）~10-3mol／L,反应温度为84—92℃,滴加时间1．5h,保温时间1．5h的条件下,获得分子量在（20-40）×104的聚丙烯酰胺．     

生物相容性纳米羟基磷灰石的制备与表征

以Ca（NO3）2·4H2 O和P2 O5为前驱体,无水乙醇为溶剂,采用Sol-Gel法制备 HAP纳米材料．通过扫描电镜对 HAP样品的颗粒形貌和粒度尺寸进行表征,并用X衍射分析仪对 HAP样品进行物相分析．对比研究了水浴温度、陈化时间和焙烧温度等因素对 HAP纳米材料性能的影响．得出制备纳米羟基磷灰石材料的最佳工艺条件：水浴温度40℃,陈化时间70 h ,焙烧温度800℃．     

负载型Ni-B非晶态合金的制备及其催化加氢活性研究

通过化学还原沉积法将超细Ni B非晶态合金负载于介孔分子筛 (MCM 4 1,HMS)上 ,以丙烯腈加氢生成丙腈为目标反应 ,考察了上述催化剂的催化活性和热稳定性 ,并与Ni B/SiO2 和非负载型Ni B非晶态合金做了比较 .研究发现 ,上述 4种催化剂的催化活性依次为 :Ni B/MCM 4 1>Ni B/HMS >Ni B/SiO2 >Ni B .结合比表面测试 (BET) ,电感耦合等离子光谱 (ICP) ,X射线衍射 (XRD) ,差示扫描量热法 (DSC) ,选区电子衍射 (SAED)以及氢吸附等表征手段 ,发现高比表面和具有规整结构是Ni B/MCM 4 1具有较高活性的原因 .     

新型功能化介孔材料CH3-MCM-41-NH2的合成和表征

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成介孔材料MCM-41．采用两步嫁接法,分别用三甲基氯化硅（TMSCL）和3-氨基三乙氧基硅烷（APTS）对合成的介孔分子筛进行化学修饰,首次将甲基和氨基同时嫁接到介孔材料MCM-41上,得到新型的介孔材料CH3-MCM-41-NH2．利用XRD和FT—IR对合成的新型功能化介孔材料进行表征．     

吡啶硫酮锌的制备研究

对反应结晶法制备吡啶硫酮锌过程进行了实验研究,考察了溶液初始浓度、反应温度、反应时间、pH值、超声处理等因素对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)对产品进行分析与表征。结果表明:温度对产品形貌和粒径有影响,23℃以下时产品为爪形,23℃以上产品为棱柱状,且温度升高,粒径增大;其他条件对产品形貌和粒径影响不显著。     

对微孔AlPO_4-5分子筛水热合成中部分影响因素的研究

微孔磷酸铝分子筛AlPO4-5是一种具有代表性的磷酸盐分子筛,其优良的催化性能已得到广泛的肯定.其凝胶的组成直接影响到产品的组成和性质.以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石、分析纯磷酸为原料,180℃下晶化36 h水热合成AlPO4-5分子筛.并以X-射线粉末衍射(XRD)对其进行结构鉴定、电子显微技术对其进行形貌表征.分别考察了水量改变、模板剂量改变及水量和模板剂量同时改变对AlPO4-5分子筛合成的影响.     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

N-甲基吗啉的合成研究

利用吗啉和碳酸二甲酯为原料研究N-甲基吗啉的合成．通过实验探索讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了最佳反应工艺条件为：物料配比n（C4H9NO）：n（C3H6O3）=1：1．2,反应时间3h,反应温度100℃．在此条件下产物收率可达95％以上,纯度可达97．50％．实验结果表明：此方法具有原料价廉易得、反应条件温和、操作容易控制、不污染环境等优点,是一条简单易行的重要的绿色合成途径．