~(99m)Tc—甲酯异丙异腈心肌灌注显象剂的研究

采用以α-氨基异丁酸为起始物制备甲酯异丙异腈的化学合成路线,并用自己合成的产物成功地制备了放射性~(99m)Tc-CPI标记化合物.通过聚酰胺薄片层析鉴定表明,~(99m)Tc-CPI的标记率及放化纯均在95％以上,产物无须分离,即可直接用于静脉注射.     

心肌显像剂~(99m)Tc—DMPE的制备及小白鼠的实验研究

用~(99m)Tc标记的心肌显像剂愈来愈为人们所重视。在~(99m)Tc标记的心肌显像剂中,以~(99m)Tc-DMPE[DMPE,双(1,2-二甲基膦基)乙烷]最引人注目。在水溶液中,它以络离子~99mTc(dmpe)_2Cl_2~+形式存在,为正常心肌所摄取。1981年首先由爱德华·迪尤西等研制成功,目前尚处于动物实验阶段。国外研究表明,~(99m)Tc-DMPE是一个很有希望的心肌显像剂,甚至有可能取代价格昂贵的~(201)Tl(I)。为了     

氮杂苯并15-冠-5和联吡啶99mTc标记物的制备及其生物分布

利用协同配位原理研究了在生理盐水中以氮杂苯并15-冠-5(L)和2,2′-联吡啶(Bipy)为配体的新的99mTc标记物.在Na2CO3和NaHCO3缓冲体系中,以NaBH4为还原剂,L和Bipy均取5mg,在pH=9.47～10.08范围内,标记率达到80%;当pH=9.90,反应时间为50min时,标记率达到最大值90%.在相同实验条件下,2种配体均不能单独标记99mTc.标记物在小鼠体内的生物分布实验结果表明,标记物有一定的骨摄取,其可能的组成为[99mTc*L*Bipy*n(H2O)]3+.标记物的主要清除途径可能为尿代谢,代谢过程中可能生成了某种脂溶性较好的代谢产物.标记物的血液清除速率有待改进,以提高脏器与血液的活度比.     

~(99m)TcN(NOET)_2的标记、生物分布及与~(99m)Tc-NOET的对比研究

采用三（间－磺基苯基）膦（TPPS）作还原剂制备而得99mTcN（NOET）2（NOET：N－乙氧基，N－乙基氨荒酸钠），经TLC检测标记物的放化纳大于90％．将99mTcN（NOET）2进行了大鼠体内生物分布测试，结果表明99mTcN（NOET）2心肌摄取快而且摄取率高，5min心肌摄取量XID（即每克组织中含量占总注射量的百分比）为5．22％g-1，心肌滞留时间长，60min为3．09％g-1，有望进一步进行临床研究，同时采用甲脒亚磺酸（FSA）作还原剂对NOET进行了99mTc直接标记，大鼠生物分布结果表明99mTc－NOET主要在肝内浓集，而心肌摄取很少，这也充分表明，放射性药物分于中［99mTcN］2＋核结构的变化引起生物分布性质的明显改变．     

羰基锝标记富勒醇C_(60)(OH)_(20)的制备及其生物体外性质研究

以99TcmO4-淋洗液为起始物,在0.1 MPa CO条件下成功制备了羰基锝中间体[99Tcm(CO)3(H2O)3]+,并研究了反应体系pH值、配体C60(OH)20浓度以及反应温度和时间对99Tcm(CO)3-C60(OH)20配合物标记率的影响,测定了该配合物的脂水分配系数并观测了其在体外的稳定性和抗稀释稳定性。结果表明,该配合物的最佳标记条件为:0.1 mL[99Tcm(CO)3(H2O)3]+中间体,0.1 mL10 mg/mL的C60(OH)20溶液,pH为8,在98℃沸水浴中反应30min,标记率大于95%。99Tcm(CO)3-C60(OH)20为一种亲水性配合物,其体外稳定性和抗稀释稳定性均较好。     

99mTc-MAMA-HA与99mTcN-MAMA-HA的制备及生物性能的比较

制备了2种脂肪酸标记物99mTc-MAMA-HA和99mTcN-MAMA-HA,改进了标记方法,放化纯均大于90%;对标记物进行了小鼠的生物分布实验,结果表明二者都有一定的心肌摄取,99mTc-MAMA-HA的心肌摄取要好于99mTcN-MAMA-HA,而后者的心肌滞留要好于前者,这说明99mTcN的引入明显改变了99mTc-MAMA-HA的生物分布.     

