PAN-6S分光光度法测定钢铁中的铅

利用PAN-6S与Pb2+的显色反应测定钢铁中铅的含量.在pH=7.0~10.0范围内PAN-6S与Pb2+形成物质的量比为1∶1的红色配合物,其最大吸收峰在543 nm处,摩尔吸光系数为1.12×104,加入掩蔽剂后可直接测定钢铁中铅的含量.     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法、硫代硫酸钠重量法、EDTA容量法、比色法、经典极谱法、离子选择电极法、阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难于使用。本文在对铜——硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以O.24N硫酸 0.08％硫氰酸钾 0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,适应范围广,方法简单,是测定钢铁中铜含量,尤其是铬含量较高的合金钢中铜含量测定的一种好方法。     

5′—硝基水杨基荧光酮—N—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铜

详细研究了 5′-硝基水杨基荧光酮 -CPC与铜形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 ,结果表明 :在 p H6.55的缓冲溶液中 ,铜与试剂形成三元络合物 ,其最大波长在 563 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 6× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,铜含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,本法通过巯基棉分离 ,测定了环境水样中铜的含量 ,结果较好     

光度法测定茶叶中可溶性微量铜

采用萃取法 ,用二乙基二硫代氨基甲酸钠测定茶叶中可溶性微量铜的方法。最大吸收波长在 4 40nm ,铜含量在 0～ 6 .0 μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,测定体系有较好的重现性和选择性 ,测定结果较准确     

铝—铜铁试剂吸附极谱波机理研究

考察铝-铜铁试剂极谱波的行为:在1.7×10~(-4)mol/l 钢铁试剂-0.5mol/l 氯化铵体系中,铝与铜铁试剂形成1∶1络合物,-1.35V(vs.S.C.E.)处可产生一灵敏的极谱波,铝浓度在0.04～1μg/ml 内与峰电流呈良好的线性关系.文中还对波的性质作了研究,实验表明,该波具有较强的吸附性.     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定葡萄酒中亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 32 +-SO32 - -KClO3(phen =1 ,1 0菲咯啉 )体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐含量的方法 .SO32 - 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内成正比 ,检出限为 2 .32× 1 0 - 6mol/L (S/N =3) ,1 .0× 1 0 - 4 mol/LSO32 - 溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 3.8% .该方法成功地用于白葡萄酒中的亚硫酸盐总含量的测定 ,结果令人满意 .     

阿莫西林——铜络合物光度法测定铜

探讨了一种简便、快速、准确测定铜含量的方法．在碳酸钠介质中,阿莫西林与铜离子形成络合物,于331m处产生最大吸收．测定铜在(0．16-3．4)μg·mL-1范围内符合朗伯-比耳定律,摩尔吸光系数为(6．0×104)L·md-1·cm-1．用于本方法测定水样中铜含量,结果满意．     

饮料中铜含量的二次微分电位溶出测定方法

建立了二次微分电位溶出法分析测定饮料中铜含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等.实验表明,铜的线性测定范围为0~1600 ng,相关系数r=0.997 6,铜的检出限为0.85 ng/mL.该法测定饮料中铜含量的结果与石墨原子吸收法无显著差异.     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

高灵敏分光光度法测定环境水中微量铜

研究并比较在几种表面活性剂存在下 ,DBON -PF与铜 (Ⅱ )的显色反应 .试验结果表明 ,在 pH为 8.5的氨性缓冲溶液中 ,有吐温 -80存在下 ,铜 (Ⅱ )与DBON -PF形成紫红色络合物 ,最大吸收波长为 5 80nm ,对应的表现摩尔吸光系数为 1.2 1× 10 5L·mol-1·cm-1.含铜 0～ 6 0 0 μg/L符合比耳定律 .方法灵敏度高 ,测定了环境水中微量铜 ,结果满意 .图1,表 1,参 6 .     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中7种元素的研究

以(1+1)的HNO溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.0003～0.004ng/ml,样品加标回收率为97%～107%,工作曲线回归系数为0.9998～1.0000。此方法对铜屑的分析测定值与原子吸收等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50%～2.7%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜屑中杂质分析检测。3[1]     

