DCS-偶氮胂光度法测定微量铬(Ⅲ)

研究了新显色剂DCS-偶氮胂与铬(Ⅲ)的显色反应.在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,在乳化剂OP存在下,试剂与铬(III)生成蓝紫色络合物,λmax=620nm,ε=2.46×104L·mol-1·cm-,铬(Ⅱ)量在5.0-50μg/25ml间符合比尔定律,络合比1 : 2.该体系灵敏度较高,选择性好,用于生物样品中铬(Ⅱ)的测定,结果满意.     

以3,5—di Br—PADAP流动注射分光光度法测定铜

本文以3.5-diBr-PADAP 流动注射分光光度法测定铜.研究了最佳显色条件,乳化剂 OP 的作用.基于反应速率差选择性地测定铜,允许高达200倍的钴镍存在.测定低限50μg/mL,进样频率每小时125个样.已用于测定矿石及废水中的铜.     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜

采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜,铅在0-10μg/mL呈现良好的线性关系,相关系数γ=0.9991.铜的线性范围为0～5μg/mL,相关系数γ=0.9996.以3SA/S计,铅检出限:0.06μg/mL;铜检出限:0.008μg/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%～102%.     

异烟肼的Cu2+-新亚铜试剂分光光度法测定

异烟肼还原Cu^2＋为Cu^＋,以新亚铜试剂为显色剂,Cu^＋与新亚铜试剂生成黄色络合物,借以分光光度测定.研究结果表明：在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.1～1.8μg/mL,回归方程为A=0.174X＋0.012,相关系数r=0.999 0.检出限为0.02 μg/mL,对1 μg/mL异烟肼进行11次平行测定,其相对标准偏差（RSD）为0.5%.平均回收率为99.5%.     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

CTMAB有机溶剂增敏光度法测定核桃中微量铜

呈酸性并溶有乙醇的介质中,铜(Ⅱ)、PAN和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成稳定的多元胶束络合物,其最大吸收波长为520 nm。铜(Ⅱ)浓度在2.0～60.0μg/L范围内符合比尔定律,回归方程为y=0.0059x+0.0048,相关系数r=0.9982,其摩尔吸光系数ε=2.0×104L/mol.cm。相对标准偏差(RSD)小于2.50%。用此法测定食品中微量铜,所得结果与火焰原子吸收分光光度法相符。     

方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）离子的多元校正方法

方波阳极溶出伏安法同时测定Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）,由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘（PLS）回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子.由于Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Pb（Ⅱ）0.20～2.66,μg/mL、Cu（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Bi（Ⅲ）0.60～3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%～103.0%、94.7%～106.0%、89.0%～105.0%和94.8%～108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.     

铜(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在PH6,34的柠檬酸三钠-盐酸介质中,铜（Ⅱ）与7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（Fer－ron）形成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上产生一灵敏吸附波,一阶导数峰电位Ep=0．56V（vs．SCE）。峰电流与铜的浓度在0．005～0．315μg／mL间呈良好的线性关系,检出限为0．001μg／mL。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Cu（Ⅱ）：Ferron=1：1,表现稳定常数β=1．52×104。试验了多种离子对峰电流的影响。方法应用于生铁和硅钢标样中铜的测定,获得满意结果。     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性， 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用， 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系， 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%， 相对标准偏差为4.27%～5.75%.     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚-OP体系吸光光度法测定食品中铁的含量

研究了显色剂1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)在非离子表面活性剂OP存在下与铁(Ⅱ)的显色反应.实验显示,在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲介质中,Fe(Ⅱ)-TAN-OP三元络合物的最大吸收波长位于788nm处,表观摩尔吸光系数为1.82×104L.mol-1.cm-1,铁(Ⅱ)的含量为0.08~0.8μg/mL时符合比耳定律,线性回归方程为A=0.3049x 0.0019(x的单位为μg/mL),相关系数为0.9997.该方法用于食品中微量铁的测定,结果满意.     

