新试剂N—辛基—N′—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（OPT）对Cu^2＋ …

用新试剂Ｎ－辛在－Ｎ′－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＯＰＴ）鉴定铜,检出限量ｍ＝０．０１２μｇ,最低浓度ｃ＝０．４μｇ／ｍｌ,４０多种常见离子均不干扰,用于多种试样鉴定Ｃｕ＾２＋,均获满意结果。     

BPT与常见离子的反应及其对铜和银的定性鉴定

用新试剂Ｎ－丁基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＢＰＴ）与１８种阴离子和２６种阳离子反应．在氨性介质中，与银呈茶色，与Ｃｕ２＋呈蓝色络合物．ＢＰＴ对Ａｇ＋和Ｃｕ２＋的检测，灵敏度高（ｃＡｇ＋＝２μｇ／ｍｌ，ｍＡｇ＋＝０．０５μｇ；ｃＣｕ２＋＝０．５μｇ／ｍｌ，ｍＣｕ２＋＝０．０１７μｇ），选择性好，用于矿石，阳极泥及生物试样分析均获满意结果．     

新试剂N-戊基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(APT)的合成、性质及其鉴定反应

本文以戊基异硫氰酸酯和对肼基苯磺酸为原料,合成了未见报道的化合物Ｎ－戊基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲．经元素分析、红外和核磁共振等测试,确定了其结构．试验结果表明：在不同介质条件下,它同数１０种离子的反应情况,它只与Ｃｕ２＋、Ａｇ＋、Ｎｉ２＋、Ｈｇ２＋２等少数阳离子具有特征反应,其他均无明显现象发生．由于Ｃｕ２＋和Ａｇ＋的反应现象最明显,通过寻找适宜的反应条件,确定了Ｃｕ２＋和Ａｇ＋的鉴定方法．其中Ｃｕ２＋的灵敏度为（ｍ＝０．０１３μｇ,ｃ＝０．４３μｇ／ｍｌ）;Ａｇ＋的灵敏度为（ｍ＝０．１５８μｇ,ｃ＝５．２６μｇ／ｍｌ）．     

对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷的合成

对甲苯基双（４,４－二甲基－６－羟基环己烯－１－酮－２基）甲烷由对甲苯甲醛与５,５－二甲基－１,３－环己二酮在Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺中反应而得．通过单晶Ｘ射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群Ｐ２１／ａ,ａ＝０．９３０４（２）ｎｍ,ｂ＝１．１７５４（２）ｎｍ,ｃ＝２．０１３４（４）ｎｍ,β＝１０２．４０（２）°,Ｍｒ＝３８２．５０,Ｖ＝２．１５０５（７）ｎｍ３,Ｄｃ＝１．１８１ｇ／ｃｍ３,Ｚ＝４,μ（ＭｏＫα）＝０．７９ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝８５６．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子为Ｒ＝０．０４２,ＲＷ＝０．０４５．在晶体结构中,存在两个共轭的烯醇式结构．     

DApBM-V(Ⅴ)-Mn(Ⅱ)-Tween-80体系光度法测定钒(V)

在磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｎ－８０存在下，ＤＡｐＢＭ与钒（Ⅴ）生成橙黄色化合物，产物至少可稳定３．５ｈ．最大吸收波长为４８５ｎｍ．摩尔吸光系数ε＝４．０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和ε＝１．５７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钒（Ⅴ）量在０．５～３．０μｇ／２５ｍｌ及３．０～１０．０μｇ／２５ｍｌ间符合比尔定律．该体系灵敏度高，选择性较好，用于中草药中痕量钒（Ⅴ）的测定，结果满意     

5''''-硝基-水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测定痕量Cr(Ⅵ)

