HPLC法测定卡巴拉汀贴剂中药物含量及其体外透皮释放量

建立了一种卡巴拉汀贴片含量及其体外透皮释放量的高效液相色谱（HPLC）测定法,并用离体豚鼠皮肤为透皮屏障,采用改进 Franz 扩散池,研究卡巴拉汀透皮贴剂体外透皮性能。结果表明,卡巴拉汀在 9.69~116.32 μg/mL 浓度范围内线性关系良好,检测限为 0.17 μg/mL,精密度RSD 为 0.12%~0.47%,低、中、高 3 个浓度的平均回收率分别为 98.79%、98.59%、99.88%;该贴剂体外透皮释放曲线符合零级方程(Q=kt),为 Q =59.91t +6.02,r = 0.9987。所建立的 HPLC 方法灵敏、准确、操作简便,可有效测定卡巴拉汀贴剂的含量及其体外透皮释放量。     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。     

高效液相色谱法测定脑正清冲剂中芍药苷的含量

建立测定脑正清冲剂中芍药苷含量的高效液相色谱法 .方法 :KromasilC1 8色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm 5 μm) ,以甲醇 水 (2 5∶75 )为流动相 ,流速为 1 0mL min ,检测波长为 2 30nm .柱温 :室温 .结果 :芍药苷在 0 5 0 5～ 4 0 0 0 μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 9992 ) ,平均回收率为 98 36 % ,RSD为 1 4 8% (n =5 ) .结论 :该方法准确、简便、快速 ,灵敏度高 ,重现性好     

反相高效液相色谱法测定三白草中槲皮素和芦丁的含量

采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) .     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

对五灵颗粒中芍药苷的含量进行测定 .采用KromacilODSC1 8(2 5 0mm× 4 6mm)为固定相 ,甲醇 水 (2 5∶75 )为流动相 ,检测波长为 2 30nm ,柱温为 2 5℃ .该法的RSD为 1 71 % (n =5 ) ,平均回收率为 1 0 0 0 % .     

HPLC法测定凉山杜鹃花中芦丁、槲皮素的含量

采用液相色谱法测定了四川凉山杜鹃花中芦丁、槲皮素的含量 ,并对该法涉及的相关问题进行了讨论。采用shim - packCLC -ODS柱 (6 .0mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以MeOH - 0 .4 %H3PO4 (4 6 )为流动相 ,2 5 4nm波长 ,测定杜鹃花中芦丁、槲皮素的含量。待测组分与其它组分分离效果良好 ,平均回收率分别为 98.9% (RSD =1.6 2 % ,n =5 )、96 .2 % (RSD =1.76 ,n =5 ) ,该方法操作简单、易行 ,重现性好 ,可作为该原料药及制剂的质控方法。     

水-氯涂膜剂中氯霉素体内外透皮释放评价

采用HPLC法测定自制水杨酸-氯霉素普鲁兰糖涂膜剂中氯霉素含量,对涂膜剂中氯霉素进行体内外透皮释放行为研究.选取昆明种小鼠鼠皮,用立式扩散池评价涂膜剂中氯霉素体外释放行为.自制涂膜剂中氯霉素体外释放缓慢,释放过程可用Higuchi方程模拟.选用新西兰兔背敷涂膜剂,测定兔体内氯霉素的药-时曲线,并考察超声促透效果.兔体内药-时曲线显示,氯霉素血药质量浓度1h达峰,峰值1.24μg/mL;超声处理兔表皮后涂敷涂膜剂,药-时曲线下面积(AUC)大于未经超声处理组.自制涂膜剂缓慢释放氯霉素,可用于局部治疗,超声处理兔表皮可促进氯霉素的透皮吸收.水-氯普鲁兰糖涂膜剂中氯霉素体内外释放具有相关性,体外释放度可预测体内药物吸收情况.     

HPLC示差折光分析法测定口香糖中的木糖醇等多种糖醇的含量

建立了一种测定口香糖中多种糖醇的高效液相色谱法 .样品以去离子水超声提取 ,采用NucleosilNH2 色谱柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈∶水 =85∶15 ,柱温 5 0℃ ,示差折光检测器检测 .所测口香糖中主要成分木糖醇含量在 2 %～ 37%范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 9995 ) .平均回收率为 10 0 4 % ,RSD =1 16 % (n =5 ) .结果表明 ,该法准确、简便、快速 ,能够同时测定口香糖中多种主要组分 .     

