不同制备因素对纳米金尺寸的影响

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金(GNPs).利用紫外-可见分光光度计(UVVis)和透射电子显微镜(TEM)对GNPs的形貌及尺寸进行表征.讨论了还原剂种类、还原剂用量、保护剂等因素对GNPs形貌、粒径、稳定性和分散性的影响.结果表明:还原剂柠檬酸钠的用量直接影响GNPs的尺寸大小,但当柠檬酸钠用量超过3 mL时,制得GNPs的尺寸不再变化,以柠檬酸钠为还原剂制得GNPs粒径在13~50 nm之间,分散性好且尺寸较均匀,此时,保护剂PVP对大尺寸GNPs的制备影响不大;以硼氢化钠为还原剂,可制得GNPs粒径在2~3 nm之间,分散性好,此时保护剂PVP对于制备的影响较显著,但不影响GNPs的可控制备.     

液相还原法制备纳米铜粉

本文研究了以CuSO4为原料、以KBH4为还原剂,在液相中还原制备纳米铜粉的实验方法。主要讨论了KBH4与CuSO4的反应过程,以及络合剂EDTA、分散剂PVP、表面修饰剂SMA对反应过程和产物的影响。最终两条反应路线都得到了分散性好的铜粉,平均粒径分别为28.4 nm和40 nm。     

超声波在纳米Ni粉制备中的应用

以氨水、N(iNO3)·26H2O为原料,用超声波在微乳液体系(含还原剂)下制备纳米Ni。介绍了超声波的空化作用,重点讨论了影响空化的因素对产物粒度的影响。利用X射线衍射(XDR)、透射电子显微镜(TEM)等对样品的成分、晶体结构、粒度及其分布进行了分析。结果表明:用此法得到的纳米Ni纯度高,粒径分布窄,平均粒径为35nm,粒径范围在30nm～40nm。     

印制电子技术中纳米铜导电墨水的研制

以次磷酸钠(NaH_2 PO_2·H_2O)为还原剂,硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在一缩二乙二醇(DEG)有机液相溶液中采用化学还原法成功地制备了铜纳米颗粒.采用XRD、TEM、SEM、纳米粒度仪及IR对所制备的铜纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面物质进行表征.结果表明制备的纳米铜粒子为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,平均粒径约为27 nm,并且具有立方晶型结构,其表面被有机物包覆.涂布纳米铜导电墨水的样品,其在高于250℃的温度下烧结60min后得到导电铜薄膜.温度在300℃烧结后,导电铜薄膜更加致密,可以推测铜薄膜的导电性能会增加.     

以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化

本研究旨在改良与优化柠檬酸钠还原法制备纳米金技术,通过优化制备过程得到粒径更为均匀、分散性更好且无细胞毒性的纳米金凝胶。纳米金凝胶制备过程中(1)比较电炉和水浴锅两种加热方式对纳米金粒径的影响;(2)比较PVP、单宁酸、柠檬酸钠三种保护剂对纳米金分散程度影响;(3)比较不同剂量柠檬酸钠对纳米金粒径的影响。采用目测法、紫外-分光光度计、透射电镜对所制备的纳米金进行外观、粒径及分散程度等的特征鉴定并分析上述方法差异。采用电炉加热制备出的纳米金相对水浴锅加热制备出的纳米金颜色深,浓度大,粒径小;用单宁酸做保护剂制备出的纳米金比用PVP、柠檬酸钠做保护剂制备出的粒径均一、单分散性好、稳定性佳;柠檬酸钠剂量在3～4 mL范围内时,制出的纳米金粒径均在18±2nm之间,且不受该剂量范围柠檬酸钠用量的影响。在经典柠檬酸钠还原法制备纳米金实验中,选用电炉加热,1%单宁酸作为保护剂,还原剂1%柠檬酸钠计量控制在3～4 mL范围内。此种条件下制备出的纳米金粒径均在18±2nm之间、且分散性好、稳定性佳、无细胞毒性。     

利用无机分散剂制备纳米硫氰酸亚铜粉体

以无机盐硫酸铜为原料，亚硫酸钠做还原剂，硫氰酸钠为沉淀剂，首次直接利用无机分散剂六偏磷酸钠制备出了纳米CuSCN颗粒．讨论了影响产物粒径的因素，包括分散剂的用量、反应物的浓度和pH值，其最佳工作条件为：分散剂质量分数为0．03％-0．06％，反应物浓度为0．3mol／L，pH=8-10．用透射电镜、扫描电镜、红外光谱和X射线衍射对产物进行了表征．结果表明，产物符合要求，粒径大约80nm。     

液相还原法制备纳米铜粉

以CuCl2和KBH4为原料采用液相还原法制备了铜粉，经XRD检测确定了反应生成物确为纳米铜粉，且经TEM检测粒径为20—40nm．该方法具有工艺简单，效率高，成本低等优点．并讨论了配位剂、反应温度等对反应结果的影响．     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

