痕量铜的阻抑动力学光度法测定

在酸性条件下,铜(Ⅱ)可催化空气氧化碘化钾生成碘,但当铜(Ⅱ)的质量浓度小于0.5μg/25 mL时有阻抑作用.利用铜(Ⅱ)对反应的阻抑作用建立测定痕量铜的动力学光度法,该方法的检出限量为0.005 3μg/L,线性范围为0~2.0μg/L.用于测定人发中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.     

二甲酚橙与铅(Ⅱ)配合物显色反应的研究及应用

目的 研究溶液中微量Pb(Ⅱ)的简便快捷测定新方法.方法 基于Pb(Ⅱ)与二甲酚橙(Xylenol Orange,XO)能在溶液形成螯合物(Pb-XO),具有明显的显色反应发生,采用分光光度法测定溶液中微量Pb(Ⅱ).结果 在PH=6.0±0.1时,Pb(Ⅱ)与XO发生反应生成PbXO,且λ位于535am处具有最大吸收,溶液中Pb(Ⅱ)含量在0～4.0 mg/L遵循比尔定律即A=1.33×10-3+1.936mPb,R=0.999 7,摩尔吸光系数ε=2.0×104L·mol-1·cm-1,Pb(Ⅱ)的最低检出限为0.05 mg/L.溶液中微量Pb(Ⅱ)的测定结果相对误差小于或者等于0.78%,回收率在96.92%～103.8%之间.结论 采用此方法测定溶液中微量Pb(Ⅱ),不仅操作简便,重现性良好,而且可以代替原子吸收法定量测定溶液中微量Pb(Ⅱ),普遍适用性强,利于推广.     

离子浮选富集—原子吸收法测定水中痕量铜

利用铜(Ⅱ)与邻二氮菲(Phen)形成络阳离子 Cu(Phen)_3~(2+)的性质,以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)为浮选剂,对铜(Ⅱ)的浮选富集—原子吸收分光光度法进行了研究。该法应用于天然水中痕量铜(Ⅱ)的测定,可测定μg/L 级的铜(Ⅱ)。     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CTMAB存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与Cu(Ⅱ)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu(Ⅱ).其最大吸收波长λmax为600nm,表观摩尔吸光系数ε为1.10×105L* mol-1* cm-1,铜(Ⅱ)在0～0.6mg*L-1范围内符合Beer定律,用拟定方法测定了芝麻、茄子中铜(Ⅱ)的含量,结果较满意.     

铜（Ⅱ）—二甲酚橙络合吸附波

铜(Ⅱ)在0.03mol/L Na_2B_4O_7,1×10~(-5)mol/L 二甲酚橙 pH9.3溶液中,出现良好的示波极谱导数图.峰电位 E_P=-0.32V(vs.SCE),导数峰电流 i′_P 与铜(Ⅱ)浓度 c_(Cu)在0.2～7.0μmol/L 范围内成正比,检测下限为0.1μmol/L.用等摩尔连续变化法测定络合物的络合比为Cu(Ⅱ):二甲酚橙=1:1.用多种电化学测试手段研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应

研究报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(ABBT)的合成及与铜(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂 Triton X-100存在下,pH =11.40的 Na2B4O7-NaOH 的缓冲体系中,该试剂能与铜(Ⅱ)发生显色反应,形成物质的量比为2∶1的黄绿色配合物,配合物在波长413 nm 处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.73×105 L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0.10~1.60μg/mL 范围内遵守比尔定律.用该方法测定废水中和食品中的铜(Ⅱ),研究结果满意.     

应用一种无膜生物电化学系统还原冶铋废水中Cu(Ⅱ)的研究

考察了将一种放大的无膜生物电化学系统(Membrane-free Bioelectrochemical Systems,MF-BES)应用于阴极还原实际铋冶炼废水中Cu(Ⅱ)的可行性.在选定的预处理条件下(pH=2.47-3.27),废水中Fe3+沉淀分离的去除率最高达到(99.60±0.04)％,同时Cu2的损失率可控制在(9.31±0.06)％.循环伏安分析显示,酸性废水(pH=2.0)中的Fe3+/Fe2+等离子使Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)的还原峰负向移动,干扰铜还原反应的发生,加大了铜还原的难度.以含铜的铋冶炼工艺废水作为阴极液,Cu(Ⅱ)还原去除过程为一级动力学反应(R2 =0.985).120h内,MF-BES中的总铜质量由(87.56±4.38)mg降至(0.74±O.04)mg,去除率大于99％,出水含铜浓度(T[Cu] =0.15rmg/L)符合国家污水综合排放(GB8978-1996)一级标准.Cu(Ⅱ)被还原为晶体单质Cu,Cu2O和CuCl,并沉积在阴极板上.     