铜(Ⅱ)-1,10-菲咯啉—赤藓红水相荧光反应——荧光猝灭法测定痕量铜

研究了在TritonX-100存在的水溶液中铜(Ⅱ)-1,10-菲咯啉-赤藓红体系的荧光猝灭反应.铜与1,10-菲咯啉(Phen)和赤藓红(TIF)反应形成组成为[Cu(Phen)_2](TIF)的离子缔合络合物并引起赤藓红的荧光猝灭,此反应具有高的灵敏度,其检测限为3.6μg·L~(-1)铜.研究了反应的适宜条件和其它离子的影响.在用二苯硫腙-CCI_4分离和预富集后,方法可用于水和土壤样品中痕量铜的测定.     

硫酸铜催化合成己酸二乙氨基乙醇酯的研究

在硫酸铜催化剂存在下,由己酸和二乙氨基乙醇合成了己酸二乙氨基乙醇酯,当己酸、二乙氨基乙醇和硫酸铜的物质的量之比为1∶1.3∶0.02,在155～160℃条件下回流2 h,酯的收率达95.2%.硫酸铜重可复使用多次,催化活性没有明显下降.     

电化学法制备纳米铜粒子

本文采用电化学方法制备纳米铜粒子,制得的铜纳米粒子粒径约为75nm。电解是在配位剂(EDTA)的存在下,加入一定量的保护剂(十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合物)配制电解液,聚乙烯吡烷酮大分子作保护剂较有效地阻止了纳米金属铜粒子的团聚作用。采用紫外-可见光谱、透射电子显微镜(TEM)对反应产物进行了表征。与其它方法相比,电化学方法制备纳米铜粒子,具有反应条件温和、仪器设备简单等优点。     

苯甲酸铜(Ⅱ)的合成及热分解机理研究

用半固相反应法合成了苯甲酸铜,用热重分析法(TG、DTG)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,并用X-射线粉末衍射进行结构表征.苯甲酸铜的分解过程分二步进行,第一步失重23.7%;第二步失重29.0%,主要产物有二苯甲酮、联苯酰、氧化铜等.     

硫酸铜结晶母液制备砷酸铜的工艺技术

采用二段中和法研究了硫酸铜结晶母液制备砷酸铜的工艺过程,用XRD图探讨了砷酸铜的分子结构式．结果表明只要控制一定的pH值、反应时间、温度和铜砷质量比,便可以产出合格的砷酸铜,砷酸铜的结构式为Cu5AS4O15·9H2O．利用含砷物料制备砷酸铜对于环境保护具有重要意义．     

Cu(Ⅱ)在谷氨酸根配合物体系中的电沉积行为

采用循环伏安法研究谷氨酸根配合物体系中谷氮酸根离子的稳定性和铜在阴极的电沉积过程,利用线性扫描伏安法求体系的表观活化能、表观传递系数和交换电流密度;计时电流法判断铜在电极上的成核方式.实验结果表明:在扫描电位-1.5～3 V内,谷氨酸钠溶液中仅有水的电解反应,谷氨酸根离子无氧化还原反应,铜在阴极沉秋时为不可逆过程;循环伏安曲线的感抗环说明铜在阴极沉积时经历了电结晶过程;由线性扫描伏安法求得表观活化能为34.065 kJ/mol,表观传递系数为0.360,电流交换密度为0.105 A/m2:铜在不锈钢电极上的成核方式为连续成核.     

由N-羟乙基乙二胺合成哌嗪

研究了以N－羟乙基乙二胺（HDEA）为原料,经催化脱水环化全盛哌嗪（PIP）的过程;考察了不同的催化剂,催化剂用量,反应时间、温度、压力,溶剂配比等对转化率和哌唪选择性的影响。结果表明,较好的催化剂为Raney Ni(C),在180℃,3MPa,溶剂与原粒配比6：1（mol:mol）,催化剂用量ω=0.10,反应时间3h时,得到的转化率为89.2％,选择性85.0％,收率75.8％。小试数据能在放大试验中重复,精馏分离得到的产品哌嗪纯度＞98.0％。