HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

HPLC测定香椿中的有机酸和黄酮等7种活性成分

采用Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离7种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1),紫外检测波长:290nm,柱温:35℃.建立超声辅助萃取-高效液相色谱法(HPLC)分离香椿中表儿茶素、没食子酸、儿茶素、芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚7种活性成分及其含量测定的方法.结果发现7种成分在15min内均达到基线分离,线性关系良好(r0.9991,n=7),平均回收率均在99.23%~104.5%(RSD%1.26%,n=3).本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于香椿的质量监控.     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

HPLC法测定凉山杜鹃花中芦丁、槲皮素的含量

采用液相色谱法测定了四川凉山杜鹃花中芦丁、槲皮素的含量 ,并对该法涉及的相关问题进行了讨论。采用shim - packCLC -ODS柱 (6 .0mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以MeOH - 0 .4 %H3PO4 (4 6 )为流动相 ,2 5 4nm波长 ,测定杜鹃花中芦丁、槲皮素的含量。待测组分与其它组分分离效果良好 ,平均回收率分别为 98.9% (RSD =1.6 2 % ,n =5 )、96 .2 % (RSD =1.76 ,n =5 ) ,该方法操作简单、易行 ,重现性好 ,可作为该原料药及制剂的质控方法。     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

反相高效液相色谱法测定三白草中槲皮素和芦丁的含量

采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) .     

HPLC法测定克糖片剂中的槲皮素

测定克糖片剂中槲皮素的质量比.采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(60∶40,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,柱长为250 mm,检测波长为360 nm.槲皮素的线性范围为0.2~1.0μg(r=0.999 9),槲皮素的平均加样回收率为99.57%(RSD为0.51%).最终计算得出平均含槲皮素0.052 7 mg/片,RSD为0.48%.本方法可简便快捷的测得克糖片剂中槲皮素的质量比.     

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后，经甲醇超声提取稀释后进样，采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量，并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃。结果表明，该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r＞0.999 0；平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%，相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强，可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

不同产地白花蛇舌草活性成分含量的比较研究

探讨产地对白花蛇舌草(Hedyotis diffusa Willd.)活性成分的影响.用苯酚-浓硫酸法测定白花蛇舌草中多糖含量及用RP-HPLC测定白花蛇舌草中氨基酸的含量.结果表明:不同产地白花蛇舌草中多糖含量有极显著差异,其中福建和河南产的白花蛇舌草多糖含量较高,云南、广西、海南、广东、江苏和湖南的含量均较低.白花蛇舌草所含氨基酸中,各组分之间的含量不同,差异极显著,其中赖氨酸含量最高,苯丙氨酸含量最低;每一组分的含量在产地之间都有变化,不同组分含量变化程度不同,含量变化最大为苯丙氨酸,变异系数为67.98%,甘氨酸的含量变化最小,其变异系数为22.42%;白花蛇舌草中总氨基酸和各类氨基酸的含量在不同产地也有变化,氨基酸总量在产地之间差异极显著,进行栽培种植的产地,其白花蛇舌草中氨基酸总量较高,表现为:湖南>河南>广西>江苏>广东>海南>云南>福建,白花蛇舌草野生生长的产地,其白花蛇舌草中必需氨基酸占氨基酸总量的百分比较大,必需氨基酸、半必需氨基酸和支链氨基酸占氨基酸总量的百分比大小分别为:云南>海南>福建>广东>湖南>广西>河南>江苏;河南>广西>福建>广东>海南>湖南>江苏>云南;广西>河南>福建>海南>广东>湖南>云南>江苏.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

华北蓝盆花花序中酚类化合物的测定及抗氧化活性

为有效利用华北蓝盆花(Scabiosa tschiliensis Grunning)资源,测定了其花序不同萃取物中总酚的含量.研究结果表明,乙酸乙酯萃取物中总酚的质量分数最高,达到130.8 mg/g.通过HPLC分析,从乙酸乙酯萃取物中检测到槲皮苷、槲皮素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、表儿茶素、淫羊藿苷、阿魏酸、异鼠李素和香草酸10种单体酚.其中,槲皮苷、槲皮素、绿原酸和芦丁的质量分数较高,分别达15.15、6.87、4.73、2.67 mg/g.体外抗氧化分析表明,乙酸乙酯萃取物具有较强的抗氧化能力.     

