微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中砷和硒

采用浓盐酸和氢氟酸作消解剂,以微波消解的方法处理原煤样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷、硒,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件.利用加标回收试验,对分析方法进行了验证.砷、硒的检出限分别为0.05 μg/L和0.06 μg/L,测定煤中砷、硒的回收率分别为97.9%～104.8%、96.6%～106.3%,RSD分别为1.26%～1.59%、1.68%～2.33%.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

微波消解-紫外分光法测定富硒沼泽红假单胞菌中的硒含量

对富硒沼泽红假单胞菌菌体中微量元素硒含量的测定方法进行了研究,采用微波消解-紫外分光光度法测定了样品中的硒含量,对微波消解样品和紫外分光光度法的各种操作条件进行了优化,得到的优化条件是:消解液为HNO₃/H₂O₂ 5:1（V/V）,微波功率为650 W,消解时间为3 min,测定波长为334 nm,配位剂用量为3 mL,配合反应酸度及萃取酸度为2.0,反应温度为45℃,反应时间为50 min.在优化条件下,该方法的测定范围为1～200μg（y=0.0104x+0.0024,r=0.9997）,检出限达0.91μg,相对标准偏差为1.76%,回收率为98.4～103.1%.该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简单等显著优点,适于基层实验室和工业生产中应用.     

茶叶中痕量硒的测定

采用断续流动氢化物发生-无色散原子荧光分析法测定茶叶中的微量硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件.测定结果表明实际样品中硒的回收率在90%～111%之间,样品测量值的相对标准偏差4.2%～7.5%,硒的检出限0.023 0μg/L.该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、线性范围宽等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析.     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

微波消解-催化光度法测定茶叶中的硒

在硫酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化碱蓝6B使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,并对茶叶样品进行微波消解处理,建立了一种动力学光度法测定痕量Se（Ⅳ）的新方法。Se（Ⅳ）的含量在4×10^-5-4．8×10^-4μg·mL^-1。范围内与吸光度A呈良好的线性关系,相关系数R为0．9994,样品的回收率为98．9％。该方法测定茶叶中微量硒,所用仪器简单,简便快捷,选择性好,灵敏度高。     

HG—AFS法测定保健食品中的痕量硒

研究了HG-AFS法（氢化物原子荧光光谱法）测定保健食品中微量硒的新方法，系统地考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂、消解体系等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，采用HCl-K3[Fe(CN)6]介质进行测定，不但可有效消除共存离子的干扰，而且具有增敏作用，将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的微量硒，方法的检出限为1.35μg/L,线性范围为0～300μg/L，回收率为90%～105%。     

氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒

该文主要对氢化物发生原子荧光法在硒中的检测方式进行了详细探究。在此次研究中,对样品进行微波消解处理,采用硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,根据该文测定分析,所得标准物质测定结果均处于推荐值范围内。由此可见,氢化物发生原子荧光法的稳定性好、准确度高,值得推广应用。     

微波消解FI-HG-AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法。血清样品经微波消解,将Se（VI）还原为Se（IV）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Se的质量浓度为0.3 μg/L。测定两种标准参考物质的结果符合标准值。该法已用于测定产妇、新生儿和成人血清中的硒。     

人头发中微量硒的无色散原子荧光测定法

人头发中硒的多少可以做为人体内微量硒的一个指示物,而且人头发样品易采取、便于保存、运送和少受沾污。已报导的人头发中Se的分析多用中子活化法等。中子活化法虽有明显优点,但设备难得,推广应用不便。本文讨论了氢化物发生—无色散原子荧光法用于人头发中微量硒测定的条件、样品处理方法、干扰元素的影响等问题。仪器与试剂 YD—2型无色散原子荧光分析仪(西安无线电八厂)和WB—2型微波发生器(。     

不同热处理方式对提取油菜籽中有效化学成分含量的影响

通过干热、湿热以及微波辐照的方式对油菜籽进行热处理,然后以有效化学成分含量为指标,分别研究不同方式热处理后油菜籽中酚酸、植酸、硫甙和原花青素的含量变化.结果表明,在干热、湿热以及微波辐照处理下,随着温度的升高,油菜籽中酚酸、植酸和原花青素的含量均逐渐减少,硫甙的含量则先增大后减小,其中微波辐照法对四种有效化学成分含量的影响较干热法及湿热法小,表明不同热处理方式对油菜籽中有效化学成分的含量是有影响的.     

