薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂＿α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的1,5-苯并硫氮杂_-α-氨基-β-内酰胺．扫描条件为：λ1＝280nm,λ2=354nm,狭缝l.2mm×1.21mm,SX=3．校准曲线的线性范围是0.275～7.70μg(γ=0.990 5,n＝9),最低检出限为0.140μg．方法的变异系数小于5％,平均回收率为100.15％,方法简便、快速．     

直接荧光法测定环境水中痕量芳胺

研究了用芝光光度法直接测定不中痕量芳的新方法,芳胺在紫外光照射下,激发出较强的荧光（λex=280nm,λem=340nm),能直接进行荧光测定,方法检出限为4．3μg/L,性范围为0－2．0mg／L,相对标准偏差为0＝28％,回收率达99％－101％,方法简便、快速、灵敏度高、无毒、安全。     

维生素B2片剂中维生素B2的荧光分光光度测定法

采用荧光分光光度法,测定维生素B2片剂中的维生素B2（核黄素）,方法简便快速,灵敏度高,结果稳定.在λEX-435nm、λEM＝535nm条件下,用重蒸馏水作溶剂,VB2浓度0.1-0.6μg/ml,荧光强度与浓度有良好的线性关系,相关系数为0.9978.本法测定结果满意,回收率达98.49％,变异系数为2.32％（n=10）.     

薄层扫描法测定乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的质量含量

研究了乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的定量方法。采用CS－9000在λs=510nm，λR=610nm扫描，V（氯仿）：V（甲醇）：V（水）＝13：7：2混合液的下层溶液为展开剂。结果表明黄芪甲苷在1－5μg之间线性关系良好，相关系数γ=0．9993，平均回收率为99．20％，相对标准差为3．50％。本法灵敏、简便、准确，可用于乌鸡妇康糖浆中有效成分黄芪甲苷的测定和制剂的质量控制。     

薄层扫描法测定蒙成药查干汤中苦参碱的含量

目的：建立蒙药查干汤中苦参碱的含量测定方法．方法：采用了薄层扫描法，以苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氮试液（2：3：4：0．2）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂；λS=520nm，λR=650nm，双波长反射法锯齿扫描．结果：苦参碱溶液在2．14～6．42μg范围内具有良好的线性关系，r=0．998；平均回收率为97．62％．CV（％）=1．73（n=5）．结论：建立的方法分离效果好，结果稳定、可靠、准确，具有良好的重复性，可作为该制剂中苦参碱的含量测定方法．     

3，4—二甲氧基—4‘—硝基 的合成和晶体结构

合成了3，4－二甲氧基－4‘－硝基 化合物，用X－射线衍分析方法测定了该化合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系，空间群P21／c,a=1.3460(3)nm,b=0.7658(2)nm,c=1.4851(3)nm，β＝113．46（1)^0,V=1.40411nm^3;Z=4,Dx=1.35g/cm^3,μ=0.91cm^-1。分子式C16H15NO4，Mw＝285．30，F（000）＝600。最终偏离因子R＝0．051，Rw＝0．067。结构分析表明，晶胞中的四个分子头尾对称堆积，形成具有对称中心的空间排列结构。虽然该化合物分子具有较高的二阶非线性极化率，但形成的中心对称晶体不具备二阶非线性光学性质。     

O—FPF—CTMAB荧光光度法测定水中微量钼的研究

研究了荧光光度法测定微量钼的新方法．在0．04～0．24mol.L^-1的盐酸介质中,邻氟苯基荧光酮(O-FPF),溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和钼M0(Ⅵ)形成无荧光的三元配合物,从而导致体系的荧光熄灭,在激发波长λcm=365nm和发射波长λcm=529nm时,钼含量在0-3．0μg／25mL范围内,荧光熄灭值△F和钼浓度成正比．方法灵敏度高,检出限为2．0μg／L．用于水样中微量钼的测定,结果满意．     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

新试剂2-(5—Br-2一吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钌的显色反应及结构研究

研究试剂2－（5－Br－2-吡啶偶氮）－5-甲氧基酚（BrPDMP）与钌的显色反应，在水杨酸（R）的存在下．于pH=5．5的醋酸盐缓冲溶液中，形成了配位比为Ru:BrPDMP:R=1：1：1的紫红色的三元混配配合物。λ=575nm，表观摩尔吸光系数为ε=1．25*105L／mol．cm，通过配合物的紫外和红外光谱性质，研究了三元混配配合物的结构。方法应用于合成试样中钌元素含量的测定．加标回收率在101．6％－103．7％之间，结果令人满意。     

薄层扫描法测定千金止咳丸中盐酸麻黄碱的含量

目的:麻黄为千金止咳丸的君药,为确保本品质量,建立麻黄的含量测定方法. 方法:采用薄层扫描法测定盐酸麻黄碱含量. 以氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)为展开剂,1%茚三酮溶液为显色剂;双波长反射法锯齿扫描:λs＝510nm,λR=640nm. 结果:通过方法学考察,点样量在1.454-14.54μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3830.48X 6229.85,r=0.997;平均回收率为99.4%(n=6). 结论:试验表明,该方法可靠,数据准确,操作简便易行.     

罂粟酸与铁（Ⅲ）的光度法研究

研究了Fe(Ⅱ)-罂粟酸-CTMAB体系的显色反应.在硫酸(pH=2～3)介质中,Fe(Ⅲ)-罂粟酸形成21的络合物,其最大吸收波长λmax＝430nm,ε＝3.1×104L/mol@cm,铁的含量在0μg/25mI～112μg/25mL范围内遵循比耳定律.     

