化学气相沉积法制备光谱选择性碲膜

用化学气相沉积法制备碲薄膜,其步骤为：通过电化学方法制得碲化氢,碲化氢在室温下分解后在聚乙烯塑料箔上沉积得到碲薄膜.用傅里叶红外光谱仪、紫外/可见/近红外光谱仪、X射线衍射仪及扫描电镜表征碲薄膜的光学性能和结构.结果表明,化学气相沉积法在Mn-O覆盖的聚乙烯塑料箔上沉积得到的碲薄膜在大气窗口（8～13μm）光谱区域具有很高的透过率,同时能阻挡几乎所有的太阳光谱,表明碲薄膜是适用于辐射制冷装置的太阳光辐射屏蔽材料.     

化学法制备高纯碲过程中杂质元素脱除的热力学分析

通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去除其中大部分重金属离子及砷离子,确定理论上去除Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的最佳pH值为11左右。采用硫化物沉淀法对Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的净化实验验证了热力学分析的正确性,通过实验使粗TeO2中的Pb,Cu和As杂质的质量分数由0.273 0%,0.165 9%和0.280 0%分别降低到3.24×10-4%,1.00×10-4%和1.30×10-3%,但S2-浓度过量对As的去除不利。实验确定硫化沉淀法去除杂质离子的最佳条件是:pH=11,温度为373 K,反应时间为50 min。     

高纯纳米α-Fe2O3粉体的制备及表征

以黄钠铁矶渣制取的硫酸亚铁溶液为原料，经过净化后采用沉淀法制备α-Fe2O3微粉。通过热重／差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜和光谱分析等测试手段，对α-Fe2O3微粉进行表征。研究结果表明：前驱体FeCO3在600800℃热处理2h的产物是α-Fe2O3，晶核生长活化能为12．4kJ／mol，颗粒均匀呈球形，粒径小于100nm，杂质含量低纯度高；在沉淀过程中加入分散剂和表面活性剂，抑制了前驱体FeCO3颗粒的长大和团聚，制备的α-Fe2O3粒径小，粒径分布范围窄。     

三价铬镀液中电沉积纳米晶体Fe-Ni-Cr合金箔

在氯化物—硫酸盐镀液体系中,以柠檬酸为络合剂,通过电沉积的方法获得厚度约为30μm的Fe-Ni-Cr合金箔。研究了电流密度、温度、pH值以及镀液中三氯化铬和柠檬酸含量对Fe-Ni-Cr合金箔成分的影响。确定了最佳工艺条件,即电流密度为10~20 A/dm2,pH值为1.60~2.70,温度为20~30℃。采用能量损失谱测定镀层成分,采用X射线衍射和扫描电镜分别测定镀层的晶体结构和表面形貌。研究结果表明,电沉积得到的合金箔成分为31.13%~54.24%Fe,44.64%~65.36%Ni,1.11%~3.52%Cr,镀层表面光亮平滑,抗拉强度为900.2~996.0 MPa,电阻率为61.3~95.4μΩ.cm;Fe-Ni-Cr合金箔的晶粒尺寸小于10 nm,为纳米晶体结构,具有良好的韧性和耐腐蚀性。     

从高铅碲渣中浸出碲的热力学分析及实验

通过对Te（Ⅳ）-Pb（Ⅱ）-Sn（Ⅱ）-Cu（Ⅱ）-As（Ⅲ）-H2O系热力学分析和计算，得到溶液中Te（Ⅳ），Pb（Ⅱ），Sn（Ⅱ），Cu（Ⅱ）和As（Ⅲ）浓度与溶液pH值的关系。热力学分析结果表明：可以采用酸浸方法从高铅碲渣中提取碲。并通过硫酸浸出高铅碲渣中碲的条件实验验证了热力学分析的结果。采用硫酸浸取高铅碲渣可以获得铅含量低于0.06％的粗TeO2，硫酸浸含铅高的碲渣较氢氧化钠浸出具有明显的优势。实验所得较为适宜的硫酸浸出条件是：硫酸浓度为3mol／L，液固比为6：1，原料粒度为0.125～0.074mm，浸出时间为180min，酸浸温度为80℃，搅拌浆转速为300r／min，在此条件下碲的浸出率可达86％。     

砷锑价态对铜电解液中砷锑铋脱除率的影响

采用SO2还原,使铜电解液中As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),并调节电解液中As(Ⅴ)与As(T),Sb(Ⅴ)与Sb(T)的物质的量比,蒸发浓缩电解液,冷却结晶后,能有效脱除铜电解液中As,Sb和Bi等杂质。研究结果表明:当铜电解液体积为3L,Cu的质量浓度为32g/L,As(T)的质量浓度为9.36g/L,Sb(T)的质量浓度为0.65g/L,Bi的质量浓度为0.45g/L,n(As(Ⅴ))/n(As(T))和n(Sb(Ⅴ))/n(Sb(T))分别为0.4时,蒸发浓缩电解液,使浓缩前电解液与浓缩后电解液体积比为2.5,冷却至10℃结晶,过滤,铜电解液中Cu,As,Sb和Bi脱除率分别为82%,62%,55%和85%。蒸发浓缩结晶产物中含CuSO4.5H2O和As2O3。其结晶产物中Cu为29%,As为5%,Sb为0.37%,Bi为0.2%。     

光亮微晶态镍铁合金箔电沉积

在氯化物-硫酸盐体系中, 采用电沉积的方法制得了光亮Ni-Fe二元合金箔. 研究了Ni2 与Fe2 的摩尔比(n(Ni2 )/n(Fe2 ))及Cl-、硼酸、柠檬酸、糖精和十二烷基硫酸钠对电沉积Ni-Fe合金箔的铁含量和电流效率的影响规律. 当电流密度为10～13 A/dm2, pH值为3.17, 温度为50～55 ℃, 时间为10 min时, 得到了Fe含量(质量分数)为23.2%～63.0%, Ni含量为37.0%～76.8%, 厚度为30 μm左右的纳米微晶态Ni-Fe合金箔镀层. X射线衍射结果表明: 合金箔为NiFe固溶体织构, 晶粒细化, 属于纳米微晶体;合金箔表面光亮平滑;显微硬度(HR30T)为17.2～19.5, 抗拉强度为779.66 Mpa, 延伸率为1%, 电阻率为29.56～62.99 μΩ·cm, 其具有较强的韧性和耐腐蚀性能.