高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷

建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件，以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件，由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明，在95 ℃条件下水浴60 min，提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液，4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间，相对标准偏差（RSD）小于6%.选用Hamilton PRP-X100（5 μm×15 cm）色谱柱进行4种砷形态的分离，以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（用甲酸调节pH=6.0）为流动相，在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物，As（Ⅲ）、DMA、MMA和As（Ⅴ）的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78 μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析，具有灵敏度高、精密度好的特点.