首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 26 毫秒
1.
1,10-菲罗啉-5,6-二醌伏安行为研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
在0.50mol·L~(-1)NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,1,10-菲罗啉-5,6-二醌有一还原伏安峰。当静止富集2min,v=100mV·s~(-1)时,其峰电位E_p=-1.31V(vs.Ag/AgCl)。用线性扫描和循环伏安法等手段研究体系的伏安行为,特别是吸附性。实验表明,该体系属具有吸附性的不可逆过程。用于单扫示波极谱法测定,线性范围为5.0×10~(-8)~5.0×10~(-6)mol·L~(-1),其相关系数为0.9995。  相似文献   

2.
用1,4-二钠-1,1,4,4-四苯基丁烷在乙醚中分别与四氢呋喃(THF)和1,2-二乙氧基乙烷(DEE)反应,合成了两个未见报道的、对空气和湿气极为敏感的1,4-二钠-1,1,4,4-四苯基丁烷加合物(C6H5)2CNaCH2CH2CNa(C6H5)2·nL(L=THF.n=8;L=DEE,n=6)加合物均经元素分析、红外光谱、质谱及氢核磁共振谱鉴定.  相似文献   

3.
以3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-硫酮为原料,合成了8个新的3-(5-甲基异恶唑-3-基)-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-巯基乙酸类化合物,该化合物经IR, ̄1H-NMR和MS裂解碎片分析确定其结构。  相似文献   

4.
研究了4-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-苯横酸钠(SAOABS)的极谱行为。在0.02ml/LNH_3·H_2O-0.36mol/LNH_4Cl的缓冲溶液中,SAQABS产生两个明晰的阴极化极谱波,其二次导数波的峰电位分别为-0.52V和-1.30V(Vs.SCE)。用SAQABS的第一个波作为定量分析的基础,其线性范围为1.0×10 ̄(-6)~8.0×10 ̄(-5)mol/L。氧不干扰SAQABS的测定。还研究了SAQABS的电极过程及反应机理。  相似文献   

5.
合成9种3-苯基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸Ⅱ1-9和9种3-苯基-4-芳酰基-5-甲硫基-1,2,4-三唑Ⅲ1-9类化合物.18种新化合物的结构经IR,1H-NMR和MS鉴定.  相似文献   

6.
利用1H-1HCOSY,13C-1HCOSY,13C-1H远程COSY以及选择性远程DEPT13CNMR谱,对2,4-二硝基五环[4.3.0.02,5.03,8.04,7]壬烷的1H和13CNMR谱进行了完全的归属.  相似文献   

7.
在硝酸介质中,研究了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-〔1,4〕(H2BPMPBD,记为H2A)的氯仿溶液对RE3+(RE=La,Pr,Nd,Gd,Y,Dy)离子的萃取平衡.用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为REBPMPBD·HBPMPBD,测定了其半萃取pH值和萃合反应的热力学函数  相似文献   

8.
在LiAlH4及光学活性物质(5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(5)存在下,将6-(3′,4′,5′-三甲氧基羟卞基)-胡椒醛二甲缩醛(4)的甲苯溶液加热回流8小时,可得旋光性的(1R,3R)-(-)-1-甲氧基-5,6-亚甲二氧基-3-(3,4,5-三甲氧苯基)-异苯并二氢呋喃晶体(1),产率61.8%.  相似文献   

9.
报道了新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(记作5-NO2-PAD-MA)与钴(Ⅱ)的高灵敏显色反应.实验表明,在pH4.0~6.2HAc-NaAc缓冲介质中,试剂可与钴(Ⅱ)形成紫红色配合物,当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体,最大吸收峰位于613nm,摩尔吸光系数为1.13×105L·mol-1·cm-1,钴(Ⅱ)浓度在0~3.6μg/10mL范围内遵守比耳定律.所拟方法已成功地应用于VB12针剂、分子筛样品中钴(Ⅱ)含量的测定  相似文献   

10.
以2-氯-5-氟-3H-4-嘧啶酮和相应的醇钠,在常压回流条件下反应,合成了2-烷氧基-5-氟-3H-4-嘧啶酮类化合物.该法具有操作方便,反应周期短,产品收率较高等优点.其中2-异丙氧基、2-异丁氧基、2-异戊氧基和2-(2’一乙基丁氧基)-5-氟-3H-4-嘧啶酮均为未见文献报道的新化合物,其结构经IR、1HNMR和元素分析所证实.  相似文献   

11.
新显色剂5-溴-2-噻唑偶氮变色酸(5-Br-TACA)在不同酸度的吸收光谱表明该试剂以八种型体存在;根据试剂的结构和各种官能团对电子的作用,拟定了七级离解平衡和三级质子化平衡;确证了它为七元酸;并测定了六级离解常数和三级质子化常数。它们的pK.分别为-8.36,-4.61,-3.30,0.2(pKσ4和pKσ5),10.82和11.70。  相似文献   

12.
本文提出了新显色剂4-羟基-3,5-二溴苄叉绕丹宁测定银(I)的分光光度方法.在pH12,聚乙二醇-400存在下,银(I)与4-羟基-3,5-二溴苄叉绕丹宁形成1:2深红色络合物,其最大吸收波长在510nm,并且在室温下可稳定存在24小时以上.在25mL容积中,Ag ̄+在0~100μg范围符合比尔定律,摩尔吸光系数为1.15×10 ̄4L·moL ̄(-l)·cm ̄(-1),标准偏差为0.003(n=10).  相似文献   

