气相色谱-质谱联用法测定内墙涂料中的游离甲醛

本文建立了内墙涂料中游离甲醛的气相色谱-质谱联用测定方法。优化了甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生条件。研究数据显示,该方法简便快捷、准确可靠。加标回收率在87.5%-94.6%之间;相对偏差小于5%,检出限为0.5 mg/kg。     

高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中的甲醛含量

使用高效液相色谱法测定了硫酸二甲酯中微量甲醛的含量.硫酸二甲酯样品经水解后,与2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）发生衍生化反应,使甲醛转化为稳定的甲醛2,4-二硝基苯腙.以二氯甲烷提取,采用高效液相色谱测定.研究了缓冲液、pH值及不同水解条件水解硫酸二甲酯对样品中甲醛含量测定的影响,获得了优化的分析条件.甲醛在10～250 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999.     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

白酒中醛类物质的光度法测定

在碱性条件下,醛和2,4二硝基苯肼反应生成2,4二硝基苯腙基于此原理,通过分光光度法测定白酒中醛类物质的含量,确定了方法的最佳条件,在445nm波长处具有最大吸收,化合物的摩尔吸光系数ε445=4.75×104L/mol.cm;方法的线性范围为0.02~0.1mg/25mL;检出限为0.019mg/L;RSD(n=7)小于2.12%.测得加标回收率为97.6%~100.3%.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

烟草中游离糖类的BSTFA衍生化与气相色谱-质谱联用分析方法研究

研究了衍生化试剂BSTFA对烟草中糖类的衍生化反应,并用GC-MS进行分析.烟草中的糖类用水超声提取,用C18SPE柱预分离,衍生化后用GC-MS分析测定.结果表明,该方法的检出限范围是4.7~7.6 ng,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD)为4.63%~6.06%.实验证明该方法具有较高的准确度、快速和简便的特点.     

液相色谱法测定水产品中游离甲醛含量的研究

甲醛在水产品中以3种状态存在,其中游离态甲醛对人体造成的危害最大。通过三氯乙酸提取水产品中的游离态甲醛,采用二硝基苯肼衍生-高效液相紫外检测法测定游离态甲醛含量,确定了有关测定的参数。结果表明:本方法能消除复杂基体的干扰,具有线性关系好、重复性好、精确度高等优点;方法相对标准偏差小于7％,回收率75．0％～87．1％,检出限为O．2 mg/kg,该方法适合水产品中游离态甲醛的测定。     

基于UPLC-MS法快速定量检测人血浆中短链脂肪酸

目的:建立一种3-硝基苯肼化学衍生化与UPLC-MS联用技术的快速检测人血浆中短链脂肪酸(SCFAs)含量的方法.方法:用5倍量的甲醇沉淀蛋白后,上清液中加入3-硝基苯肼(3-NPH)与EDC进行衍生化反应,通过考察反应时间、温度、反应物浓度对衍生化产物峰面积的影响,优化反应条件.采用Waters Acquity UP...     

动力学光度法及动力学荧光法测定痕量甲醛

在稀硫酸溶液中,基于甲醛对溴酸钾氧化吖啶红的显著促进作用,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法及动力学荧光法．测定线性范围分别为0．1-4．8mg／L和0.01-0．32mg／L,检出限分别为37μg／L和4．7μg／L．用于室内空气、实验室及医院废水中痕量甲醛的测定,结果令人满意．     

Fenton反应产生的羟基自由基及其清除的分光光度法测定

Fenton反应产生的羟基自由基氧化二甲亚砜(DMSO)生成的甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应在碱性条件下生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长为390nm,光度法测定其含量可间接测定·OH的生成量。拟定的方法测定了数种清除剂的IC50。该方法简便可靠,可用于羟基自由基清除剂的筛选.     

职业环境中肼的毛细管气相色谱分析

用过量的糠醛衍生转化肼,用质谱对肼的糠醛衍生晶体进行结构定性,对肼糠醛衍生物的晶体、溶剂及肼糠醛衍生物的提取液进行毛细管气相色谱对比分析,获得可靠的定性定量分析信息,优化衍生、萃取和色谱分析等条件,用标准曲线、精密度和准确度试验进行方法评价。实验表明,在糠醛过量的条件下,肼完全转化为2糠醛嗪,保留时间为6.20 min,方法检出下限为0.007 8mg/L,相对标准偏差2.5%,加标回收率98%～100%。方法的色谱峰形对称、准确、灵敏度高、选择性好,为不同实验室仪器及色谱柱条件下分析检测肼提供了一种快速、准确的条件探索程序。     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法。纸制品中的乙二醛用水溶液萃取后与5,6-二氨基脲嘧啶(DDP)反应生成2,4-二氧四氢蝶。该反应简单、快速、且无副反应。衍生产物通过高效液相色谱法分离荧光检测器(激发波长330nm,发射波长460 nm)测定。通过对衍生化条件的优化,反应可在40℃,15 min的碱性介质中完成。在给定条件下,乙二醛衍生物的保留时间为7.0 min,在质量浓度0.1~20 mg/L内呈良好线性关系,回收率在90.3%~105.8%之间,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。应用此法测定食品接触用纸中的乙二醛迁移量取得满意的结果。     

酚藏花红褪色光度法测定饮用水中痕量溴酸盐

在酸性介质中Br O3-能氧化酚藏花红褪色,据此建立了褪色光度法测定水中痕量溴酸盐的新方法。研究了褪色反应的最佳反应条件,褪色反应的最大吸收波长为530nm,溴酸根离子的浓度在0.0-1.0mg/L范围内符合比尔定律（r=0.9995）,检出限为0.0035mg/L,样品平均加标回收率为92.0%-101.8%,相对标准偏差为1.7-4.2%。方法应用于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定烟草中的游离氨基酸

游离氨基酸是烟草中一类重要的物质,直接影响烟草品质.用邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生化试剂在自动进样器中自动衍生化,利用反相高效液相色谱/荧光检测器分离并测定了烟草样品中的游离氨基酸,此方法快速、高效,灵敏度高,精密度好,可用于烟草样品及其他植物样品的游离氨基酸分析.     

顺序注射动力学分光光度法测定环境水中甲醛含量

在室温及酸性条件下,甲醛可以催化溴酸钾氧化乙基橙,使其反应褪色,据此建立了顺序注射动力学光度法测定甲醛的新方法.方法的线性范围是0.01～15mg/L,对10mg/L的标准溶液进行了9次平行测定,其相对标准偏差为0.38%,方法的检出限为0.004mg/L.应用于环境水中甲醛的测定,结果令人满意.     

反相高效液相色谱法测定西梭霉素含量

以邻苯二甲醛和巯基乙酸为衍生化试剂 ,用柱前衍生化反相高效液相色谱法分离测定西梭霉素含量 .流动相 :甲醇 -水 (70∶30 ) ,内含醋酸 0 .2 0mol L ,庚烷磺酸钠 13mmol L ,检测波长为 2 5 0nm ,柱温为 2 5℃ ,进样 2 0 μL ,检出限为 2 .13mg L .     

3，5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价

对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19～ 2 0 3.     

珍珠岩的表面改性及吸附性能研究

以珍珠岩尾砂为原料,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)为改性剂对其表面进行修饰改性.研究其改性及吸附条件对2,4-二硝基苯肼去除率的影响.结果表明:改性后珍珠岩对2,4-二硝基苯肼的吸附能力是原来的2倍,去除率可达84%以上.