头花蓼总黄酮纯化工艺的研究

利用静态-动态吸附和解析的方法,从6种树脂中选出了适合纯化头花蓼总黄酮的树脂,同时探讨了其纯化头花蓼总黄酮的条件。结果表明:D101树脂纯化头花蓼总黄酮的效果最好,其纯化条件为:进样液黄酮浓度0. 8 mg/mL并且pH 5,1. 0 mL/min的进样速度,洗脱剂为3. 5倍柱体积70%的乙醇溶液,洗脱流速为2. 0 mL/min。纯化后黄酮的纯度可达81. 93%。     

沙棘叶黄酮纯化工艺优化

采用溶剂浸提法提取总黄酮,大孔树脂吸附纯化,分光光度法测定总黄酮的含量,正交试验建立沙棘叶总黄酮纯化的优化工艺.结果得出沙棘叶黄酮纯化优化工艺是:选用AB-8型大孔树脂对沙棘叶总黄酮粗制品进行吸附纯化,用浓度为0.20mg/mL,pH=6.0沙棘叶黄酮溶液上样,控制流速为2.0mL/min.选用70%乙醇进行洗脱,用量为柱床体积的4倍,流速为3.0mL/min.经纯化后得精制品1.29g,总黄酮含量为14.89%,比粗制品黄酮含量提高103倍.用此工艺,AB-8型湿树脂饱和吸附量为79.19mg/ml,树脂重复利用8次后,吸附率都在70%以上,仍无明显变化.上述工艺操作简单、方法可靠,产品得率高,说明此工艺可以有效纯化沙棘叶总黄酮,且树脂可重复利用次数多,性能好,适合于沙棘叶黄酮的大规模生产.     

鲜三七根茎中提取三七总皂苷的纯化及脱色工艺研究

目的:研究影响分离、纯化、脱色三七总皂苷的主要影响因素,确立三七总皂苷纯化脱色工艺.方法:鲜三七提取液,按醇沉1次,时间为12h,醇沉浓度为70%的乙醇,醇沉浓度与样液比例为1:1,加絮凝剂浓度为4%的工艺进行处理,采用D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷.结果:70%的乙醇为洗脱剂,上柱液浓度为0.2g生药/mL,上柱液的量为200mL,上柱后先用蒸馏水快速冲柱的倍量为1.5,洗脱剂的倍量为3倍,洗脱时的速度(滴速)为60滴/min.结论:D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷,效果较好.     

树脂吸附法分离纯化匙羹藤总皂苷

比较了D101,NKA,AB-8三种树脂对匙羹藤总皂苷的静态吸附性能,D101的吸附效果较好,吸附量达93.90 mg/g;D101树脂对匙羹藤总皂苷的吸附热力学和动力学研究结果表明,Langmuir方程能很好的描述D101树脂的吸附平衡行为,吸附8 h左右达到平衡,在2.5 h以后吸附速率逐渐平稳;确定了D101树脂分离纯化匙羹藤总皂苷的适宜工艺条件,7.73 g/L匙羹藤总皂苷粗提物溶液以1.5 mL/min的流速通过D101树脂柱进行吸附,然后用蒸馏水和体积分数为10%乙醇洗脱杂质,再用体积分数为50%乙醇洗脱,得到的匙羹藤总皂苷纯度为56.10%,得率为83.83%.D101树脂吸附法可用于匙羹藤总皂苷的分离纯化.     

大孔树脂精制血竭总黄酮

采用D 101大孔树脂纯化血竭总黄酮,筛选适宜的吸附和解吸条件,并对解吸动力学曲线进行了数学拟合.研究结果表明:在pH 11.20、流速为1.0mL/m in、上柱原液总黄酮浓度3.64×1-0 3g/mL条件下,D 101树脂对血竭总黄酮的动态吸附容量为13.4 m g/g;用70%乙醇为洗脱剂,在pH 6.00、流速0.5 mL/m in条件下,用量为4倍柱床体积时,可洗脱下树脂吸附的血竭总黄酮,解吸率达97.1%;血竭总黄酮在D 101树脂上的解吸动力学可以用一级扩散方程较好拟合.     

