一种用于HS~-、Br~-、l~-和SCN~-等阴离子分离的淋洗液

本文结合国内现有离子色谱分离柱的条件,考虑到被分析离子与淋洗离子对交换树脂的相对亲合力等内在因素,试验了多种不同组份和不同浓度的淋洗液体系,得出以0.020 mol/l Na_2CO_3～0.020 mol/l NaNO_3淋洗液体系,流速为2.0～2.5 ml/min,对HS~-,Br~-,I~-和SCN~- 等阴离子的混合样品实现了有效的分离。     

烤烟叶片发育过程中阴离子的离子色谱法测定研究

研究了离子色谱法测定烤烟叶片中阴离子的方法.色谱条件:淋洗液为0.003mol/LNa2CO3和0.006mol/LNaHCO3混合液,淋洗液流速1.0ml/min.结果表明方法可同时精确测定6种阴离子,相对标准偏差RSD0.58%-2.41%,样品加标回收率在93%-110%之间.用该方法研究了烤烟叶片中的阴离子含量,结果令人满意.     

TBP/TOA液膜体系中铬(VI)的传输研究

以三正辛胺TOA和磷酸三丁酯TBP为流动载体,Span-80作表面活性剂,煤油为稀释剂,研究了六价铬离子从外水相pH=1.0～1.5H2SO4溶液到内水相0.7mol/LNaOH溶液的乳化液膜传输,考察了液膜组成、内水相NaOH浓度、外水相pH值、油内比Rio、乳水比Rew以及共存离子等对Cr( )传输的影响,通过分离实验确立了最佳液膜传输条件。将该方法应用于电镀废水中铬的回收处理,取得了满意结果。     

离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定地表水中常见的六种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-)的方法。实验采用IonpacAS11-HC阴离子交换色谱柱,选用NaOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱压对上述常见无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以20mmol/LNaOH为淋洗液,流速1.0mL/min,柱温18～25℃。在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限为0.055～0.61mg/L;离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=3)在1.56%～2.50%之间。准确度实验表明,各种阴离子的检测结果均在标准样品所标注的浓度误差许可范围之内。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

低压离子色谱法测定三苯基膦中痕量氯离子

采用双柱低压离子色谱分离，电导检测了三苯基膦样品中的痕量氯离子，以Na2CO3作淋洗液，流动注射进样，优化色谱分离条件，并测定了该法的精密度，线性范围及回收率。     

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。采用抑制型电导检测器,检测器温度35℃;Ion Pac AS11-HC型分离柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG11-HC型保护柱(50 mm×4 mm),柱温30℃;KOH淋洗液梯度洗脱,KOH浓度0~17.0 min时1.0 mmol/L,17.1~25.0 min时30.0 mmol/L,25.1~30.0 min时1.0 mmol/L;流速为1.2 m L/min时,甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求,其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性,其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%,精密度较好。对水样进行加标回收实验,结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3%~98.7%之间。     

离子交换树脂法分离钨中微量钼—D401树脂分离效果的研究

本文采用D401大孔螯合形阳离子交换树脂,对钨中微量钼的分离效果进行了研究。提出了最佳实验条件和方法,以硫酸胫为还原剂,料液浓度32gWO_3/1,湿树脂6ml,在PH=3时,以流速0.8ml/min进行二次交换,其流出液Mo/WO_3比值,可由0.0117％下降至0.0034％。     

离子色谱线性梯度下分离碱金属、碱土金属和胺离子的计算机模拟

通过大量实验数据,建立了使用硫酸淋洗液时碱金属、碱土金属离子和胺离子的保留值随淋洗液浓度变化关系的数据库,并在此基础上建立了使用硫酸淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离碱金属、碱土金属离子和胺离子的新方法.研究了在线性梯度淋洗过程中不同时刻这些阳离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度,得出这些阳离子在不同时间的容量因子、迁移速度,通过积分得到保留时间.模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于2%,模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形非常接近.     

IC分析流动相浓度选择的数学模型研究(Ⅰ)

论述离子色谱分析条件优选的数学模型及其在分析近地下水模拟样品中的应用问题。求解由指数函数和对数函数构成的特征方程可知，由等浓度的Na2CO和NaHCO3组成的淋洗液，最佳量浓度为0．00385mol.L^-1。当使用8053A分离柱，最佳量浓度流动相流速为2mL.min^-1时，样品中七种阴离子（F^-、CL^－、NO2^-、PO4^3-、SO3^2-及SO4^2-）的背景抑制电导波峰分辩率均可达到1．50以上。     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.     

阴-非离子表面活性剂复配修复石油污染的土壤

采用阴离子表面活性剂SDS与非离子表面活性剂OP-10复配在振荡和超声2种条件下淋洗修复土壤.实验结果表明:超声淋洗比振荡淋洗好,且去除率与溶液浓度、pH、液固比、温度和淋洗时间成正相关,淋洗的最佳条件是:SDS和OP-10复配溶液(复配质量比为50∶1)质量浓度为5 g/L,pH为7,液固比为20 mL/g,温度为25℃,超声淋洗30 min,或者振荡淋洗2h.无机盐离子对去除率也有影响,CaCl2,KCl和NH4Cl对SDS/OP-10溶液的复配淋洗有消极影响,Na2CO3,Na2SiO3对淋洗有积极影响,而NaCl对淋洗影响不大.     

