阳极溶出伏安法测自来水中痕量砷离子的研究

为采用阳极溶出伏安法(ASV)测定不同形态的砷(As),优化了pH值、沉积电位、沉积时间和支持电解质等影响因素.结果表明:该体系在1~100μg/L峰电流与As(Ⅲ)的浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为37.5 ng/L,8次重复测定10μg/L As(Ⅲ)RSD为1.27%.该方法可通过还原As(V)为更有电活性的As(Ⅲ)来实现As(V)的测定,可用于检测自来水样品中超痕量As(Ⅲ)和As(V),测定结果与电感耦合等离子质谱结果相一致,实现了不同形态砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光法测定食品中砷的方法探究

本文用氢化物发生（HG）技术研究了As的荧光测定条件和所能达到的指标,着重对实验最佳条件进行了选择及食品样品的测定,负高压300V、硼氢化甲浓度2.0%、盐酸浓度10%,对As的研究结果表明其检出限达到了0.1492μg/L,加标回收率在94.83%～104.05%之间。     

双道原子荧光法同时测定岩石中砷和锑

介绍了一种使用双道原子荧光法同时测定大量岩石样品中砷和锑的方法,对测定条件进行了优化.As和Sb分别在0～100 μg/L和0～10μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.28μg/L和0.11μg/L,RSD分别为0.78%和0.55%,回收率分别在95.2%～108%和96.7%～102.5%之间.该方法用于4种岩石样品中As和Sb的同时测定,测定值与标准值基本相符.     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧炮炮谱法测定铅锌矿中微量铋

通过对仪器测定条件和氢化反应介质、酸度及硼氢化钾的浓度等试验条件的优化选择,建立了HG-AFS测定铅锌矿中微量铋的分析方法,并考察了方法的精密度、准确度和检出限.实验结果表明:仪器测量精密度(RSD)为1.93%,试样测量精密度(RSD)为3.04%,加标回收率为95.3%～102.1%,检出限为0.08 μg/L.若以0.5 g试样最后定容至50 ml计算,试样的最低检出限为0.008 μg/g.     

ICP-AES法测定植物染发剂中重金属

研究了湿法消解处理试样和利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定植物染发剂中As、Cd、Co、Cr、Cu、Pb等重金属元素含量.结果表明:湿法消解预处理试样,180℃加热消解,ICP-AES激发功率1 151 W、雾化器压力310 kPa、溶液分析流量1.85 mL/min、辅助气流量1.0 L/min,测得试样中重金属元素的含量,此方法检出限为0.012~11.2μg/L,线性范围均为0~200μg/L,加标回收率在80.5~104.0%之间,相对标准偏差0.91~8.71%.该方法简便快捷,结果准确可靠,适合同时测定染发剂中多种重金属元素含量.     

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量(mg/kg)分别为As:0.68,1.39,Pb:0.23,0.16,Cd:0.08,0.14,Ni:0.84,1.84,Cr:4.20,6.96,Fe:254.43,431.23,Mn:9.22,4.02,Cu:4.26,3.88,Zn:19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%~107.72%、96.87%~104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A的研究

建立了溶剂浮选一高效液相色谱法测定水体中痕量双酚A的新方法.对浮选条件如浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间进行了优化.方法的线性范围为1～20μg/mL,检出限为0.33μg/mL.对石化地区水体中双酚A含量进行测定,样品加标回收率为94.2%～107.9%,RSD为2.4%～4.0%.     

聚丙烯酸钠增敏溴酸钾氧化二甲基黄增色光度法测定痕量砷

基于30℃反应20min的条件下,As(Ⅴ)能催化KBrO3氧化二甲基黄(R)的增色反应,聚丙烯酸钠对该反应有显著的增敏作用,据此建立了聚丙烯酸钠增敏KBrO3氧化二甲基黄(R)增色光度法测定痕量As(Ⅴ)的新方法.方法的检出限为1.0×10-11 g/mL,回归方程为:ΔA=0.00639+0.5073 C As(V)(μg/L),相关系数r=0.9987.本法成功用于江水、人发中的痕量As(Ⅴ)的测定,结果满意.     