Acid Hydrolytic Method for Determination of Ginkgo Biloba Total Flavonoids in Rat Plasma by HPLC for Pharmacokinetic Studies

A simple, reliable, economical method was developed using HPLC with a diode-array detector for determination of total flavonoids in plasma after introvenous administration of ginkgo biloba extract. The method simultaneously detects quercetin, kaempferol, and isorhamnetin after acid hydrolysis and recalculation. The hydrolysis and extraction conditions were optimized in an orthogonal test. The specificity was tested by comparing the retention time, UV spectra, and peak purity indices with standards. The detection limits were 20 ng/mL for quercetin, 20 ng/mL for kaempferol, and 50 ng/mL for isorhamnetin. The calibration curve ranges were 75–2400, 71–2280, and 70–2240 ng/mL. The pharmacokinetic characteristics of ginkgo biloba flavonoids after venous administration of 50 mg/kg ginkgo biloba extract to rats were analyzed using a two-compartment model. The initial plasma concentration was 171.22 μg/mL. The half-life of flavonoids in the first compartment (distribution) was 0.07 h and at the second compartment (elimination) was 4.51 h, while the AUC_(0-∞) was 1711.06 μg·min/mL. The apparent volume of distribution was 0.11 L/kg. The total body clearance is 10.52 mL/(min·kg). The result shows the method is suitable for pharmacokinetic studies.     

黑果枸杞叶总黄酮抗氧化和降血脂成分测定

黄酮类化合物属于植物次生代谢产物,具有多种生物活性。其中一些兼有抗氧化和降血脂作用,对预防动脉粥样硬化具有广阔的应用前景。本实验以黑果枸杞（LyciumruthenicumMurr．）叶为材料,从中提取叶总黄酮,利用薄层层析和高效液相色谱法检测黑果枸杞叶总黄酮中的具有抗氧化和降血脂功能的化学成分。结果表明：其中包含有芦丁0．8870％、槲皮素0．0414％、木犀草素0．0411％、异鼠李素0．0258％和山奈素0．0448％,这5种黄酮成分总量为1．04％,占黑果枸杞叶总黄酮含量的37．14％。说明黑果枸杞叶总黄酮的抗氧化和降血脂活性可能是这5种黄酮成分发挥作用的结果。     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

外源物质对青钱柳叶片黄酮及微量元素含量的影响

以2年生青钱柳(Cyclocarya paliurus)幼苗为材料,通过叶面喷施不同质量浓度的水杨酸、纳米TiO2、稀土硝酸镧、硝普钠溶液,研究其对青钱柳幼苗叶片黄酮和微量元素含量的影响。调控结果表明:水杨酸(200 mg/L)处理对青钱柳叶片中山萘酚、异槲皮苷含量提高效果最佳,分别达到21.199、0.413 mg/g;而对槲皮素含量的影响最大的是100 mg/L的水杨酸处理,含量可达到6.507 mg/g;400 mg/L纳米TiO2处理对微量元素Fe含量影响最大,Fe含量可达到1.375 mg/g。     

HPLC法同时测定有柄石韦中6种有效成分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定有柄石韦中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、芒果苷以及芦丁6个主要成分含量的方法。采用Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以质量分数0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果表明,6种成分线性关系良好(R≥0.999 2,n=5),且分离度较好,平均加样回收率相对标准偏差均小于5%。该方法快速、简便、准确,为药用植物有柄石韦的定量检测和质量控制提供了实验依据。