采用微波消解原子荧光光谱法测定煤中的汞

采用密闭微波方法快速消解煤、煤灰试样中的汞，并使用汞还原原子荧光光谱法进行测定．通过大量实验，比较了不同的酸体系及微波消解过程．其中煤样中汞的测定，选择体系为V2O5-HNO3-H2SO4-H2O2．灰样中汞的测定，选择体系为HNO3-HCl-HBO3．该方法能有效地将样品中的汞全部溶出，消化时间缩短至1h以内，并保证较低的分析空白,方法准确度经标准参考物质及加标回收实验验证，结果令人满意．     

家用微波炉消解土壤样品

探讨了在常压下应用家用微波炉对土壤样品进行消解及不同消解程序下的消解效果和样品粒度、土质等对消解的影响，建立了常压下微波消解土壤样品的方法．     

微波消解ICP-AES测定补肾填精胶囊中铅和砷

采用微波密闭消解溶样技术,ICP-AES法同时测定了中成药补肾填精胶囊中的铅、砷含量,探索并建立了该类中药样品的微波压力控制程序和混合酸组合优化的消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较,具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为91.0%-109.5%,相对标准偏差均小于3.33%(n=6)。结果表明,该方法具有良好的准确度。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定烟灰中的铟

运用标准加入法于火焰原子吸收光谱分析,创新了测定烟灰中铟的方法．采用微波消解技术预处理烟灰样品,确定了消解液、微波消解压力、时间、温度等关键因素．采用三步微波消解工序,其消解温度、压力、时间依次为60℃、8atm、1min,70℃、13atm、2min,100℃、20atm、3min．实验结果表明,烟灰在逆王水和氟化铵中溶样效果最好,分析消解烟灰样品,相对标准偏差为0．43％-1．67％,加标回收率在102．3％～107．1％之间,结果令人满意．     

不同基质和稀土含量对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+材料余辉特性的影响

用高温固相法在还原气氛中制备了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,测得了其晶体结构、激发光谱和发射光谱.在所知的最佳激发条件下,给材料以一定的辐照剂量后,测得了不同基质浓度、不同稀土掺杂浓度时的热释光谱,并计算了相应的陷阱能级深度.结合不同样品的余辉衰减曲线和热释光曲线进行分析,发现Dy+掺入量的变化对材料的余辉性能影响很大,而作为基质的铝离子,其浓度在一定范围内的变化对材料的余辉性能影响不大.这与Matsuzawa等人所提出的该材料的余辉机理模型相符.     

多晶硅材料消解方法的探究

探究了多晶硅样品的酸溶消解法.优化了氢氟酸、硝酸建立的酸解体系,并针对多晶硅粉末状样品给出了最优消解V（H2O）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HF）〖KG-1.5mm〗∶〖KG-1mm〗V（HNO3）约为20〖KG-0.7mm〗∶〖KG-1mm〗28〖KG-1mm〗∶〖KG-1mm〗10.比较了室温密闭消解、超声辅助消解、水浴加热辅助消解和微波消解对消解效果的影响,结果表明,对于多晶硅粉末样品室温密闭消解1 h为最简便有效的消解方式.     

微波技术消解芦荟样品研究

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢、0.4g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,恒压值为0.4 MPa,恒压时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%～102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保.     

循环流化床粉煤灰中金属元素的溶出

为实现固体废弃物循环流化床粉煤灰的综合利用,探寻铝土矿的替代资源,采用微波消解、亚熔盐法及直接酸溶法对循环流化床粉煤灰中含量高的金属元素铝、铁和钛进行了溶出实验,比较了不同条件对粉煤灰中上述元素溶出率的影响.结果 表明:微波消解粉煤灰,消解剂为质量分数20％的NaOH溶液或HNO3-HCl-HF混合酸,粉煤灰中的铝都全...     

FAAS法测定青少年白头发中微量元素

采用硝酸-高氯酸湿法消化发样,用火焰原子吸收分光光度计测定青少年白发中Zn、Cu、Fe、Ca、Mg的含量,确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法;试验准确度高,回收率在96%～102%之间,相对标准偏差RSD不超过5.02%.结果表明,Cu、Zn元素的缺乏可能是导致青少年白发的原因之一.