用钽试剂—氯仿萃取比色法测定钒的含量

1 方法及试验1.1 钒标准溶液的配制及标定配制:准确秤取纯钒酸铵1.1480g,以热水200ml溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液(A)1ml含钒lmg,色消失加过量2～3滴,滴加苯代邻氨基苯甲酸2滴,用硫酸亚铁标准溶液(0.02N)缓慢滴定至粉红色消失即为滴定终     

硫氰酸钾/硫脲复合物对45碳钢的缓蚀性能评价

本研究借助静态腐蚀失重法确定了硫氰酸钾/硫脲缓蚀剂的最佳配方,并分别研究了该配方在5%硫酸、5%硝酸及5%盐酸中对45碳钢的缓蚀性能。结果表明:在5%硫酸溶液中,使用硫氰酸钾:硫脲为7:3的质量比配方,缓蚀剂为0.2%时对45碳钢的缓蚀达到最大,缓蚀率为82.3%;在5%硝酸溶液中,使用硫氰酸钾:硫脲为4:6的质量比配方,缓蚀剂的加入量为0.1%时对45碳钢的缓蚀率可达到99%以上;在5%盐酸中,只需加入0.2%的复合缓蚀剂(硫氰酸钾:硫脲=4:6),对45碳钢的缓蚀率可以达到76%。Tafel极化曲线表明硫氰酸钾/硫脲复合物的加入可以明显地降低45碳钢在3种酸溶液中的腐蚀电流。     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量

采用液相色谱—原子荧光联用法测定大米中无机砷含量。根据GB5009.11—2014标准,研究不同提取剂对大米中无机砷提取率的影响,对试样大米进行了加标回收、重复性实验。结果表明:提取剂为0.15 mol/L硝酸溶液,提取率可达到90%以上,回收率As(Ⅲ)在97%~103%,As(Ⅴ)在91%~100%。相对标准偏差(n=6)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均小于5%。方法的检出限:As(Ⅲ)为0.607 ng/m L,As(Ⅴ)为1.021 ng/m L。该方法适合测定大米中无机砷含量。     

HLPC测定硫酸头孢匹罗的含量

目的:建立硫酸头孢匹罗的含量的测定方法。方法:流相以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢铵3.45 g,加水至1000 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.3-乙腈=8∶1)为流动相;柱温:30℃;波长:270 nm用面积归一化法测定硫酸头孢匹罗的含量,按照其有关物质测定的方法,和其有关物质一起测出,按面积归一化法,计算硫酸头孢匹罗的含量。结果:硫酸头孢匹罗浓度在0.0625~0.37mg/ml的范围内,存在良好的线性关系,得回归方程:y=28.596x-0.012,R2=0.99980.999,符合规定;检测范围为0.0637~0.37mg/ml之间;重现性试验,相对标准偏差为:RSD=0.15%,重现性良好。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于硫酸头孢匹罗的质量控制方法。     

用高效液相色谱法测定复方醋酸环丙孕酮片的溶出度

目的：建立采用高效液相色谱法检测复方醋酸环丙孕酮片溶出度方法。方法：取本品,照溶出度测定法（中国药典2010二部附录XC第二法）,以0.25%十二烷基硫酸钠溶液200ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45min时,取溶液适量滤过,作为供试溶液。另取醋酸环丙孕酮对照品约20mg,炔雌醇对照品约35mg,精密称定,分别置100ml量瓶中,加乙醇溶解装有炔雌醇对照品的容量瓶,并稀释至刻度,精密吸取该液1ml到装有醋酸环丙孕酮的100ml容量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,精密吸取该混合溶液5~100ml容量瓶中,加0.25%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水（62：38）为流动相,检测波长为200nm,流速为1.0ml/min。精密量取50μL,注入液相色谱仪,按外标法以峰面积计算每片中醋酸环丙孕酮、炔雌醇的溶出量。限度均为标示量的75%,应符合规定。结果：被测物峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度及准确性均良好。结论：本法可用于复方醋酸环丙孕酮片溶出度的检测。     

原生中草药中微痕有害元素砷的快速检测方法应用研究

甘肃省中草药种植广泛,历史悠久且品种繁多,成为甘肃经济发展的支柱产业之一。在产业化发展的同时必须控制原产地的生态环境与种植技术,以形成系列化、高品质的中药产品,特别是浓缩型中药制剂对有害元素(As、Hg、Pb、Cd、Cr)的含量控制更为严格。应用氢化物发生-原子荧光光谱法对原生中草药中砷的测定方法进行了研究,建立了硝酸-高氯酸消化体系,在10%的盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸做混合还原剂,还原As+5~As+3。方法检出限达到1.8×10-10g/ml,精密度在:1.2%~10.4%之间,加标回收率在:95.3%~112.0%之间。完全可以满足中草药极其相关产品中痕量砷的检测技术要求。     