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光分析方法．ｐＨ在４．５～５．５范围内的柠檬酸—氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１２的配合物，配合物的激发波长和发射波长分别为：λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｅｍ＝５２５ｎｍ．Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８～５０μｇ／Ｌ范围内与ΔＦ呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９２，检测限为０．８μｇ／Ｌ．本法灵敏度高，选择性好，适用于水样、人发中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的直接测定     

用新试剂N─邻甲苯基─N＇─（氨基对苯磺酸钠）硫脲鉴定Cu~（2＋）和Hg~（

本文通过对新试剂Ｎ－邻甲苯基－Ｎ＇－（氨基对苯成酸钠）硫脲分析性能的研究，发现其在氨水介质中可和Ｃｕ￣（２＋）、Ｈｇ（２＋）发生特征性反应。通过寻找适宜的反应条件，确立了Ｃｕ￣（２＋）和Ｈｇ￣（２＋）的鉴定方法。该方法用于合成样品和标准试样的分析，均获得满意的结果。因此，该试剂可作为Ｃｕ￣（２＋）的新鉴定试剂（检出限量为０．０１５μｇ），最低浓度为０．５μｇ／ｍｌ）和Ｈｇ￣（２＋）的新鉴定试剂检出限量为０．０７５μｇ，最低浓度为２．５μｇ／ｍｌ）。     

新试剂N—壬基—N’—(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其分析性能的研究

合成了水溶性的新试剂Ｎ—壬基—Ｎ—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＮＰＴ）,经元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ测试,确定了其结构．实验了不同介质中,同４０多种离子的反应情况,其中只有Ａｇ＋、Ｂｉ３＋、Ｃｕ２＋、Ｈｇ２＋、Ｎｉ２＋离子有特征性反应,可作为Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋的新鉴定试剂．鉴定Ｃｕ２＋的检出限量ｍ＝０．０３７μｇ,最低浓度ｃ＝１μｇ／ｍｌ,４３种常见离子不干扰．鉴定Ｎｉ２＋的检出限量ｍ＝０．１２μｇ,最低浓度ｃ＝３．３μｇ／ｍｌ．灵敏度与选择性与丁二酮肟相当．测定了在弱酸、中性和弱碱性介质中同４０多种离子形成配合物的表现摩尔吸光系数,可作为分光光度法测定Ｃｕ２＋、Ｐｄ２＋的显色剂．测定Ｃｕ２＋,ε３４９．２＝４．８７×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,４３种离子中,只有大量Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋干扰．则定Ｐｄ２＋,ε２９７．８＝１．２５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,５１种离子只有Ｃｕ２＋干扰测定,用于实际样品的检测,均获满意结果．是目前测定Ｐｄ２＋的分析性能优良的试剂之一．     

N-(4-硝基苯)-(L)-脯氨醇的晶体结构

Ｎ－（４－硝基苯）－（Ｌ）－脯氨醇晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２１，单胞参数为：ａ＝０．５２４３（１）ｎｍ，ｂ＝１．４８６０（６）ｎｍ，ｃ＝０．７１６６（１）ｎｍ，β＝１０５．１６（１）°ｖ＝０．５３８８４（ｎｍ）～３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．３７０ｇ·ｃｍ～（－３），Ｆ（０００）＝２３６，μ＝０．９ｃｍ～（－１）在ＡＦＣ—５Ｒ四圆衍射仪上用ＭｏＫα射线，收集了０＜２θ＜５５．ｌ°的独立衍射点１４５７个．晶体结构 利用Ｍｕｌｔａｎ程序找出大多数非氢原子的初始坐标．后由差值Ｆｏｕｒｉｅｒ合成找出其它非氢原子坐 标．经全矩阵最小二乘精修，最终偏离因子为Ｒ＝０．０６０，Ｒｗ＝０．０５６．     

强子物理中动量的(aQ)~νK_ν(aQ)标度分布(英文)

