浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法.以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴(Ⅱ).对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化.钴的质量浓度在1.00 mg/L以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.26,μg/L,相对标准偏差为2.5％(p=0.4 mg/L,n=5次).该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96.0％～103.0％,结果令人满意.     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.     

7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

浊点萃取分光光度法测定环境水样中的痕量镉

提出了浊点萃取分光光度法测定痕量镉的新方法.该方法以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,以1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)为显色剂对环境水样中裹量镉(Ⅱ)进行了测定.在pH=10.5的Na<,2>B<,4>O<,7>-NaOH缓冲体系中,镉与NPBPDT形成橙色络合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一置小负吸收.以450nm为参此波长,540nm为测定波长进行双波长测量时,表观摩尔吸光系数为3.0967×105L·mol<'-1>·cm<'-1>,镉含量在0～0.25μg·mL<'-1>服从出尔定律.该法用于水样中痕量镉的测定,结果较好.     

5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮氯膦（CTACPA）的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.004～0.2 μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=3.0260ρ-7.24?0-3（ρ: μg/mL）,相关系数r=0.9994,检出限为2.90?0-10 g/mL。方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

萃取动力学分析法的研究和应用 V 催化法测定痕量铜

本文研究了在酸性条件下,用二苯硫腙(H_2D_2)的四氯化碳溶液萃取Cu(Ⅱ)时,2,2'-联吡啶(dipy)活化Cu(Ⅱ)催化H_2D_2氧化褪色反应的机理;测定反应前后有机相H_2D_2的吸光度(620nm)的改变,建立了测定痕量铜的新方法检出限为10~(-9)g/ml,测定范围为1.25×~(-9)10-1.0×10~(-7)g/ml.可应用于水样、高纯试剂中痕量铜的测定,方法可靠,结果令人满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

巯基棉富集分离-胶束增溶分光光度法测定海水中微量铜

本文以胶束增溶分光光度测定铜(Ⅱ); 在pH=9.0,OP存在下,Cu(Ⅱ)与5-Br-PADAP以1:2形成红紫色络合物,pH=8.1-10.0范围内吸光度基本不变,ε552=9.15×104,Cu(Ⅱ)0—1цg/ml符合比耳定律,在水中的常见金属离子干扰用巯基棉分离,本法用于海水中微量铜Cu(Ⅱ)的测定,得到了满意结果。     

铝合金中微量铜的分光光度法测定的研究

探讨了显色剂 5 -Br-PADAP与Cu (Ⅱ )的显色反应 .在较高酸度下 ,铜与显色剂形成 1:1的紫红色络合物 .其最大吸收峰位于 5 5 0nm处 ,摩尔吸光系数ε550 =7. 5 8× 10 4,铜量在 0～ 18μg/ 2 5ml范围内遵循比耳定律 .所拟方法用于合金中低量铜的测定 ,结果令人满意 .     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的研究

提出了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法,并详细探讨了溶液pH值、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集50 mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,铅的检测限为0.82μg/L,铅的富集倍数为66倍.该方法可用于自来水、井水及河水中痕量铅的测定.     

催化荧光光度法测定痕量铜

荧光素(HFin)可发射强而稳定的荧光,Cu2+能氧化HFin而导致HFin的荧光信号猝灭.Cu(Bipy) 2+(Bipy为α,α'-联吡啶)与4.0-D-Cu(4.0-D为4代聚酰胺-胺树枝状分子)能催化Cu2+氧化HFin的反应,使HFin荧光信号剧烈猝灭,且Cu2+的含量与Δ F值呈线性关系.基此实验事实,建立了Cu(Bipy) 2+和4.0-D-Cu(4..0代树枝状铜配合物)催化HFin荧光光度法测定痕量铜的新方法.该方法的线性范围为0.040 ～ 28 ( pg mL-1),工作曲线的回归方程Δ F = 209.5+14.39 CCu2+(pg mL-1),n = 7,相关系数r = 0.9991,检出限为1.0 ×10 -14 g mL-1.分别对0.040和28 (pg mL-1) Cu2+重复测定8次,RSD依次为3.1 %和4.2%.本方法快速、准确、灵敏、重现性好,并成功用于人发与茶叶中痕量铜的测定.同时探讨了Cu(Bipy) 2+和4.0-D-Cu催化荧光光度法测定痕量铜的反应机理.     

反催化动力学光度法测定痕量铜

在酸性介质中,以K2S2O8为氧化剂,溴甲酚紫为指示物质,Cu(Ⅱ)强烈阻抑K2S2O8氧化溴甲酚紫褪色反应,褪色反应程度在一定范围内随Cu(Ⅱ)浓度增大而降低.据此建立测定Cu(Ⅱ)反催化动力学光度分析法,并确定了测定最佳条件,方法的线性范围为0.012~0.060 mg.l-1,检出限ε=3.3×10-5g.l-1.用于测定水系、蔬菜中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量铜--Cu(Ⅱ)-罗丹明B-H2O2体系

研究了在弱酸性介质中微量铜催化H2O2氧化罗丹明B褪色的指示反应,建立了催化动力学测定铜(Ⅱ)的新方法。方法检测限为1.5μg/L,测定的线性范围0-3.75μg/25ml,本法已用于人发样及水样中的痕量铜的测定。     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅

采用浊点萃取技术-火焰原子吸收光谱法联用开发了分析环境水样中痕量铅的新方法.方法的检测限为58.7 ng.mL-1,线性范围为200~400 ng.mL-1,实际水样分析结果令人满意.所建立的方法可应用于铅的例行分析,为环境监测部门提供了便捷的检测工具,对铅的环境安全性评价具有非常重要的意义.     

浊点萃取-荧光光度法测定废水中痕量铝

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过95 ℃水浴加热1.5 h,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到乳化剂(OP)表面活性剂相并与水相分开.在激发波长365 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定,测定铝的线性范围为10.00～250.00 μg/L,方法的检出限(3σ)为0.39 μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%,该法用于各种水样中痕量铝的测定,加标回收率为96%～105%,结果令人满意.     

催化荧光动力学法测定痕量钴

研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2’-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4MRAAP)的荧光性质,发现在pH=5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,钴具有强烈催化高碘酸钾氧化若丹宁的作用,其产物荧光强度大大减弱,从而建立了测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。其线性范围为0~0.10μg.10 mL-1,检测限为1.62×10-9g.mL-1,是目前测定钴(Ⅱ)最灵敏的方法之一。方法用于头发和污水中钴(Ⅱ)的含量测定,获得满意结果。     

催化动力学光度测定痕量铜的研究

本文发现了在氨性介质中,痕量铜催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应。研究了催化褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定痕量铜的新方法,方法的最低检测限为2.75×10~(-1)g/ml,测定范围0.2—1.0μgCu(Ⅱ)/26ml,用于测定人发中的Cu(Ⅱ),获得了满意的结果。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.