利用硫酸铜与黄磷的反应原理测定黄磷中砷含量

本文利用硫酸铜溶液与黄磷生成磷化铜黑色沉淀的原理。黑色磷化铜用硝酸溶解,在硫酸介质中,铜不分离,直接用氯化亚锡作预还原剂,以锌粒作还原剂,将砷还原为砷化氢逸出,将砷化氢气体收集于含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液中,形成红色络合物,进行光度法测定。实验证明:该方法简便易行,大大降低了分析时间和分析成本。加标量为20μg时的回收率在98.7%～100.1%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。与国家标准对比,分析结果准确可靠。     

钼精矿中铋的普通火焰原子吸收法测定

本文提出了一种简便的普通火焰原子吸收法测定钼精矿中铋的方法。此法以饱和氯酸钾-硝酸溶液分解试样并除去大量钼;加入氯化镁消除基体干扰。校正曲线法与标准加入法结果一致。方法特征浓度为0.38μg/ml·1％;检出限为0.025μg/ml(k=3)。适用于含铋量高于10mg/kg的钼精矿样。     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

高砷酸性废水除砷的研究

为使高砷酸性废水经处理后能达标排放,且不产生二次污染,需要进行分步处理.对高含砷废水(砷含量为10000mg/L左右)采用分步、催化氧化后絮凝沉淀的处理方法.一步处理:采用石灰乳,调pH=3～4去除SO42-;二步处理:采用NaOH溶液使pH=9～10,回收重金属;三步处理:加入催化剂—活性炭和Fe2 通入空气氧化,使溶液中的As(Ⅲ)和Fe2 氧化成As(Ⅴ)和Fe3 ,然后用石灰乳控制pH=6～9,使高价砷酸根与Fe3 生成难溶的FeAsO4沉淀.经过上述处理后溶液中的砷小于0.5mg/L,有很好的实用价值.     

铜电解液中砷氧化还原规律及价态转化途径

以含H2SO4、As、Sb、Bi的酸性溶液为研究体系,采用化学分析及电化学测试研究了电解液中砷的氧化还原规律及价态转化途径。试验结果表明:溶解在铜电解液中的空气在一定温度下将As3+氧化,而且Sb可显著促进As3+的氧化。通过向电解液中通入适量的SO2可实现电解液中砷的价态调控,促进砷锑铋的共沉淀反应。采用SO2还原电解液中的As5+,使砷物质的量比(n(As3+)/n(As5+))维持在1∶1附近,Sb、Bi在一定条件下脱除率分别高达60.0%和46.0%。电化学测试表明:加入As3+后,阴极过程在-0.1～-0.2 V出现还原峰,随着As3+加入量增大,峰电位负移。加入As5+后,阳极和阴极过程分别在-0.01 V和-0.18 V附近出现氧化峰和还原峰,随着As5+浓度的增加,氧化峰电流逐渐增大;还原峰电位负移,峰电流先增大后减小。     

砷锑价态对铜电解液中砷锑铋脱除率的影响

采用SO2还原,使铜电解液中As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),并调节电解液中As(Ⅴ)与As(T),Sb(Ⅴ)与Sb(T)的物质的量比,蒸发浓缩电解液,冷却结晶后,能有效脱除铜电解液中As,Sb和Bi等杂质。研究结果表明:当铜电解液体积为3L,Cu的质量浓度为32g/L,As(T)的质量浓度为9.36g/L,Sb(T)的质量浓度为0.65g/L,Bi的质量浓度为0.45g/L,n(As(Ⅴ))/n(As(T))和n(Sb(Ⅴ))/n(Sb(T))分别为0.4时,蒸发浓缩电解液,使浓缩前电解液与浓缩后电解液体积比为2.5,冷却至10℃结晶,过滤,铜电解液中Cu,As,Sb和Bi脱除率分别为82%,62%,55%和85%。蒸发浓缩结晶产物中含CuSO4.5H2O和As2O3。其结晶产物中Cu为29%,As为5%,Sb为0.37%,Bi为0.2%。     

砷形态分析方法

建立了水环境中的4种砷形态亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(AS(V))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)的形态分析方法.在pH 6.0磷酸盐作流动相、梯度洗脱条件下,4种砷形态在IC-Anion-PW阴离子交换色谱上获得了分离.以20g/L的KzS2 08溶液作氧化荆,紫外催化氧化消解,可使有机砷完全转化为无机态的As(V).并在10%的盐酸栽流、20g/LKBH4+5g/LKOH溶液为还原剂的条件下,实现了氢化发生原子荧光检测.将所建立的方法用于地下水样品的测定,4种形态砷系物在O～20mg/L的质量浓度范围内都表现出良好的线性关系.各检出限均保持在约0.1/g/L水平,回收率控制在95%～110%以内,相对标准偏差≤3%.     

