分光光度法测定废水中的间苯二酚

基于盐酸介质中,痕量间苯二酚能灵敏地催化溴酸钾氧化硫堇褪色的反应,建立了一种测定痕量间苯二酚的新方法.考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件及动力学参数.该法线性范围为0.02~0.30μg/10 mL,检测限为4.53×1-0 10g/mL.可用于水样中间苯二酚的测定.     

过氧化氢-橙黄催化动力学光度法测定痕量钴的研究

在pH=9.53的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量Co2+对H2O2氧化橙黄G(OG)的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Co2+的新方法,该方法的线性范围为0.006～2.000μg/25 mL,检出限为3.41×10-3μg/25 mL,可直接用于维生素B12针剂中痕量Co2+的测定,结果满意.     

痕量铜的阻抑动力学光度法测定

在酸性条件下,铜(Ⅱ)可催化空气氧化碘化钾生成碘,但当铜(Ⅱ)的质量浓度小于0.5μg/25 mL时有阻抑作用.利用铜(Ⅱ)对反应的阻抑作用建立测定痕量铜的动力学光度法,该方法的检出限量为0.005 3μg/L,线性范围为0~2.0μg/L.用于测定人发中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.     

7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

微波消解-阻抑动力学光度法测定面食品中的微量铝

利用微波消解法前处理样品,在pH=11.39的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在阳离子表面活性剂TPB的存在下,Al3+对KIO4氧化间甲酚紫(m-CP)的褪色反应具有强烈的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Al3+的新方法.本方法的线性范围为1～8μg/25 mL,检出限为2.32×10μg/mL,回收率为99.2%～100.8%,可用于测定面食品中的微量Al3+,结果令人满意.     

水中痕量锰的测定

本文研究了在NH3·H2O-NH4Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰的新方法.该方法的检出限为5.6×10-4μg/mLMn,线性范围为0～1.8μg/25mL Mn,用于测定井水中痕量Mn,获得满意结果.     

催化还原褪色光度法测定粉煤灰中微量锡

在浓度为0.05mol/LH3PO4介质中痕量Sn(Ⅱ)对NaH2PO2还原罗丹明B(RhB)褪色反应有催化作用,褪色程度与Sn(Ⅱ)含量线性相关,借此建立了测定痕量Sn(Ⅱ)的分光光度法.实验表明,溶液的最大吸收波长为555nm,方法检出限为0.035μg/L,吸光度变化与Sn(Ⅱ)的质量浓度在0～1.0μg/50mL范围内符合比耳定律.本法可用于测定粉煤灰中的微量锡.图1,表1,参7.     

催化氯酸钾氧化灿烂绿褪色光度法同时测定痕量铜和铝

基于加热和KHC6H4(COO)2-NaOH (PH=5.00)缓冲溶液存在下,铜、铝催化氯酸钾氧化灿烂绿的褪色反应,建立了催化光度同时测定痕量铜和铝的新方法。本法测定铜、铝的线性范围分别为0.04～0.40μg/L和0.40～2.0μg/L;检出限分别为3.6×10-12g/mL和1.2×10-11g/mL。方法简便、准确,并用于实际样品的测定。     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,用以测定铁矿石中的痕量铅,获得了满意的结果.检出限为0.06μg/mL,线性范围为0.00μg/mL～1.0μg/mL Pb2+,相关系数为0.9996,回收率89%～99%.     

黄原酯棉富集-GFAAS法测定痕量铟的研究

研究了黄原酯棉(CCX)富集痕量In(Ⅲ)的条件,并用GFAA S测定.结果表明,在pH=5.0时,黄原酯棉能定量富集痕量In(Ⅲ).其饱和吸附量为433μg/g.吸附的In(Ⅲ)可被10 mL 0.05 m o l/L的HNO3定量洗脱,本法用于水样、人工合成铝基和铅基样品中痕量In(Ⅲ)的富集和测定,回收率为97.4%~103.6%.     

三溴偶氮氯膦-Mn（Ⅱ）-KIO4催化体系测定痕量锰的研究

实验研究发现：在pH=4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中以氨三乙酸（NTA）作活化剂,Mn（Ⅱ）可以强烈地催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定该反应体系的最佳条件,测定催化动力学参数及催化反应的表观活化能Ea′=37.73kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立反应的速率方程（）lgA0A=K？Δt？CMn（∏）,由此建立一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限是2.3×10-9g/mL,测定范围为2.3～10.0ng/mL。该法具有较好的选择性,用于枸杞、茶叶、环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

催化邻苯二酚紫褪色动力学光度法测定痕量钌

研究了HAc-NaAc缓冲介质中痕量钌（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应问题,确定了最佳反应条件,给出了动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.05～0.625μg/25mL,检出限为7.8×10^-10g/mL。八次平行测定0.500μg/25mL钌（Ⅲ）的相对标准偏差为2.6%。试验了共存离子对催化反应的影响,发现常见的离子均不干扰测定。方法可用于矿区废水痕量钌（Ⅲ）的测定。     

改进氧瓶燃烧－氢化物发生原子荧光法测定淀粉中微量汞

用连续通O2、连续排放燃烧废气及采用吸收液吸收被测组分的改进氧瓶燃烧法处理淀粉试样,用氢化物发生原子荧光光谱法测定淀粉中的汞含量。当通O2量为300mL／min时,1．5g淀粉试样在10min内可完全燃烧。经装有冷却的10mL含0．5g／L（NH4）2S2O8的（5＋95）HNO3溶液将汞氧化吸收为Hg^2＋后排出废气,制成的汞试液用氢化物发生原子荧光光谱法测定。汞的回收率为91．0％～95．5％,相对标准偏差5．1％。当相对误差在±5％时,500倍的Zn^2＋、Cd^2＋,300倍的Pb^2＋,100倍的As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）、Ge（Ⅳ）、Se（Ⅳ）不干扰测定。改进的氧瓶燃烧法为处理试样量大的有机物中痕量组分测定提供了一种简单、快速、廉价的新方法。     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

乳化剂OP增敏DDTC光度法测定大豆中微量铜（Ⅱ）

利用乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）胶束对二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）与铜（Ⅱ）显色反应增溶、增敏作用,建立了分光光度法测定水相体系中微量铜（Ⅱ）的新方法.研究表明,在pH=10的介质中,铜（Ⅱ）与DDTC及乳化剂OP形成的络合物,λmax=454 nm,摩尔吸光系数ε=1.2×104,铜含量在0~2.8μg/mL范围内线性关系良好（R=0.999 7）.用该法测得大豆中的铜平均质量浓度为0.902μg/g,加标回收率为99.50%~100.80%,RSD为0.37%（n=6）,结果令人满意.     

钢样中微量铜的分光光度法测定

在pH 6.5的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（Cetyltrimethyl ammonium Bromide,CTMAB）存在下,研究了2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）与Cu2＋之间的显色反应,以此建立了分光光度法测定铜的新方法.结果表明：Cu^2＋和3,4-DHPF形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长为558 nm,测定Cu^2＋表观摩尔吸光系数为1.28×10^5L.mol^-1.cm^-1,Cu2＋含量在0-1.2μg/5 mL范围内符合比尔定律.采用拟定分析方法用于钢样中微量铜的测定,结果满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．