大气颗粒物化学组分分析技术研究进展

从大气颗粒物的化学组分的研究出发,阐述了离线技术和在线技术在颗粒物组分分析中的应用进展,对于采样技术、样品预处理技术进行了比较分析,对于离线分析技术的原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、气相色谱-质联联用仪(GC-MS)、热光碳分析仪(TOR/TOT)等进行了深入介绍,展望了在线分析技术在大气颗粒物组分分析中的发展趋势,对水溶性离子组分在线分析、OC/EC在线分析、化学组分在线分析、颗粒物质量浓度在线监测、单颗粒理化特性在线监测等进行了阐述。为颗粒物组分分析提供了依据,也为治理雾霾提供理论依据。     

脉冲放电等离子体电子激发温度发射光谱诊断

利用微量Ar的发射光谱,对标准大气压N2脉冲流光放电等离子体特性进行了实验研究.在对所得Ar原子荧光谱线归属的基础上,分别采用谱线相对荧光强度比值法,玻尔兹曼曲线斜率法和费米-狄拉克布居分布模型法3种计算方法,对标准大气压N2脉冲流光放电等离子体电子激发温度进行分析比较.结果表明:采用玻尔兹曼曲线斜率法和费米-狄拉克布居分布模型法计算得到的电子激发温度非常接近,分别为(7 474±500)K和(7 480±500)K,说明本研究所涉及的脉冲流光放电等离子体至少接近局部热平衡.     

微波消解-原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞

为建立沙棘PV粉、沙棘油中铅、砷、汞的原子荧光光谱检测方法,通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流、载气、屏蔽气、原子化气高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,用原子荧光光谱法测定其中的铅、砷、汞的含量。结果表明:对所测元素铅、砷、汞,校准曲线的相关系数分别为:0.999 7、1.000 0、0.999 9;检出限分别为:0.000 1、0.000 2、0.000 02 mg/kg;相对标准偏差为1.2%~4.83%;用加标回收率评价方法的准确性,回收率为92%~105%。该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为沙棘产品中重金属含量测定提供了较好的方法。     

大气中气相和颗粒相羰基化合物的AD-FP系统采集和GC-MS分析

建立了涂布固体吸附剂XAD-4 和衍生剂五氟苄基羟胺(pentafluorobenzyl hydroxylamine hydrochloride, PFBHA)的环形溶蚀器-滤膜(annular denuder-filter pack, AD-FP)系统, 联合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS) 同时采集和检测大气中气相和颗粒相羰基化合物的方法. PFBHA 涂布在环形溶蚀器内壁和滤膜上, 当大气样品经过环形溶蚀器时, 气相羰基化合物被吸附, 颗粒相则被采集到滤膜上, 样品用正己烷洗脱和氮吹浓缩后再进行GC-MS 分析. 研究结果表明: 当PFBHA 涂布量为15 μmol(气相)和0.8 μmol(颗粒相)、采样流速为5 L/min、采样时间5 h 时, 对单羰基和二羰基化合物的采集效率达到最佳, 为84%～95%; 上海市宝山区大气中羰基化合物浓度水平呈现出季节性变化(夏季＜冬季), 且颗粒相羰基化合物浓度与PM_2.5浓度呈正相关, 羰基化合物的气粒分配系数与温度呈负相关.     