痕量铜的阻抑动力学光度法测定

在酸性条件下,铜(Ⅱ)可催化空气氧化碘化钾生成碘,但当铜(Ⅱ)的质量浓度小于0.5μg/25 mL时有阻抑作用.利用铜(Ⅱ)对反应的阻抑作用建立测定痕量铜的动力学光度法,该方法的检出限量为0.005 3μg/L,线性范围为0~2.0μg/L.用于测定人发中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.     

5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮氯膦（CTACPA）的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.004～0.2 μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=3.0260ρ-7.24?0-3（ρ: μg/mL）,相关系数r=0.9994,检出限为2.90?0-10 g/mL。方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符。     

巯基棉富集分离-胶束增溶分光光度法测定海水中微量铜

本文以胶束增溶分光光度测定铜(Ⅱ); 在pH=9.0,OP存在下,Cu(Ⅱ)与5-Br-PADAP以1:2形成红紫色络合物,pH=8.1-10.0范围内吸光度基本不变,ε552=9.15×104,Cu(Ⅱ)0—1цg/ml符合比耳定律,在水中的常见金属离子干扰用巯基棉分离,本法用于海水中微量铜Cu(Ⅱ)的测定,得到了满意结果。     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-Pd-OP体系荧光熄灭法测定微量Pd的研究

本文研究了高灵敏的meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简写为T(4-AOP)P]、OP、Pd(Ⅱ)体系.在酸度为2.96-3.6范围内形成的三元络合物可引起T(4-AOP)P-OP荧光强度的定量熄灭.其Ex=422nm,E_M=658nm,Pd(Ⅱ)浓度在0.05μg/ml～0.25μg/ml范围内有良好的线性关系.回归方程为F=29.25-5.58m,r=0.998,试验了15种离子的干扰影响.并用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量,回收率达95-99％.     

用GC/MS、GC分析中药前胡中白花前胡丙素、丁素和紫花前胡苷元

为快速鉴别中药白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn.）和紫花前胡（Peucedanum decursinum Maxim.），用气相色谱/质谱（GC/MS），气相色谱法（GC）分别定性，定量分析白花前胡丙素（Pd-1a），丁素（Pd-Ⅱ）和紫花前胡苷元（Nodakenetin），在白花前胡中检出白花前胡丙素（M/Z 386）和丁素（M/Z 426)，但未检出紫花前胡苷元，在紫花前胡中检出紫花前胡苷元（M/Z 246），但未检出白花前胡丙素和丁素，线性关系：YPd-1a=1.111XPd-1a 0.021(n=6 r=0.9995)，线性范围：0.175～1.919μg，YPd-Ⅱ=1.189XPd-Ⅱ-0.013(n=6 r=0.9996),线性范围：0.086～0.950μg。YNodakenetin=0.901XNodkenetin-0.024（n=6 r=0.9999），线性范围：0.089～1.062μg，回收率：白花前胡丙素97.29%，白花前胡丁素98.81%，紫花前胡苷元96.34%，分析结果表明，不同产地药材样品中各自特征成分含量不同，分析中未能找到白花前胡和紫花前胡苷元共有的相同的有效成分或指标性成分。表明可用GC/MS区分白花前胡和紫花前胡苷元，但未能用统一的化学对照品进行质量控制。     

2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

2-（2’-喹啉偶氮）-4，5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

二甲酚橙—溴化十六烷基三甲胺与铜（Ⅱ）钴（Ⅱ）的光度法研究及铜的测定

本文研究了二甲酚橙(XO)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的显色反应.结果表明在pH8.0,溴化十六烷基三甲胺存在时,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与二甲酚橙能形成稳定的络合物.其最大吸收波长均为590nm,摩尔吸光系数分别为6.9×104L·mol-1·cm-1和3.6×104L·mol-1·cm-1.铜(Ⅱ)含量在0～15.1μg/25mL内,钴(Ⅱ)含量在0～18μg/25mL内符合比尔定律.线性方程及回归系数分别为A=4.765×10-3+0.0185C,γ=0.9962;A=3.005×10-3+7.481C,γ=0.9966.应用本法测定了铅合金标样中的微量铜.