含消毒剂的碘溶液

用于制备消毒液的碘溶液组成是:(1)0.1—3%碘(重量比,以下同);(2)0.2—6%碘化钾或碘化钠或碘化钾与碘化钠的混合物;(3)1—5%磷酸;(4)0.1—3%具有络     

HPLC法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑含量

通过采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以甲醇-0.35%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.2)(80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃,进样量为10μL,建立复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑含量测定的方法。结果表明:硝酸咪康唑在0.049 90～0.848 3μg范围内线性关系良好(r=1.000),方法回收率为97.13%(n=9,RSD=0.56%)。建立的方法简便、快速、准确及可靠,可用于复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑的定量测定。     

碳酸盐在铝土矿溶出过程中的脱除行为

采用XRD,XRF,SEM-EDS和PSD等检测手段,系统研究了不同石灰添加量、溶出温度、晶种添加量和碳酸盐质量浓度下一水硬铝石型铝土矿高压溶出过程中铝酸钠溶液中碳酸盐含量的变化规律及其脱除机理.结果表明:铝酸钠溶液中碳酸盐质量浓度为25g·L^-1时,氧化铝溶出和碳酸盐脱除的最佳条件为:石灰添加量为11%,溶出温度为270℃,此时氧化铝的溶出率和碳酸盐的脱除率分别为72.47%和68.95%.具有板条状结构的霞石(Na₆(Al₆Si₆O₂₄)·Na₂CO₃·2H₂O)为脱除碳酸盐时的主要产物.铝酸钠溶液中碳酸盐质量浓度在25g·L^-1以下时碳酸盐更易脱除.     

N2O4制备低硫可膨胀石墨的研究

本研究以天然磷片石墨为原料,N2O4为氧化剂和插层剂,添加硫酸和少量的KMnO4,制备低硫可膨胀石墨,确定了制备该产品的较适宜工艺条件为:石墨与混酸、KMnO4的质量体积比为1(g):5(ml):0.1(g),其中N2O4(ml):H2SO4(ml)=1:5,反应时间为60min,反应温度15℃。反应结束后,再加入少量H2O继续反应30min,其中石墨:水=1:0.6。在此条件下制得的可膨胀石墨的硫含量小于1%,膨胀容积达280ml/g,符合国标。     

原子荧光测定工业硫酸中砷的研究

对工业硫酸样品中的砷进行了试验，在优化的仪器条件下，选用10%HCl介质、5 mL硫脲-抗坏血酸溶液作还原剂及10 g/L的硼氢化钾为载流的情况下，用原子荧光测定预处理好的硫酸中的砷检出限为0.033 ug/L,回收率为92.1%～112%,而且样品测定的精密度较高。     

正磷酸根的半微量滴定 间接络合滴定法,以硝酸铋为沉淀剂,不需过滤

本文研究用间接络合滴定法测定正磷酸根,以硝酸铋为沉淀剂,在不经过滤的情况下,用 EDTA 溶液回滴定过余量的铋离子,测定的方法是在含有0.005-0.02M 浓度的磷酸根溶液中,调整其 pH 值为1—2,加入适宜浓度的硝酸铋溶液使之有10—50%的过余量,为了避免在用 EDTA 溶液回滴定时,硝酸铋沉淀再溶解,要在回滴定前加入适当的硝基苯和酒精使滴定终点稳定。这个方法作为磷酸根的测定,它具有较高的灵敏性(能测定至0.5毫克的磷),比较快速,定量计算关系简单,滴定终点敏锐等的特点。对这个方法的操作条件和干扰离子进行过试验,在测定0.007～0.02M 浓度的磷酸根溶液(其含磷量在1—6毫克)时,测定的平均偏差约为0.5%。用本法测定单一的磷酸盐所得的结果与磷钼酸喹啉重量法比较,基本上相符合,结合离子交换分离步骤测定了磷灰石的含磷量,测定结果能达到一般实际工作的要求。对本方法的特点和可能的应用范围作了一些评价和估计。