金纳米粒子的制备及其在碳钢电极表面自组装研究

在没有使用任何添加剂和保护剂的情况下,采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备出了链状金纳米粒子,并用紫外可见吸收光谱(UV-vis)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征。通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、丙烯基硫脲(ATU)、硫脲(TU)等不同交联剂将金纳米粒子组装在20号碳钢电极上,并利用极化曲线和电化学阻抗谱等方法,研究了金纳米粒子自组装膜在NaCl溶液中对20号碳钢的缓蚀作用,讨论了不同交联剂、不同金纳米粒子组装时间对缓蚀性能的影响。试验结果表明,使用不同交联剂制备的金纳米粒子自组装膜对20号碳钢都有缓蚀作用,其中尤以丙烯基硫脲作交联剂、金纳米粒子组装12h抗腐蚀效果最佳,缓蚀率可达99.15%。     

印制电子技术中纳米铜导电墨水的研制

以次磷酸钠(NaH_2 PO_2·H_2O)为还原剂,硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在一缩二乙二醇(DEG)有机液相溶液中采用化学还原法成功地制备了铜纳米颗粒.采用XRD、TEM、SEM、纳米粒度仪及IR对所制备的铜纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面物质进行表征.结果表明制备的纳米铜粒子为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,平均粒径约为27 nm,并且具有立方晶型结构,其表面被有机物包覆.涂布纳米铜导电墨水的样品,其在高于250℃的温度下烧结60min后得到导电铜薄膜.温度在300℃烧结后,导电铜薄膜更加致密,可以推测铜薄膜的导电性能会增加.     

含有金纳米粒子的复合纳米纤维的制备和表征

以氯金酸(HAu Cl4)为原料,柠檬酸钠(C6H5Na3O7·4H2O)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,乙醇为溶剂制备出含有金纳米粒子的溶胶溶液;采用高压静电纺丝技术制备了含有金纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维。通过紫外光谱研究了不同含量的金纳米粒子对纤维吸光度的影响;通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜考察了含有金纳米粒子的聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维的形貌。研究表明,随着金纳米粒子在纺丝溶液含量的增大,金纳米颗粒的特征吸收峰越来越明显,且有红移趋势;随着金纳米颗粒的增多,纤维逐渐变细,浓度过高时则不能生成纤维。     

阴离子聚电解质保护的金纳米粒子的制备及表征

采用NaBH4作为还原剂还原HAuCl4的方法,将阴离子聚电解质即聚丙烯酸(PAA)作为保护剂,成功制备了稳定性非常好的小粒径金纳米粒子．分别采用紫外-可见-近红外光谱仪(UV-vis-NIR)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)和电化学等实验方法对所制备样品进行表征．实验结果表明,合成体系的pH和所用阴离子聚电解质聚合物链的空间位阻对金纳米粒子的稳定性起着非常重要的作用．     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70nm～150nm的球形铜纳米粒子.     

铜纳米粒子的电化学制备及其氧化物的光电催化分解水性能

以五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为包裹剂,在水溶液中采用电化学方法在氧化铟锡( ITO)表面制备得到了形貌和尺寸均一的铜纳米粒子,并研究了前躯体的浓度、包裹剂的种类和浓度以及电化学沉积电位对产物的形貌和生长密度的影响。将得到的产物经过热处理后,会在表面生成一层黑色的氧化铜,经过测试发现其对光电分解水制氢具有良好的催化作用。     

TiO2纳米刺球制备和表征

采用溶胶-凝胶法制备出球形TiO2纳米粒子,通过离心的方法将TiO2纳米粒子从乙醇中转移到水中.在60℃下,将分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和刻蚀剂NaBH4加入到TiO2纳米粒子水分散体系中,经61h的恒温刻蚀反应,制备出TiO2纳米刺球.此外,该刻蚀方法同样被应用于Au@SiO2@TiO2纳米刺球的制备.用扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射(DLS)、透射电镜(TEM)及X射线衍射实验(XRD)等方法对TiO2纳米粒子和Au@SiO2@TiO2纳米粒子及其纳米刺球进行表征,进而探索NaBH4刻蚀TiO2的机理.该刻蚀方法所需的设备和实验步骤相对简单,反应条件温和可控,较易实现大批量的TiO2纳米刺球的合成并且也适用于外壳层为TiO2的复合核壳结构纳米刺球的制备.     