化学沉淀法去除木薯制备酒精废水中氨氮的试验研究

针对NH_3-N质量浓度为500~900mg/L木薯制备酒精的废水,采用正交试验及单因素试验研究了用化学沉淀法去除废水中氨氮的工艺条件,结果表明:以MgCl_2·6H_2O和Na2HPO4·12H_2O为沉淀剂,在pH=9.0时废水溶液中PO_4~(3-)与Mg~(2+)和NH_4~+一起发生沉淀反应生成MgNH4PO4·6H_2O,从而达到去除废水中的氨氮的目的;影响废水中的氨氮去除率的因素依次为n(Mg~(2+):NH_4~+),反应时间,n(PO_4~(3-)∶NH_4~+)和pH值。最佳反应条件是当pH=9.0,n(Mg~(2+))∶n(NH_4~+)∶n(PO_4~(3-))=1.4∶1.0∶1.2,常温下反应30min,静置30min,该工艺条件下,对初始氨氮为644.5mg/L的木薯制备酒精的废水进行处理,其氨氮的去除率90%。     

基于钨基催化剂的环己醇氧化反应

研究了以过氧化氢为氧化剂,在WO3,Na2WO4*2H2O,Na9[SbW9O33]和自制[CTA]9[SbW9O33]等钨基催化剂的作用下,环己醇选择性氧化制备环己酮的反应,并对反应物的物质的量之比、反应温度、反应时间等进行了优化.发现催化剂[CTA]9[SbW9O33]的活性最高,在80 ℃下, n(过氧化氢)∶n(环己醇)∶n([CTA]9[SbW9O33])为75∶50∶0.06时,反应2 h可使环己醇的转化率达到97.4%,环己酮的选择性为99.7%.     

直线法研究Ni[i-(C_3H_7O)_2PS_2]_2与1,10-菲啰啉的加合反应

用P2S5、i-C3H7OH和NiCl2.H2O为原料合成了(Ni[i-(C3H7O)2PS2]2),光谱法研究了它与1,10-菲啰啉的加合反应,并应用直线法确定此加合反应的稳定常数为8.24×107和加合物组成比为1∶2。     

水合氯化钆-冠醚-丙酮体系的相化学研究

用半微量相平衡方法研究了 Gd Cl3 · 3H2 O- 1 8C6- CH3 COCH3 三元体系 ( 2 5℃ )的溶解度 ,测定了各饱和溶液的折光率 .结果表明 :体系中形成两种化学计量的新配合物 :2 Gd Cl3 · 1 8C6·6H2 O·CH3 COCH3 ( )与 Gd Cl3 · 1 8C6· 6H2 O· 0 .5 CH3 COCH3 ( ) ,两者均为固液异成分溶解的配合物 .比较讨论了盐的阴离子、溶剂对形成配合物的影响 .考查了相平衡过程中水的行为 ,不论在液相中还是在固相中 ,n( H2 O) /n( Gd Cl3 )的物质的量比总是 3∶ 1 .依据相图数据 ,制备了固态配合物 ,用化学分析 ,IR,DTG,TG与 DSC研究了固态配合物的组成与性质 .     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

水热法合成磷酸锰及其表征

以六水硝酸锰和十二水磷酸钠为原料,酸性条件150℃水热条件下反应24 h制备出深绿色MnPO4.H2O颗粒。对产物的结构进行X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),荧光(FL)光谱,红外(IR)光谱等表征。X-射线粉末衍射(XRD)分析表明得到产物为纯净的底心单斜相MnPO4.H2O,显示原料中的正二价的锰离子被氧化为正三价的锰离子;通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到MnPO4.H2O的形貌为边长约15μm的立方体。在水热条件下,Mn(NO3)2的浓度?溶液的pH、反应时间和反应温度对最终产物物相和形貌均有影响。     

二硫化镍空心微球的制备和表征

以NiCl2.6H2O和Na2S2O3.5H2O为原料,在150℃较低温度的水热条件下制备了NiS2空心微球,用XRD和SEM对产物进行了表征,NiS2粉体的X射线衍射的衍射峰均与标准衍射图一致(JCPDS:653 325,立方晶系,a=0.567 8 nm),SEM图表明产物是分散较好的空心微球,微球直径为2μm,空心球壁厚为100 nm。并讨论了不同反应条件对产物的影响。     

对制备羟基磷灰石粉末工艺条件的再探讨

进一步探索了用溶胶－凝胶法制备羟基磷灰石粉末的工艺条件。实验表明：获得理想样品的最主要条件是硝酸钙和磷酸三甲酯的质量比约为２．８６∶１,溶胶液的ｐＨ值应取７左右。烧结温度控制在５５０～６５０℃,恒温时间控制在１．５～３ｈ,对于制备ＨＡ复合种植体特别重要。     

一种新型有机模板亚磷酸镓晶体的水热合成及结构

以1,2-丙二胺为膜板剂应用水热法合成了一种具有新颖结构的亚磷酸镓化合物[Ga4(HPO3)6(H2O)2(OH)].C3H12N2.2H2O.晶体数据如下:空间构型,单斜P2(1)/n,a=1.13184(5)nm,b=1.10159(4)nm,c=1.87519(7)nm,β=92.569(3)°,V=2.33568(16)(nm)3,Z=4,R1=0.0353,wR2=0.0790.GaO6八面体和[HPO3]2-假四面体通过共顶点连接形成晶体的三维骨架.     

正磷酸铁的合成及其性能的研究

本文以FeSO_4、H_3PO_4、NaClO_3、NaOH为原料,在FeSO_4与H_3PO_4、NaClO_3、NaOH的摩尔比分别为1/5,6/1,1/2,温度85℃时,合成了结晶态FePO_4·2H_2O。其脱水过程为:FePo_4·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。