高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

复方氨基比林注射液的双波长薄层扫描分析研究

以苯-丙酮(4:1,V/V)为展开剂,在薄层硅胶板上将复方氨基比林注射液中的氨基比林和巴比妥分离后,通过双波长扫描测出氨基比林(λ_s=270nm,λ_R=300nm)和巴比妥(λ_s=205nm,λ_R=320nm)的含量.     

双波长薄层扫描法测定解热止痛散中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

在Cs- 930薄层扫描仪上以紫外反射吸收方式 ,灵敏快速测定了解热止痛散中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 .扫描参数 :对乙酰氨基酚λs=2 4 8.5nm ,λR=34 0 .0nm ,咖啡因λs=2 73.0nm ,λR=34 0 .0nm ,散射参数Sx=3.采用双波长反射线齿型扫描 ,狭缝 1.2mm× 1.2mm ,所用薄层板为GF2 54,薄层厚度 0 .4mm ,展开剂为氯仿 :甲醇∶醋酸乙酯∶冰醋酸 =10∶2∶2∶0 .2 (体积比 ) ,平均回收率对乙酰氨基酚为 95.6% ,咖啡因为 10 8.4 %     

用3.1eV光辐射测量法研制光纤Bragg光栅

给出了用 3.1 e V(波长 40 0 nm)荧光监测法在载氢商用通信光纤上制作光纤 Bragg光栅的实验。采用 2 4 4 nm SHG(二次谐波振荡 ) :氩离子激光器和振动掩模 ,在其 Bragg中心波长 (λ=1 5 5 0 .65 nm) ,得到反射率 96%和 3d B带宽 0 .2 nm的光纤光栅。这种光纤光栅在光纤传感系统具有广泛的应用价值。     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。     

仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的高效薄层色谱测定方法。方法:以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)为展开剂,扫描波长λS=530nm,λR=700nm。结果:线性范围0 25～4ug,回收率97 6～103 4%,RSD2 84%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、重线性好,可用于测定仙方玉容膏中黄芪甲苷含量和质量标准的控制。     

盐知母的炮制工艺研究

采用薄层扫描法测定炮制品中菝葜皂苷元的含量,以菝葜皂苷元的含量为主要考察指标,炮制品的外观性状为辅助指标,研究优化盐知母的炮制工艺.通过正交实验L9(34)筛选最佳炮制工艺条件为:盐水质量浓度5%、焖润时间2 h、炒炙温度250℃、炒药机转速600 r/m in.按优选的最佳工艺实验3次,菝葜皂苷元的平均含量为1.07%,相对标准偏差(RSD)为0.93%(n=3).实验结果表明最佳炮制工艺条件下加工的炮制品质量优良,批间稳定.     

反相高效液相色谱法测定延龄草根茎中薯蓣皂甙元的含量

薯蓣皂甙元在医药和化妆品行业有重要的应用价值.建立了反相高效液相色谱法测定延龄草中薯蓣皂甙元的方法.采用Spherisor C18柱为分离柱,甲醇作流动相,流速1 mL/min,检测波长为209 nm,在10 min内检测到了薯蓣皂甙元.薯蓣皂甙元在进样量2.08-14.56 μg范围内峰面积线性关系良好(r=0.998),回收率为98.99%,RSD(相对标准偏差)为1.7%.该分析方法简便快速,效果好,适合作为常规分析方法.7个居群中,薯蓣皂甙元含量最高(2.61%)的为大坝子居群,含量最低(0.12%)的是卧龙居群.     

薄层色谱法分离测定1,5—苯并硫氮杂Zhuoα—氨基—？…

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂_-α-氨基-β-内酰胺．扫描条件为：λ1＝280nm,λ2=354nm,狭缝l.2mm×1.21mm,SX=3．校准曲线的线性范围是0.275～7.70μg(γ=0.990 5,n＝9),最低检出限为0.140μg．方法的变异系数小于5％,平均回收率为100.15％,方法简便、快速．     

有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

一种三苯基有机锡配合物的晶体结构及抗癌活性

以三苯基氢氧化锡为底物, 酰亚胺酸(HL)为配体, 制备新型配合物(Ph₃Sn)(L)·C₁₂H₆O_3（配合物1）, 并用元素分析、 X 射线单晶衍射、 红外光谱及核磁共振等方法对其组成和结构进行表征, 用噻唑蓝（MTT）法测试该配合物的抗癌活性. 实验结果表明： 配合物1的晶体结构属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=2238 50(17) nm, b=1202 30(14) nm, c=1441 0(3) nm,  α=90000(0)°, β=101217(2)°, γ=90000(0)°, V=3804 1(9) nm3, Z=4, Dc=1509 g/cm3; 配合物1为单体结构, 中心金属Sn原子通过与配体羧基中O原子的配位, 形成配位数为4的 扭曲四面体几何配位构型, 在配合物1的晶体结构中, 配合物上的配体与游离萘酐分子间存在π…π相互作用; 配合物1对癌细胞MCF-7和Hepg2均具有较强的抑制作用.     