新型99mTcN核混配配合物的制备和小鼠生物分布

经配体交换反应制备了5种新配合物:[99mTcN(PNP5)(CBDTC)] ,[99mTcN(PNP5)(CPEDTC)] ,[99mTcN(PNP5)(CHDTC)] ,[99mTcN(PNP5)(CHPDTC)] 和[99mTcN(PNP5)(MCHDTC)] ,放化纯均大于90%.小鼠生物分布结果显示:5种配合物主要经肾排泄,在血、肝和肺等非靶组织中的清除较快;[99mTcN(PNP5)(CBDTC)] 在5 min时的心肌初始摄取和心与肝比最高,利于快速心肌显像;[99mTcN(PNP5)(MCHDTC)] 的心肌滞留最好,靶与非靶比较高,通过结构修饰提高其心肌摄取,可能发展为一种新型心肌灌注显像剂.     

一种新型含[99mTcN]2+核脑显像剂的初步研究

采用了SnCl2·2H2O为还原剂,丁二酰二酰肼(SDH)为N3-离子提供体,在室温下制备[99mTcN]2+中间体,然后与三水·N-环丁基-二硫代氨基甲酸钠(CBDTC)发生配体交换反应得到放射化学纯度大于90%的99mTcN-CBDTC配合物.该配合物在室温下放置6 h内稳定,脂水分配系数结果表明该配合物是一脂溶性较好的物质.小鼠体内生物分布表明99mTcN-CBDTC在脑中有较好的摄取和滞留,脑的质量摄取率am,br在注射后5,30,60 min时分别达到3.61,3.15,2.62%·g-1,脑与血的质量摄取率am,br与am,bl的比分别为1.00,1.44,1.30,有望发展成为一类新型脑灌注显像剂.     

99mTc(CO)3-MECHDTC配合物的制备及其生物分布研究

采用fac-[99mTc(CO)3(H2O)3] 与N-甲基-N-环己基氨荒酸盐(MECHDTC)在室温下发生配体交换反应制得99mTc(CO)3-MECHDTC配合物.用薄层层析(TLC)法和高效液相色谱(HPLC)法鉴定该配合物的放射化学纯度(R)大于90%.该配合物是一种体外稳定性良好的脂溶性电中性物质. 99mTc(CO)3-MECHDTC配合物和99mTcN-MECHDTC配合物在小鼠体内生物分布结果表明,前者在小鼠心肌和脑中摄取量均较低且明显低于后者,说明在MECHDTC 配体中并不适合引入 [99mTc(CO)3] 核.     

新肾显像剂~(99m)Tc-TTHA的制备和生物分布

对三乙四胺六醋酸 (TTHA)的99mTc标记条件以及冻干药盒的制备进行了初步研究 ,并将TTHA药盒与DTPA药盒 (二乙三胺五醋酸 )的小鼠生物分布结果进行了比较 .找到了在近中性条件下 (pH =6～ 7)的最佳标记条件 ,并获得较高的标记率 (98%～ 99% ) .TTHA药盒与DTPA药盒的小鼠生物分布研究表明 ,2种药盒的生物分布和动力学性质是相似的 ,但从相同时相的肾摄取和清除数据看99mTc TTHA在 1min的肾摄取率为 2 9.6 0 %·g- 1,半减期 2 .8min ,而99mTc DTPA在 1min的肾摄取率为 2 8.88%·g- 1,半减期 4 .5min .因此 ,99mTc TTHA略优于99mTc DTPA ,值得进一步研究     

188Re-TTHMP的合成及其在小鼠体内分布的研究

作者合成了氨基甲撑膦酸配体三乙烯四胺六甲撑膦酸.以龙胆酸与抗坏血酸为保护剂、通过SnCl2还原188ReO4制备了188Re-TTHMP.研究表明,当还原剂SnCl2用量大于0.5mg及制备体系pH为1.5～3.5和配体TTHMP用量大于25mg时,通过温水浴(85℃)反应30min即可制得标记率高于95%的188Re-TTHMP,标记物在体外4d内的放化纯高于92%.由正常小鼠体内分布研究表明,当将放射性注入鼠体1h后,188Re-TTHMP能迅速浓集在其骨骼系统内,其峰值达(19.81±3.83)%/g,之后骨骼所摄取的放射性迅速下降,到48h时,其骨骼内的放射性仅保留(6.23±1.52)%/g.     

新型[~(99m)TcN]~(2+)核黄原酸盐配合物的初步研究

采用了SnCl2·2H2O为还原剂,丁二酰二酰肼(SDH)为N3-离子提供体,在室温下制备[99mTcN]2+中间体,然后与仲丁基黄原酸盐(SBXT),正丁基黄原酸(BXT)2种黄原酸盐配体发生配体交换反应得到放射化学纯度大于90%的[99mTcN(SBXT)2],[99mTcN(BXT)2]配合物.2种配合物均为体外稳定性良好的脂溶性物质.小鼠体内生物分布结果表明:2种配合物在小鼠心肌中有一定的摄取量,但是二者的靶与非靶比值均偏低,不适合作为心肌显像剂.[99mTcN(SBXT)2]的心脑摄取要优于[99mTcN(BXT)2],表明改变黄原酸盐配体氧原子上的基团有望得到一类新型的心脑显像剂.     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