知母中菝葜皂甙元测定方法探讨

建立用高效薄层色谱快速测定知母药材中菝葜皂甙元的方法。药材用苯和20%盐酸共同回流提取,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,扫描波长λS=445nm,λR=600nm。结果显示:菝葜皂甙元在0 5～4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 9991,平均回收率为98 7%。RSD=2 45%(n=5)。     

镱（Ⅲ）与2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了在表面活性剂CTMAB存在下镱（Ⅲ）与5－Br－PADAP的显色反应．结果表明，在pH=9．66的NH4Cl－NH3·H2O缓冲溶液中，镱（Ⅲ）与5－Br－PADAP进行最佳络合．最大吸收波长λmax=580nm．表观摩尔系数为1．5×105L·mol-1·cm－1，镱（Ⅲ）星在0－12μg／25ml范围内符号比尔定律．     

铕（Ⅲ）与2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应.结果表明在pH=8.05的NH4Cl-NH3·HzO缓冲体系中,铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP进行最佳络合.最大吸收波长λmax=605nm,表观摩尔吸光系数为4.67×104L·mol-1·cm-1,铕(Ⅲ)含量在0-1.52μg·mL-1范围内符合比尔定律.     

中药复方制剂中大黄素的提取工艺及含量测定

样品经适当提取后，采用薄层扫描法对抗肾衰胶囊中的大黄素进行含量测定，在硅胶G展开，以苯－醋酸乙酯－甲酸－甲醇－水（3：1：0．05：0．2：0．5）展开。扫描（λs=440nm,λr=600nm）测得样品含量为10．665，加样回收率为102．6％，精密度RSD＝1．31％，实验证实此方法可靠、准确、操作简便，可用于该制剂的质量控制。     

N-氧化吡啶-2-甲醛缩苯肼的晶体结构

在甲醇中通过N－氧化吡啶－2－甲醛与苯肼反应得Schiff碱N－氧化吡啶－2－甲醛缩苯肼，并用单晶X射线衍射测定其结构，Schiff碱分子式为C12H13N3O2，相对分子质量231．25，晶体属正交晶系，Pbca空间群，晶胞参数：a＝1．11327（16）nm，b＝0．81406（12）nm，c＝2．5782（4）nm，V＝2．335（6)nm^2，Z＝8，Dc＝1．315g.cm^-2，μ＝0．092mm^-1，F（000）＝976，结构偏离因子R1＝0．0389，wR2=0.1035,最佳吻合因子S＝0．661，化合物分子通过氢键（O（1）…O（1W）0．2719nm，O（1）…O（1Wa）0．275nm）形成一维链状结构。     

正交函数法测定血中咖啡因含量的实验研究

应用Glenn正交发光光度法测定血中咖啡因的含量,正交多项式为φa(λ),波长点数为5,波长范围260nm～280nm,波长间隔Δλ=5nm,中心波长λm=272nm,不相关吸收被减小到可忽略不计,正交多项式(P2)与不同浓度的咖啡因之间的线性关系良好(r=0．9999)．方法的实验平均回收率为99．8％,变异系数0．39％．本方法适合于常规药物分析和法医中毒分析．     

火焰原子吸收法测定果类饮料中的锌含量

用HNO3 HClO4(体积比3：1)混酸消化苹果味饮料，利用火焰原子吸收法在λ=213．9nm处测定其中锌的含量(μg／mL)，工作曲线是A=0．014 0．2019C，相关系数R=0．9992，精密度为0.58％，加标回收率为94．2％～100．1％。     

硝基安定的光化学荧光特性及其应用

提出了一种光化学荧光分析法（PCFA）测定硝基安定的新方法。在弱碱性介质中，硝基安定溶液经紫外光照射后，发生光化学反应，其产物具有荧光特性，λex=353nm,λem=460nm。硝基安定的浓度在0.25-4.00μg/mL范围围内，荧光相对强度与硝基安定的浓度成良好的线性关系，方法的相对标准偏差和检测限分别为2．0％和45ng/mL，可直接用于片剂中硝基安定含量的测定。     

2，2-二硒化双苯甲酸和2，2-二硫化双苯甲酸的合成与晶体结构

以邻氨基苯甲酸、多硒化钠和多硫化钠等为原料,通过重氮化反应分别合成了2,2-二硒化双苯甲酸（1）和2,2-二硫化双苯甲酸（2）,在DM F溶液中获得适于单晶X射线衍射的晶体,结构通过X射线衍射分析确定．化合物1属单斜晶系,空间群为 C1/c ．a＝0．8222（4） nm ,b＝1．3229（6） nm ,c＝2．1841（12） nm ,β＝96．475（3）°,Mr ＝546．33,V＝2．3607（2）nm3,Z＝4,Dc ＝1．537 g/cm3,μ＝3．168 mm-1,F（000）＝1096．最终偏离因子 R1＝0．0365,w R2＝0．0851,S＝1．032．化合物2属三斜晶系,空间群为 p1．a＝0．7563（14） nm ,b＝0．7729（14） nm ,c＝2．0061（4） nm ,α＝83．408（5）°,β＝84．961（5）°,γ＝83．056（5）°,Mr ＝452．53,V＝1．1531（4） nm3,Z＝2,Dc ＝1．303 g/cm3,μ＝0．268 mm-1,F（000）＝476．最终偏离因子 R1＝0．0543,wR2＝0．1361,S＝1．074．化合物1和2中均存在分子内和分子间氢键以及C- H…π为非常规的氢键．