7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

4,4''''-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4'-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ) 的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ):DNBDAA = 1:1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在每10 ml 0～6.0 μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

新试剂TZAMB光度法测定食品中的铜(Ⅱ)

本文研究了新合成的显色试剂 2 - (2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸 (2 - (2 ,3,5 -triazolylazo) - 5 -dimethylaminobenzoicacid ,简称TZAMB) [1] 与铜 (Ⅱ )的显色反应。在 pH为 2 .5 2的 0 .0 1mol/LKHP -HNO3的底液中 ,铜 (Ⅱ )与TZAMB形成一种稳定的紫红色的络合物 ,其最大吸收波长位于 5 80 .0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .17× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。络合物的组成为Cu2 +:TZAMB =1:2 ,铜的浓度在 0～0 .12 8mg/L范围内服从比耳定律。该方法成功的应用于食品中微量铜的测定 ,结果令人满意。     

双子表面活性剂16—0—16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16—0—16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜（Ⅱ）的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16—0—16存在下测定痕量铜的新方法,铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0—40μg·L^-1,检出限为0．895μg／L,最大吸收波长为590nm．用该方法测出市售板蓝根中铜（Ⅱ）的含量为1．3258mg／g,加标回收率为94．79％-97．95％,相对标准偏差（RSD）为1．41％．     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

酶催化动力学光度法测定铜(Ⅱ)

基于脲酶(UASE)催化尿素水解的反应中Cu2+对于酶的抑制作用原理,通过测定产物吸光度的变化率得出了其酶促反应速度,对应于Cu2+浓度而制得标准曲线,检出限为0.05μmol/L.讨论了pH值和温度对测定的影响,结果表明:该法快速灵敏.     

碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNT/CPE）,并研究了Cu（Ⅱ）-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明：在0.1 mol/L的HAc-NaAc（pH=4.0）中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400~600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV（vs.SCE）处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4×10-11mol/L-8×10-9mol/L和8×10-9mol/L-1×10-7mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为2.2×10-11mol/L（富集时间240 s）。同时,探讨了电极反应机理。该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意。     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

乳化剂OP增敏DDTC光度法测定大豆中微量铜（Ⅱ）

利用乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）胶束对二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）与铜（Ⅱ）显色反应增溶、增敏作用,建立了分光光度法测定水相体系中微量铜（Ⅱ）的新方法.研究表明,在pH=10的介质中,铜（Ⅱ）与DDTC及乳化剂OP形成的络合物,λmax=454 nm,摩尔吸光系数ε=1.2×104,铜含量在0~2.8μg/mL范围内线性关系良好（R=0.999 7）.用该法测得大豆中的铜平均质量浓度为0.902μg/g,加标回收率为99.50%~100.80%,RSD为0.37%（n=6）,结果令人满意.     

硅溶胶改性羧甲基纤维素-聚丙烯酸对铅(Ⅱ)的吸附研究

以过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用自由基聚合法使羧甲基纤维素与丙烯酸进行接枝共聚,硅溶胶改性后,应用于Pb(Ⅱ)的吸附研究.考察了原料配比p、H、溶液浓度、吸附时间对吸附性能的影响.结果表明:硅酸钠质量分数为6%、pH为6时,复合材料表现出最佳吸附性能;吸附时间为120 min时,最大吸附率为99.11%,吸附容量为9.92 mg/g.     

Nafion膜固定血红蛋白和银纳米粒子构筑NO_2~-生物传感器

利用Nafion膜将血红蛋白(Hb)和银纳米粒子(AgNPs)固载到玻碳电极表面制作N O-2生物传感器.循环伏安实验表明:Hb/AgNPs/Nafion膜电极在pH值为6.9的PBS缓冲溶液中呈现出一对明显的HbFe(Ⅲ)/(Ⅱ)氧化还原峰,该电极对N O2-有良好的催化作用,线性范围为2.0×10-5~3.4×10-4 mol/L(n=18,R=0.997),检测限为1.2×1 0-6 mol/L(信噪比为3);故该膜电极可做N O-2生物传感器.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH=2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,左旋多巴的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色褪去,其吸光度降低值与左旋多巴含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了基于Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系间接分光光度法测定左旋多巴含量的新方法。对实验条件进行了研究和选择。方法线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5mol/L,检出限为3.1×10-7mol/L,回收率为98.0%~101.0%。该方法简单、快速、灵敏,用于片剂中左旋多巴的测定,结果满意。