13.
研究了溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、氯化十六烷基吡啶(CPC)、氯化十四烷基二甲基苄基胺(Zeph)等四种阳离子表面活性剂(CSF)与2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氨苯(HCSDAA)的显色反应。"在TritonN-101存在下和pH11.3~12.1的缓冲介质中,各种CSF均与HCSDAA形成摩尔比为1:1的紫色离子缔合物,其最大吸收波长是585nm,对比度为154nm,在32~40℃时表观摩尔吸光系数都为4.0×103L·mol-1·cm-1。CSF在2×10-6~1.0×10-4mol/L范围内服从比尔定律。在EDTA的掩蔽作用下,大量常见离子对反应不干扰。可望用于阳离子型和阴离子型表面活性剂的分析。  相似文献   

14.
从易得的原料出发,采用合理的步骤,合成出2种新型品成色剂3-苯基-6-甲基1H-吡唑并[5,1-C][1,2,4]三唑(Ⅱ)和3-十五烷基-6-甲基-1H-吡唑并[5,1-C][1,2,4]三唑(Ⅳ)。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应,得到预期的7-氯衍生物(7-Cl-Ⅱ)。使Ⅳ和7-Cl-Ⅱ分别与CD-2反应制得相应的品染料,通过测定吸收光谱,表明光谱曲线接近理想吸收。  相似文献   

15.
3-甲基-4-硝基吡啶-1-氧(POM)与3,5-二硝基苯甲酸(3,5-DNBA)的复合型晶体从乙醇与丙酮的混合溶液中培养获得,其组成为1:1,己被元素分析和x射线衍射实验所证实;其熔点由DSC热分析测得,为122.6℃。该晶体化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,单胞参数为:a=0.9553(2)nm,b=0.5775(4)nm,c=2.7962(4)nm,β=99.03(1)°,v=1.524(1)nm3,z=4,Dc=1.60g/cm3,λ(Mokα)=0.071073nm,μ=1.29cm-1,F(000)=752,最终R=0.051,Rw=0.165[w=1/σ2(F)],其中1802个可观察衍射点参与结构计算,复合型分子中存在一个氢键。  相似文献   

16.
在μ=0.10mol·1 ̄(-1)(LiClO_4)、pH=8.0对不同温度下[Fe(CN)_5H_2O]和[(NH_3)_5Co(OOCC_5H_4N)] ̄(2+)的内配位界电子转移反应进行了动力学研究。在25℃,双核配合物[(NH_3]_5Co(OOCC_5H_4N)Fe(CN)_5] ̄-的分子内电子转移速率常数为3.9×10 ̄(-1),分子内电子转移过程的活化焓和活化熵分别为89.5kJ·mol ̄(-1)和6.0J·mol ̄(-1)·K ̄(-1)最后对该反应的机理、速率常数和绝热性进行了讨论。  相似文献   

17.
用3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐水溶液与Eu2O3的稀硝酸溶液反应,合成了NTO的铕配合物,其单晶结构用X射线分析法进行了测定,确定了它的结构式为〔Eu(NTO)3(H2O)5〕5H2O。其晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,最终偏离因子R为0.023。晶胞参数如下:a1.8720(2)nm,b0.6548(3),c1.9323(3)nm,β95.33(1)°,V2.3583(5)nm3,Z4,Dc2.026gcm-3,μ27.678cm-1,F(000)1432。铕离子的配位数为8,其配位多面体为畸变的十二面体  相似文献   

18.
通过盐消除反应合成了双核镍的加合物[Ni(hmtade)][Ni(cdc)2],其中hmtade=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯,cdc=N-氰基亚氨基二硫代甲酸根。用元素分析、红外光谱、电子光谱和磁化率对它进行了表征。用X-射线测定了单晶的晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为C2/C,晶胞参数a=11.883(2)A,b=11.753(2)A,C=20.482(4)A,a=90°,β=100.19(1)°,r=90°,V=2815.4A3,M=628.19,Dx=1.482g/cm2,Z=4,R=0.047,Rw=0.054。正离子的[NiN4]为近似平面构型,整个正离子的外形是马鞍型;负离子的[NiS4]为绝对平面。在N(1)和N(11)之间形成了氢键,使得加合物呈一维线性链结构。  相似文献   

19.
3,4,5-三甲氧苯甲醛是制TMP的关键中间体,用苯酚先磺化再溴化,再经甲氧基化、甲酰化、甲基化4步反应合成。每步产率分别为77.7%,76.0%,41.0%和93.0%,总收率为22.5%。对2,6-二甲氧基苯酚的Vilsmeier-Haack甲酰化反应,Duff反应以及Reimer-Tiemann反应等可能的甲酰化方法进行了研究。  相似文献   

20.
在TritonX-100存在下,pH=5.0~5.5时,新试剂Cl-RACP与银生成配合物,其最大吸收波长为500nm,配合物的配位比为1:2,表观摩尔吸光系数为1.1×10 ̄5·L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。Ag(Ⅰ)的浓度在0~2.0μg·ml ̄(-1)范围内符合比尔定律。该法用于阳极泥和废定影中银的测定,结果较满意,相对标准偏差为1%。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号