还原法制备纳米级铜粉

以硫酸铜 (CuSO4 ·5H2 O)为原料 ,VC 为还原剂 ,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂和分散剂。将还原剂和保护剂在反应体系外预先混合后再加入到硫酸铜溶液中 ,制备得了粒径范围 2 0～ 40nm的铜粉。固定还原剂和原料浓度比 ( 5∶1)在其它条件相同的情况下 ,铜粉粒随反应物浓度增加而增大 ,用该工艺制备的纳米铜粉收率达 95 % ,XRD检测结果表明为单质铜 ,TEM检测结果表明纳米铜粉的粒径为 2 0～ 40nm。     

硫醇自组装膜上制备铜粒子的初步研究

采用电化学方法,以未组装良好的金／十八硫醇膜为模板电化学沉积铜．由于自组装膜中针孔缺陷的存在,相同电压下铜粒子的沉积速度不同．通过控制一定的沉积电位和时间,得到了粒径在100nm左右的铜粒子,为制备纳米颗粒提供了新的思路．     

离子液体体系中石墨烯负载铜纳米粒子高效电催化氧还原反应

通过一步还原法制备了还原氧化石墨烯纳米片负载的铜纳米粒子复合材料(CuNPs-rGO-20%,CuNPs-rGO-80%,CuNPs-rGO-120%),并利用循环伏安法分别在0.1 mol/L KOH水溶液和离子液体(Ionic Liquid,IL)1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF_4)电解液中进行电化学测试来研究其对氧还原反应(Oxygen Reduction Reaction,ORR)的电催化效果.采用透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对所制备的纳米粒子催化剂进行表征.TEM和XRD结果表明,所制备的CuNPs-rGO-80%纳米粒子表面主要为Cu(111)晶面,平均粒径约为10 nm.电化学测试结果表明,与商业化Pt/C(质量浓度20%)催化剂相比,CuNPs-rGO-80%纳米催化剂在IL中具有优异的ORR电催化活性,ORR的起始电位更正,ORR峰电位正移150 mV,还原电流密度更大.     

反相乳液聚合制备多柔比星纳米粒

以抗癌药物多柔比星为模型药物,通过反相乳液聚合法制备了以聚乙烯吡咯烷酮为载体的多柔比星纳米颗粒,并用扫描电镜、激光粒度仪、红外光谱对其进行表征.激光粒度仪测试表明:在最佳制备条件下,纳米颗粒的平均粒径为18.8 nm,粒径分布为15~32 nm,与扫描电镜的结果基本吻合;红外光谱测试表明,制备的纳米颗粒由多柔比星和聚乙烯吡咯烷酮共同组成;体外释放研究表明,纳米粒子在体外释药缓慢.     

含硫离子液体单分子层表面修饰铜纳米颗粒的制备

利用微乳液技术,在三苯基磷和CTAB及含硫离子液体3-甲基-1-[6-(N,N-二丁基二硫代氨基甲酸酯)-己基]-咪唑六氟磷酸盐(ILS)的存在下,以硼氢化钠为还原剂,制备含硫离子液体单分子层表面修饰的铜纳米颗粒.利用TEM、Uv-vis、FTIR对所得铜纳米颗粒进行表征.结果表明,含硫离子液体能在纳米铜颗粒表面形成较紧密的吸附层,有助于提高铜纳米颗粒的稳定性,得到较小粒径的纳米颗粒.     

铜纳米颗粒的制备与表征

 在乙醇-水体系中,碱性条件和CTAB的存在下,以硼氢化钠为还原剂,硝酸铜为铜源,制备了铜纳米颗粒的水溶胶;然后以S-十二烷-N-二硫代氨基甲酸酯-聚丙烯酰胺(PAMDTCD)为修饰剂和相转移剂,将铜纳米颗粒从水相转移到油相中.利用FTIR,TEM,XPS和XRD对所得的铜纳米颗粒进行了表征.结果表明,PAMDTCD能在铜纳米颗粒表面形成紧密的吸附层,有助于提高铜纳米颗粒的稳定性和分散性.     

