珠江广州河段底泥中砷的形态分析

对底泥中4种结合态的几种形态砷(As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐)的测定表明,底泥中砷的污染严重,平均为41.7ppm.酸溶解态、碱溶解态和残渣态含砷量分别占72.4%、8.8%和18.9%,水溶态含砷量为全砷量的千分之几(ppb级).各结合态中都以无机砷为主,As(Ⅲ)占多数,占总砷量1/2以上;有机砷占总砷量1/2左右,以二甲基胂酸盐为主.     

树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法.研究了盐酸浸提和树脂分离的最佳条件,探讨了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响.成功地对5种中成药中的砷进行了形态分离及分析.方法检出限为84.9 ng/L,RSD为1.41 %.回收率为90.8%～110.2%.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷

建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95 ℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差（RSD）小于6%.选用Hamilton PRP-X100（5 μm×15 cm）色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（用甲酸调节pH=6.0）为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As（Ⅲ）、DMA、MMA和As（Ⅴ）的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78 μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点.     

阳极溶出伏安法测自来水中痕量砷离子的研究

为采用阳极溶出伏安法(ASV)测定不同形态的砷(As),优化了pH值、沉积电位、沉积时间和支持电解质等影响因素.结果表明:该体系在1~100μg/L峰电流与As(Ⅲ)的浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为37.5 ng/L,8次重复测定10μg/L As(Ⅲ)RSD为1.27%.该方法可通过还原As(V)为更有电活性的As(Ⅲ)来实现As(V)的测定,可用于检测自来水样品中超痕量As(Ⅲ)和As(V),测定结果与电感耦合等离子质谱结果相一致,实现了不同形态砷的测定.     

海洋药用羊栖菜中总砷含量的分析

采用微库仑滴定法手段，对海洋药物羊栖菜中无机砷、有机砷以及总砷含量进行了分析研究，结果表明无机砷（As(Ⅲ），As(Ⅴ））含量极少，大部分是以有机砷的形式存在。     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定盐酸及工业废水中无机的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在HCl介质中用苯从样品溶液中萃取分离As(Ⅲ)。加入KI在HCI介质中予先还原As(V)后,再用苯萃取分离无机砷总量。在Au(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)存在下,1.2M HClO_4作为支持电解质,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定HCl及工业废水中As(Ⅲ)及无机砷总量。以差减法求得As(V)含量。测定砷的最低浓度为0.08微克/10亳升。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气颗粒物中的砷形态

采用氢化物发生原子荧光法直接测定不同粒径大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,探讨了共存离子对砷测定的干扰.在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,方法检出限为0.21μg/g,加标回收率为98.18%～102.54%,相对标...     

超声波提取原子荧光光谱法测定稻谷中的无机砷

本文改进了GB/T 5009.11-2003中氢化物原子荧光光谱法检测样品无机砷的前处理方法,通过超声波提取样品中的无机砷。样品测定精密度实验和加标回收实验数据表明:用(1+1)盐酸作提取剂,60℃超声波40分钟提取稻谷中的无机砷,样品测定相对标准偏差为2.4%,加标回收率为98~101%。     

浊点萃取钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法测定水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

将浊点萃取与钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法联用，测定了水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ).该法利用非离子表面活性剂Triton X114的浊点现象，在pH为3时，As(Ⅲ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合形成疏水性螯合物被萃取到表面活性剂的富胶束相，从而实现富集并达到与As(Ⅴ)分离.测定As(Ⅴ)时则预先用Na2S2O3将其还原为As(Ⅲ)而测定总As，然后由差减法求得As(Ⅴ)的含量.本法对As(Ⅲ)的检出限（3σ）为0.9 μg/L，富集倍数为29(取样10 mL)，可用于水样中As(Ⅲ)和A     

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量(mg/kg)分别为As:0.68,1.39,Pb:0.23,0.16,Cd:0.08,0.14,Ni:0.84,1.84,Cr:4.20,6.96,Fe:254.43,431.23,Mn:9.22,4.02,Cu:4.26,3.88,Zn:19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%~107.72%、96.87%~104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.