对固定的Ｎ在紫外固定点（β（ｇ※Ｒ）＝０）,γＢ（ｇ※Ｒ）＝－０．０４５±０．０１２（－３γＢ＝αｓ,ＱＣＤ）,单个发射源之内,陶标度（ａＱ⊥）νＫν（ａＱ⊥）分布成立（Ｓ＝２～１８００ＧｅＶ）,这是强相互作用的非线性关联〈ｐ⊥（Ｎ）〉Ｎ／〈Ｎ〉,〈ｐ⊥（Ｍｉ）〉Ｍｉ／〈Ｍ〉与〈Ｎ（ｐ⊥）〉ｐ⊥／〈ｐ⊥〉存在的缘故．实验上适当迭代地截除动量可得枚举平均标度动量分布．Ｊ源作为整体而运动,质心系中的的罗仑兹因子为γＪ．     

高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ动力学光度测定铑(Ⅲ)

建立了一个以偶氮胂Ⅲ褪色反应为基础的新催化动力学方法． 在ＨＡｃ－ ＮａＡｃ 介质中, 铑催化高碘酸盐氧化偶氮胂Ⅲ褪色, 铑浓度与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成直线的范围为０ ～０－１６μｇ／ｍ Ｌ （ｒ ＝０－９９８７） ,ｙ＝ ０－２７１０ ｘ－ ０－０６３５ , 检出限为０－１５ｎｇ／ｍＬ, 对０－０８μｇ／ｍＬＲｈ（ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） ． 铑催化反应对Ｒｈ（ Ⅲ） 和偶氮胂Ⅲ均为一级, 表观活化能为５４－３２ｋＪ／ｍＬ,本法已用于实际样品中痕量铑的测定, 结果满意．     

耐尔蓝褪色动力学光度法测定钌

在磷酸介质中, Ｒｕ（ Ⅲ） 对高碘酸盐氧化耐尔蓝（ＮＢ） 有强催化作用, 建立了动力学测定钌的新方法,ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 与钌（ Ⅲ）的浓度呈线性关系的范围为０－００８ ～１－２μｇ ／Ｌ, 检出限量为０－００８μｇ／Ｌ, 对０－８μｇ／ＬＲｕ （ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－７３ ％ （ｎ ＝ １１） ． 本催化反应对Ｒｕ（ Ⅲ） 、ＮＢ和ＫＩＯ４ 均为一级反应, 表观活化能为７３－４３ｋＪ／ｍｏｌ．     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

Cl~- 和 SO_4~(2-) 对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ－和ＳＯ２－４对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值．在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ－＜４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＜７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝４．５～６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝１．８～３．３ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝７．２～８．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．０～４．１ｇ／Ｌ）;中度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝６．０～１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．３～６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝８．２～１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝４．１～６．０ｇ／Ｌ）和重度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＞１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＞１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．０ｇ／Ｌ）的不同Ｃｌ－和ＳＯ２－４浓度范围．     

钯(Ⅱ)对显色体系DAoVMPM-V(V)-H3PO4-Mn(Ⅱ)-Tween60阻抑作用的研究

研究在酸性介质中钯（Ⅱ）阻抑试剂ＤＡｏＶＭＰＭ与Ｖ（Ｖ）显色反应的动力学参数,反应的表观速率常数Ｋ０＝２．２８５×１０－２ｍｉｎ－１,表观活化能Ｅａ＝６７．５１ｋＪ／ｍｏｌ。基于这种阻抑作用建立了一种测定钯的动力学光度分析法,Ｐｄ（Ⅱ）含量在０．５μｇ／２５ｍＬ～１０．０μｇ／２５ｍＬ能被准确检出,检出限为５．０×１０－９ｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高,稳定性好,用于石钯渣和钯催化剂中钯的测定,本法的相对标准差ＲＳＤ为１．０‰～１．５‰,回收率为９６％～１０３％。     