Preparation and electrochemical performance of double perovskite La<Subscript>2</Subscript>CoMnO<Subscript>6</Subscript> nanofibers

Through electrospinning, La₂CoMnO₆ nanofibers were prepared from a polyvinylpyrrolidone/lanthanum nitrate–cobalt acetate–manganese acetate (PVP/LCM) precursor and were used as electrode materials. The morphologies and structures of the samples were characterized by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and Brunauer-Emmett-Teller (BET) specific surface area analysis. The results show that the prepared La₂CoMnO₆ nanofibers are stable, one-dimensional structures formed from interconnected La₂CoMnO₆ nanoparticles with a diamond-like crystal structure. The specific surface area of the fibers is 79.407 m2·g-1. Electrochemical performance tests with a three-electrode system reveal the specific capacitance of the La₂CoMnO₆ nanofibers as 109.7 F·g-1 at a current density of 0.5 A·g-1. After 1000 charge-discharge cycles at a current density of 1 A·g-1, the specific capacitance maintains 90.9% of its initial value, demonstrating a promising performance of the constraint capacitance and good cyclic stability.     

高分子稳定的水溶性铂氧化物纳米颗粒的制备

利用铂氯化物的水解反应,制备出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的水溶性二氧化铂纳米颗粒.此法所得的产物颗粒小,粒径分布窄,稳定,室温下放置几个月无沉淀.用紫外-可见光谱检测纳米颗粒的形成过程,用X-射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对样品的成分、形貌、尺寸进行了表征,并考察了PVP的浓度以及体系的酸碱度对形成二氧化铂颗粒粒径的影响.     

Synthesis of Silver Nanoparticle and Its Morphological Control

Silver nanoparticles with different morphologies were prepared in AgNO3 aqueous solution using nanocarbon as template medium and polymer surfactant as protecting agent in an ultrasonic field. The polymer surfactant polyvinylpyrrolidone ( PVP) was self-prepared and used directly in aqueous solution form. The molecular weight of PVP was measured by viscosimeter. The crystalline phase,component, size, and morphology of the as-synthesized silver naoparticles were characterized by XRD, TEM,FTIR, and Laser Granularity Instrument. The results indicated that ultrasonic was the key factor to deoxidize Ag+to be Ag°nanocarbon and polymer surfactants accelerated the deoxidization reaction course and controlled the agglomeration of freshly formed silver nanoparticles, the category of polymer surfactant had decisive effect on the morphology of as-synthesized nanoparticle. Well-defined dendrites silver nanoparticle could be attained when choosing PVP as surfactant in AgNO3 aqueous solution,while regular sphere silver nanoparticle could be synthesized in the presence of polyvinyl alcohol (PVA) surfactant.Moreover, the concentration of AgNO3 and ultrasonic action time also had obvious effect on the morphology of silver nanoparticle, low concentration of AgNO3 and long time of ultrasonic were not in favor of forming dendrite silver.     

反相乳液聚合制备阿霉素磁性抗癌毫微粒

以阿霉素为模型药物,Fe3O4为磁核,乙烯吡咯烷酮(NVP)为载体,通过反相乳液聚合法制备了阿霉素磁性抗癌毫微粒,并对影响阿霉素磁性毫微粒大小及粒径分布的因素进行了考察.环境扫描电镜表明,最佳制备条件下制得的毫微粒外观光滑,大小均匀;激光光散射测定表明该产物平均粒径为500 nm,粒径分布系数0.23,呈单分散分布;红外光谱测试证明本实验所制备的毫微粒是由阿霉素、Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮共同组成.     

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。     

液相沉淀法制备纳米铜粉

用甲醛做还原剂，采用液相沉淀法制备铜钠米粒子．经TEM和XRD表征，粒子形貌为球形，平均粒径为30nm左右，粒径分布窄，粒子分布均匀，无硬团聚，为立方晶系单质铜粉．该铜粉表面经钝化处理，提高了抗氧化的能力，可以在空气中保存．