水杨酸法测定蔬菜水果中过氧化氢酶活性

建立一种测定蔬菜水果中过氧化氢酶活性的新方法.在过氧化氢中加入过氧化氢酶分解部分过氧化氢,剩余的过氧化氢在酸性条件下与二价铁离子反应,产生的羟自由基与水杨酸反应生成紫色物质,该紫色物质最大吸收波长为510 nm,通过测定该物质含量来计算过氧化氢酶活性.结果表明:最佳反应条件为1m L p H=1的硫酸、4 m L硫酸亚铁溶液(1×10-3mol/L)、1m L过氧化氢溶液(0.003%)、2 m L水杨酸溶液(1×10-2mol/L),在40℃下反应10 min为最佳反应条件.测定的五种蔬菜水果中过氧化氢酶活性:土豆的过氧化氢酶的活性为4.96(μg/min);黄瓜的过氧化氢酶的活性为1.05(μg/min).     

Rh-5-Br-TAMB 配合物形成条件的动力学研究

研究了铑(Ⅲ)和2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-TAMB)之间配合反应的动力学规律.实验表明:该配合反应是一个按缔合交换机理进行的二级反应.采用动力学方法给出了该试剂测定微量铑(Ⅲ)的最佳反应条件为:pH4.5～6.5,试剂浓度2.5×10~(-4)mol·L~(-1)、反应温度100℃、反应时间5min.     

磷钼酸季铵盐催化柴油氧化脱硫研究

以十八烷基三甲基磷钼酸铵作催化剂、H2O2作氧化剂,对模型油和直馏柴油进行了氧化脱硫研究.结果表明,相同反应条件下,以磷钼酸季铵盐作催化剂时,二苯并噻吩(DBT)和苯并噻吩(BT)的脱除率比磷钼酸作催化剂分别提高了5.3倍和2.4倍;在70℃下反应2.5h,DBT、BT的脱除率分别达到100%和40.5%;动力学研究表明,DBT、BT的催化氧化反应皆符合表观一级动力学规律,其活化能分别为22.5kJ/mol和62.4kJ/mol;各反应条件对直馏柴油脱硫率的影响大小顺序为:催化剂用量＞反应时间＞氧化剂用量＞反应温度;在m(催化剂)/m(柴油)=1.8%、V(H2O2)/V(柴油)=2.5%、反应温度70℃、反应时间3h条件下,柴油的脱硫率达 88.7% ,收得率不低于99%.     

甲基橙在聚吡咯/纳米SiO_2复合材料上的氧化性能

采用紫外-可见光谱法研究了甲基橙在聚吡咯/纳米Si O2复合材料(PPy/n-Si O2)上的氧化性能.结果表明:在弱酸性介质中,PPy/n-Si O2对甲基橙的氧化性能明显优于聚吡咯;反应5~40 min时,甲基橙氧化反应符合表观一级反应动力学;反应60 min时,甲基橙的降解率可达到94.7%;PPy/n-Si O2经二次回收再生后,反应60 min时甲基橙降解率为96.5%.     

新型骨显像剂99mTc-EDP的合成与研究

以亚磷酸二乙酯为原料,经多步反应合成了亚乙烯基二膦酸(EDP)配体.通过1HNMR测定进行了结构确认;经99mTc标记后,标记率高于95%.体外稳定性测定表明,6h后放化纯度仍保持在90%以上.小鼠体内分布实验表明,99mTc-EDP与99mTc-MDP(99mTc-亚甲基二膦酸)均具有较强的亲骨性能,99mTc-EDP骨摄取优于99mTc-MDP,并且随着时间的增加,骨与非靶器官摄取的比值都在增加,远远高于99mTc-MDP.进行了狗SPECT全身骨显像实验,2h后获得清晰的图像.     

固相合成α,β-不饱和酮

将芳香醛、2,3-二氢-1-茚酮(3,4-二氢-1(2H)-萘酮)和固态氢氧化钠于研钵中,室温研磨3~5 min,高产率得到缩合产物α,β-不饱和酮,该法反应条件温和、操作简便、收率高.     

吐温80对99mTc-替曲膦脂溶性、血浆蛋白结合及生物分布的影响

通过向心肌灌注显像剂99mTc-替曲膦注射液中加入吐温80溶液得到99mTc-替曲膦+吐温80(w=0.1%)混合注射液. 对这2种注射液的脂水分配系数、血浆蛋白结合的测定以及小鼠体内的生物分布实验表明,吐温80的引入使配 合物99mTc-替曲膦的脂溶性、血浆蛋白结合及生物分布均发生了改变. 与未加 吐温80的99mTc-替曲膦注射液相比,混合注射液的生物性能得到明显改善,主要表现为肝摄取率的降低和心/肝摄取率比值的增加.