用新试剂N—邻甲苯基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲鉴定Cu^…

本文通过对新试剂Ｎ－邻甲苯基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲分析性能的研究，发现其在氨水介质中可和Ｃｕ＾２＋、Ｈｇ＾２＋发生特征性反应。通过寻找适宜的反应条件，确立了Ｃｕ＾２＋和Ｈｇ＾２＋的鉴定方法。该方法用于合成样品和标准试样的分析，均获得满意的结果。因此，该试剂可作为Ｃｕ＾２＋的新鉴定试剂（检出限量为０．０１５μｇ），最低浓度为０．５μｇ／ｍｌ）和Ｈｇ＾２＋的新鉴定试剂检出限量为０．０７５μｇ。     

Meso-[四(对-三甲铵基)苯基]卟啉常温下测定痕量铋的研究

在ｐＨ５．３７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,在酒石酸钠钾和苯羟乙酸的存在下,ｍｅｓｏ－［四（对－三甲铵基）苯基］卟啉与Ｂｉ（Ⅲ）在室温下反应１０ｍｉｎ形成Ｂｉ（Ⅲ）：ＴＡＰＰ＝１：２的络合物。络合物的最大吸收在４６３ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０×１０＾５ｍｏｌ＾－１·Ｌ·ｃｍ＾－１,Ｂｉ（Ⅲ）在０￣１６μｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律,对测定５μｇ／ｍｌＢｉ（Ⅲ）而言,共存离子允许量（μｇ）为：ＮＯ３＾－（     

金属-氨基多羧酸类配合物分子和晶体结构的研究(Ⅲ)——K〔Fe~Ⅲ(ida)_2〕·3H_2O配合物的合成及结构测定

本文报导了Ｋ〔ＦｅⅢ（ｉｄａ）２〕·３Ｈ２Ｏ（ｉｄａ２－＝氨基二乙酸根）配合物的合成及它的分子结构和晶体结构的测定．具体结果如下：正交晶系，Ｐｂｃｎ空间群，ａ＝１８．７６５（３），ｂ＝１０．４４７（３），ｃ＝１５．６４５（２），ｖ＝３０６７（１）３，单位晶胞中的分子数为８，Ｄｃ＝１．７８ｇ·ｃｍ－３，Ｄｏ＝１．７２ｇ·ｃｍ－３，μ＝１．３１４ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝１６８８，对于２７６７个独立的衍射点，它的Ｒ和Ｒｗ值分别为０．０５２和０．０４７．其中〔ＦⅢ（ｉｄａ）２〕－是一个Ｎ和Ｎ顺位的近似八面体结构．由此可知具有对称电子结构（ｈｉｇｈ－ｓｐｉｎｄ５）的ＦｅⅢ与被看成是ｅｄｔａ４－（＝乙二胺四乙酸根）去掉了ＣＨ２—ＣＨ２基团的双ｉｄａ２－配体形成的配合物只能选择六配位的八面体结构     

非对称水溶性卟啉与钯(Ⅱ)显色反应的光度法研究

研究了非对称性５,１０,１５－三（４－甲基－３－磺基苯）－２０－［４－（５－氟尿嘧啶）－３－磺基苯］卟啉（ＭＦｕＳＰＰ）测钯的显色条件．在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下,ｐＨ４．５～６．０的弱酸性ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,用抗坏血酸催化,Ｐｄ（Ⅱ）与ＭＦｕＳＰＰ形成１１配合物,最大吸收波长４１５ｎｍ,摩尔吸光系数ε＝１．８×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,线性范围０～２．０μｇ／１０ｍＬ．该显色剂保持了对称性卟啉灵敏度高的优点,选择性和反应速度有明显改善．应用于混合样品和钯催化剂样品中钯的测定,结果满意     

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP显色反应及其应用

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下,２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３,５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与铜（Ⅱ）的显色反应．实验表明,在ｐＨ值为７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中,铜与试剂形成１∶２稳定的红色配合物,其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．在柠檬酸三钠和丁二酮肟的存在下,可直接用于铝合金和纯铝中的微量铜的测定