北京市局部大气沉降颗粒表面成分分析

采用X射线光电子能谱（XPS）对大气沉降颗粒表面元素组成和元素的存在形式进行分析,发现其表面含有Al、Ca、Si等地壳元素和C、N、O等轻元素。Al、Si、Ca等地壳元素的原子数分数总和高达16.4%,表明大气颗粒物的沉降过程伴随着地壳元素的累积;元素S与N的原子数分数比值接近1,表明没有足够的碱性物质NH₃中和酸性物质SO₄^2-,沉降颗粒表面呈现酸性。结合高分辨率XPS图谱分析,发现沉降颗粒物表面的含碳物质以有机含碳化合物为主,同时存在少量的无定型碳;而氮元素则主要来源于以NO_x、NH₄⁺为主的无机氮和以吡啶氮为主的有机氮。     

树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了树脂动态分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分析方法.研究了盐酸浸提和树脂分离的最佳条件,探讨了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响.成功地对5种中成药中的砷进行了形态分离及分析.方法检出限为84.9 ng/L,RSD为1.41 %.回收率为90.8%～110.2%.     

缩放喷管内的气固两相流动和缩放喷管长度的研究

采用一元流动理论和拉格朗日方法,研究了用于气、固两相分离试验装置的缩放喷管内,被气流拖曳的颗粒加速率与颗粒大小和缩放喷管长度的关系.研究表明,在气流参数和缩放喷管长度不变的情况下,被气流拖曳的颗粒越大,颗粒在缩放喷管出口处的速度就越低;在颗粒加速率相同的情况下,颗粒越大,所需的喷管长度就越长.为了更好地实现气、固两相分离,颗粒在缩放喷管出口处的速度应该足够大,因而缩放喷管就应该足够长.     

基于地基遥感的降水过程对城市型气溶胶差异性影响分析

降水过程对气溶胶粒子的影响非常复杂.为了研究降水对城市大气中气溶胶粒子的差异性影响,该文选择2016年6～7月武汉市一次持续性强降水过程进行分析.结合OPAC模型及GADS数据集,利用最小二乘线性回归算法,基于CE-318太阳光度计及黑碳仪观测数据对大气中三种城市气溶胶粒子(不溶性气溶胶粒子INSO、水溶性气溶胶粒子WASO、黑碳气溶胶SOOT)的粒子数密度进行反演,并使用光学特性误差及黑碳仪观测结果对反演结果进行验证,显示了较高的反演精度.通过对比降水前后不同气溶胶粒子数量的变化,发现降水对INSO、WASO、SOOT三种气溶胶的影响效果及时长存在明显差异.降水对WASO、INSO、SOOT均有明显的抑制作用,但影响时长存在明显差异.降水对SOOT的消减作用仅能持续数小时.WASO在降水后逐渐回升,其抑制作用仅能持续一周即回复到降水前,降水对INSO消减作用的持续时间最长,可达数周之久.     

针-板型介质阻挡放电的光电特性

设计一种针-板型介质阻挡放电装置,在大气压下以空气/氩气混合作为工作气体,研究了在混合气体流动和不流动2种情况下介质阻挡放电的光电特性.利用玻尔兹曼法计算氮分子振动温度(Tv)和谱线相对强度比值法计算电子激发温度(T_exc),实验结果表明:输入功率(P)和Tv随外加电压(Ua)增加而增大,而Texc随Ua增加有减小的趋势;当Ua一定,气体流动时,P变大,Texc变小,而Tv基本不变.通过对高能电子与工作气体发生非弹性碰撞进行定性解释,对于大气压等离子体动力学行为的深入研究具有重要意义.     

Effect of Phosphatidylcholine on the Steady State Fluorescence of Chlorophyll in Photosystem Ⅱ Particles

Phosphatidylcholine (PC) accounts for less than 1% of the total lipids in plant photosystem II (PSII) particles.In this experiment, PSII particles were reconstituted with PC to construct PSII-PC vesicles.The effect of PC on the steady state fluorescence of chlorophyll (Chl) in PSII particles was studied.The results show that PC significantly affected the fluorescence intensity, but did not obviously affect the fluorescence emission band peak position.PC also did not obviously affect the absorbance at 436 nm or the amide I band peak position in FT-IR spectroscopy of PSII particles.The results suggest that PC may affect the light energy transfer from the antenna chlorophyll molecules to the reaction center chlorophyll molecule (P680).