一种三苯基有机锡配合物的晶体结构及抗癌活性

以三苯基氢氧化锡为底物, 酰亚胺酸(HL)为配体, 制备新型配合物(Ph₃Sn)(L)·C₁₂H₆O_3（配合物1）, 并用元素分析、 X 射线单晶衍射、 红外光谱及核磁共振等方法对其组成和结构进行表征, 用噻唑蓝（MTT）法测试该配合物的抗癌活性. 实验结果表明： 配合物1的晶体结构属单斜晶系, P21/c空间群, 晶胞参数a=2238 50(17) nm, b=1202 30(14) nm, c=1441 0(3) nm,  α=90000(0)°, β=101217(2)°, γ=90000(0)°, V=3804 1(9) nm3, Z=4, Dc=1509 g/cm3; 配合物1为单体结构, 中心金属Sn原子通过与配体羧基中O原子的配位, 形成配位数为4的 扭曲四面体几何配位构型, 在配合物1的晶体结构中, 配合物上的配体与游离萘酐分子间存在π…π相互作用; 配合物1对癌细胞MCF-7和Hepg2均具有较强的抑制作用.     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

高效液相色谱法测定紫杉醇含量

报道了用高效液相色谱法测定紫杉醇粗品中紫杉醇和长嘴蕨碱的含量,采用ＹＭＣ ｐａｃｋＣＮ色谱柱,甲醇：水（４５／５５）作流动相,检测波长２２７ｎｍ,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。该方法简单、快速、准确。     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

N-丁基吡啶六氟磷酸盐离子液体异构体的晶体结构及其异构化对热性质的影响

以具有直链或支链结构的溴代正丁烷、溴代异丁烷为烷基化试剂,设计合成了互为异构体的N-正丁基吡啶六氟磷酸盐([n-C4pyr][PF6])和N-异丁基吡啶六氟磷酸盐([i-C4pyr][PF6])离子液体,在配比为V甲醇：V甲苯=1∶3和V乙醇∶V甲苯= 1∶3的混合溶剂体系中,培养出了晶型完整的异构体单晶体,并通过单晶X衍射技术,确定了异构体单晶体的晶体结构。[n-C4pyr][PF6]属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=2.62(3)nm, b=0.68(7)nm,c=0.72(7)nm,α=90.00(4)°,β=90.00(5)°,γ=90.00(4)°,Z=4.00,V=1.27(2)nm3,Dc=1.47mg/m3,μ=0.27mm-1,F(000)=576.00;[i-C4pyr][PF6]属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.06(19)nm,b=0.97(18)nm,c=1.33(3)nm,α =90.00(4)°,β=113.00(3)°,γ=90.00°(4)°,Z=4.00,V=126.33(4)nm3,Dc=1.48mg/m3,μ=0.27mm-1,F(000=576.00。晶体结构分析表明：N-丁基吡啶六氟磷酸盐离子液体异构体的空间群存在一定的联系,P2(1)/n属于P2(1)/c的变型,异构化影响了阴阳离子之间的相互作用以及晶体堆积的空间网络形成,异构化对N-丁基吡啶六氟磷酸盐离子液体异构体的晶格能的影响显著,对热分解温度的影响较小;异构体的熔点相差29.10℃而凝固点相差为14.57℃,在冷却结晶过程中均出现过冷现象,进一步有效验证了其晶体学的研究结果。     

消石利胆丸中黄芩苷的含量测定

目的:探索消石利胆丸中黄芩苷的定量方法.方法:采用络合物萃取-紫外分光光度法测定消石利胆丸中黄芩苷的含量.结果:络合物最大吸收波长为262nm±1nm,回归方程为X=2.016×101A+6.482×103(r=0.9999,n=7),线性范围0~180g;平均回收率98.96%,RSD=1.75%(n=5);精密度RSD=1.24%(n=5);稳定性RSD=1.61%(n=5),络合物在2h内稳定.结论:本法简便、准确,可排除共存物干扰,适于消石利胆丸中黄芩苷的含量测定.