魔芋葡甘聚糖戊二醛的制备及其固定化脲酶性质

以魔芋葡甘聚糖为原料,通过戊二醛交联作用制备出海绵状的载体,并对脲酶进行固定化。实验研究了脲酶的最佳固定化条件,比较了固定化脲酶与游离脲酶的酶学性质。研究结果表明,载体最优制备条件为:1.5 g魔芋精粉充分溶解于30 mL 0.1 mol/L的NaOH溶液中,经50%0.1 mol/LNaOH的乙醇溶液不溶性处理,5%的戊二醛溶液活化1.5 h;最佳的联酶条件是在4℃下联酶60 min。该固定化脲酶的最适温度为60℃,最适pH为7.5,米氏常数Km为0.001 87。研究表明,载体经冷冻处理后再固定化可以大大提高固定化脲酶的稳定性。     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

HPLC电化学检测法测定制药厂废水中硫脲和硫

本文建立了反相离子对液相色谱-电化学检测法同时测定制药厂废水中的硫脲和硫.流动相为10%甲醇+2.0mmol/L四丁基溴化铵(TBABr)+0.02ommol/L EDTA·2Na+0.01mol/LNaH_2PO_4缓冲溶液(pH5.5),流速为1ml/min,柱温40℃,检测电位.5V(vs,Ag/AgCl).工作曲线的线性范围是0—120,μg/ml,检出限为硫脲18μg/L、硫1.5μg/L.样品测定的回收率在97—104%范围内.     

离子交换法固定化鸡肝酶及其低温保存的实验研究

采用离子交换法,以大孔径弱酸性阳离子交换树脂 D113为固定化载体,对可被农药抑制的鸡肝酶进行固定化．通过实验得到了最佳固定条件：离子浓度在0．25～0．375 mol/L 之间,固定时间为75 min,酶液活力为(6±2)U/mL．制备的固定化酶可在用于农药残留快速检测的酶传感器中作为生物识别元件使用．同时,初步研究了液体酶和固定化酶的保存,对固定化酶的制备和使用有参考价值．     

TBP/TOA液膜体系中铬(Ⅵ)的传输研究

以三正辛胺(ToA)和磷酸三丁酯(TBP)为流动载体，Span一80为表面活性剂，煤油为稀释剂，研究了六价铬离子从外水相pH=1．0～1．5H2SO4溶液到内水相0．7mol／LNaOH溶液的乳化液膜传输，考察了液膜组成、内水相NaOH浓度、外水相pH值、油内比Rio、乳水比Rew以及共存离子等对Cr(Ⅵ)传输的影响，通过分离实验确定了最佳液膜传输条件。将该方法应用于电镀废水中铬的回收处理，取得了满意结果。     

硫化物标准液的配制及稳定性研究

采用在碱性条件下加入乙酸锌－乙酸钠溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可使其稳定保存、溶液酸度、水中溶解氧、痕量重金属离子存在、乙酸锌－乙酸钠纯度及光照射等因素,对硫化物标准溶液的稳定性有较大影响,实验结果表明：采用去离子除氧水,控制ＰＨ＝１０－１２,对乙酸锌－乙酸钠进行提纯等方法配制的硫化物标准使用液,室温下至少可稳定保存２个月,浓度基本不变。     

尿液中可卡因及其代谢物的检测研究

使用一种简便而快速的电喷雾-液质联用方法对尿液中可卡因和苯甲酰芽子碱的定性定量分析进行实验研究.结果表明在8.325×10-8~3.294×10-6mol/L的范围内呈线性关系.尿液样品用固相萃取柱净化,无需衍生化就可以直接进样分析,并使用等梯度分离条件和选择离子模式进行数据采集,结果满意.     

微球形固定化α-葡萄糖苷酶的制备

将粉末状壳聚糖制备成微球形多孔载体 ,采用吸附 -交联的方法将TGL固定化 .研究表明 ,制备微球形多孔壳聚糖载体的关键取决于壳聚糖原料的分子量分布、壳聚糖的稀酸溶液浓度以及凝结液的组成等因素 ;当壳聚糖的相对分子质量为 3.0× 10 5左右 ,壳聚糖溶液浓度为 2 .5% ,凝结液组成为 2mol/LNaOH∶4 0 %甲醛 =3∶2 (体积比 )或2mol/LNaOH∶甲醇 =3∶1(体积比 )时 ,可制得微球形多孔壳聚糖载体 .最佳固定化条件研究表明 ,对于脱乙酰度为 88%的壳聚糖载体 ,加酶量为 3× 10 5Unit/g时 ,在 pH 6.0条件下 ,室温吸附 8h ,然后用 2 .0 %的戊二醛在 4 5℃交联 9h ,可得到固定化酶的活力为2 .34 2× 10 5Unit/g ,酶活力回收率为 78.1% ,并具有较好的强度 .     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离铜

研究了硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离Cu(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)等常见离子的方法及条件.当硫酸铵用量为2.0g,硫氰酸铵(0.1mol/ml)和乙基紫(1.0×10-3mol/L)溶液用量分别为1.5ml和2.0ml,总体积为10ml时,控制pH=1～4,即可实现Cu(Ⅱ)与上述离子分离.