HPLC法测定双黄连片中绿原酸的质量分数

探讨高效液相色谱法测定双黄连片中绿原酸含量的方法 ,控制其质量 .Shim -packVP -ODS(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 0∶80∶1) ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 32 7nm .绿原酸在 0 4 0 8～ 2 0 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为A =2 84 0 95 98C +6 894(r=1.0 0 0 ) ,平均回收率为 10 0 .98% (RSD为 1.13% ) ,重复性RSD为 0 .32 % .方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好 ,可作为双黄连片中绿原酸的质量控制标准     

桅子中桅子甙的高效液相色谱分析

立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 .     

X-ray photoelectron spectroscopic analysis of effect of EB on electronic state of Ti species in TiCl4/MgCl2/EB Ziegler-Natta catalysts

Donor free TiCl4/MgCl2 Ziegler-Natta catalysts could not be successfully used to produce polypropylene ini- tially because of their low stereospecificity for propyl- ene polymerization. The addition of Lewis bases as internal donors and external donors to…     

Synthesis and crystal structure of tetranuclear zinc benzoate

A tetranuclear zinc benzoate Zr4O(C6H5CO2)6 was synthesized and characterized by X-ray single crystal determination. It crystallizes in cubic, space group Ia-3d. Its crystal cell is very large, α=4.10063(18)nm, V=68.953(5)nm^3 and Z=48. The structure is composed of discrete Zr4O(C6H5CO2)6 molecules. In each molecule, four zinc atoms are held together by a central oxygen atom, which results in the formation of a regular tetrahedron. All benzoate ligands coordinate to zinc atoms in a bidentate bridging mode. Each zinc atom is in a slightly distorted tetrahedral geometry, coordinated by three benzoate oxygen atoms and the central oxygen atom. The intermolecular interactions result in the formation of a three-dimensional supramolecular framework, with non-intersecting parallel channels.     

甲维盐在小青菜中残留消解动态研究

文章建立了小青菜中甲维盐的高效液相色谱荧光分析方法。小青菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析。采用外标法定量,在添加质量比0.01～0.10mg/kg范围内,平均添加回收率为80.43%～87.53%,变异系数为8.48%～10.91%,甲维盐在安徽(合肥)和重庆两地残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.75、1.76d,消解速率较快。     

苯甲酸丙酯的合成研究

报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂，对以苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究，实验结果表明，TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性，最佳反应条件为：醇酸物质的量比为4：1，催化剂的用量为反应物料总量的1．5％，反应时间2．5h，上述条件下，苯甲酸丙酯的产率为70．5％。     

氨基磺酸催化合成苯甲酸乙酯

研究了以氨基磺酸为催化剂，苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯，并考察了影响反应的因素。结果表明，醇酸摩尔比为8：1，催化剂用量为3．0g（苯甲酸以50mmol计），反应时间为8．0h是最适宜的反应条件，酯产率达87．4％。     

表面活性剂胶束和预胶束对4-硝基苯酚苯甲酸酯碱性水解反应的影响研究

在有和无阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和中性表面活性剂Brij35三种胶束和预胶存在下研究了对4-硝基苯酚苯甲酸酯(PNPB)碱性水解反应的动力学.实验结果表明,CTAB和Brij35胶束和预胶束对4-硝基苯酚苯甲酸酯碱性水解反应均有显著的催化作用,而SDS胶束和预胶束对4-硝基苯酚苯甲酸酯碱性水解反应有禁阻作用.这种催化和禁阻作用主要来自于胶束所产生的局部浓度效应,静电效应和微极性效应.应用假相动力学模型,获得了胶束和预胶束催化反应相关的热力学和动力学参数.     

一类烷基环己基苯甲酸酯类液晶的合成

以4-(4-乙基环己基)苯甲酸、4-(4-丁基环己基)苯甲酸、4-(4-戊基环己基)苯甲酸为原料,经酰化、酯化两步合成4-(4-烷基环己基)苯甲酸(3-氟-4-氰基)苯酚酯,运用FTIR、1HNMR、HPLC和EA对其分子结构进行了表征,为进一步研究其液晶性能奠定了良好的基础.     

1O%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·毒死蜱微乳剂的液相色谱分析

本文介绍采用液相色谱法,检测10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.毒死蜱微乳剂的含量。结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和毒死蜱的变异系数分别为0.25%和0.14%。标准偏差分别为0.012%和0.030%。平均回收率分别为99.55%和99.97%。线性相关系数分别为0.9997,0.9998。     

影响甲氨基阿维菌素苯甲酸盐产品含量的因素

主要研究在合成甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的过程中,影响其产品含量的3个主要影响因素,这3个因素包括原料选择,生产过程控制,以及辅助原料质量。实验数据表明:为了获得高含量的甲维盐粗产品,应该选择纯度高于94.5%的阿维菌素精粉,二取代物应控制在2.5%~4.0%之间,选用含水量低于1.2%的催化剂A。