从煤焦油洗油中提取喹啉的研究

对大孔型强酸性阳离子交换树脂提取煤焦油洗油中的喹啉进行了初步探讨.选用D001-CC型、D61型和001-7型3种树脂作比较试验.在静态试验条件下,3种树脂的吸附平衡时间为24～25 min;3种树脂吸附效能大小为D001-CC＞D61＞001-7; D001-CC型树脂的实际交换容量为理论值的1.2～1.3倍.通过动态离子交换柱的正交试验,确定动态条件下最佳提取组合为:树脂填料层高度为12 cm,液体流速为2.0 mL/min,离子交换树脂为D001-CC型. 喹啉富集液中的喹啉浓度可达39.5%,喹啉从洗油中的回收率达到85.54%.     

含醚键离子交换树脂对Cu2+和Pb2+的吸附性能研究

研究了含醚键的离子交换树脂对重金属离子Cu2 和Pb2 的吸附性能,分析了该离子交换树脂的吸附动力学,对吸附时间、Cu2 离子和Pb2 离子浓度及pH值等因素对该树脂吸附性能的影响作了系统考察,并对该离子交换树脂的吸附机理及再生方法进行了初步探讨.结果表明,在温度为25℃、pH值为4.5的条件下,该离子交换树脂对Cu2 和Pb2 离子的吸附容量可达到2.3 mol/kg左右,去除率均可达到97.5%以上,并适合处理含低浓度Cu2 离子或Pb2 离子的废水.吸附了重金属离子的离子交换树脂可用5%～10%的盐酸再生并回收重金属离子.图2,表4,参10.     

高性能磷酸盐玻璃原料(高纯KH2PO4)的制备

用离子交换法制备了高纯KH2PO4(其中杂质Fe3 ,Co2 和Ni2 的总质量分数小于3×10-6).以树脂的吸附容量和再生性能为考察指标,从三种树脂中选出了性能最佳的一种--螯合树脂D751,探讨了溶液pH值、温度、流速等因素对该树脂吸附容量的影响.结果表明提纯KH2PO4的最佳条件为:pH 4.0～5.0,温度20～30℃,流速1 mL/min.在本实验条件下,D751可将工业级KH2PO4中Fe3 ,Co2 和Ni2 的总质量分数由23×10-6降至3×10-6以下.     

离子交换树脂吸附古龙酸的工艺

应用自行合成的阴离子树脂D02直接吸附发酵液中的2-酮基-L-古龙酸,并研究了其吸附的静态与动态过程.利用Langmuir和Freundlich吸附等温线方程对吸附等温线数据进行拟合,发现2种模型相关性都很好.测定了不同流速、温度、浓度以及pH条件下古龙酸在合成树脂柱中的穿透曲线,当上柱液pH为1.5、质量浓度为10g/L、吸附温度为309 K、流速为0.35 mL/min时,每g湿树脂的动态附容量为133 mg.同时测定了不同洗脱剂、洗脱流速条件下的洗脱曲线.每g湿树脂的动态吸附容量达到了133 mg,当温度为283 K、洗脱荆为10% H2SO4-CH3OH、流速为0.2 mL/min时,洗脱收率可达65.3%.     

应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备菊苣酸的研究

考察了9种大孔吸附树脂对紫锥菊中菊苣酸的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离菊苣酸的工艺条件。结果表明AB-8树脂对菊苣酸有良好的吸附分离性能,其吸附分离菊苣酸的工艺条件为:质量浓度为3～4mg/mL,pH值为3的菊苣酸原料液以2mL/min的流速上柱吸附,再用6倍量树脂体积 (6BV)的30%乙醇以1mL/min的流速上柱进行解吸。AB-8树脂柱饱和吸附量可达18.0mg/mL,解吸率达90.2%。经AB-8树脂吸附分离,产品纯度达20.2%,纯度比紫锥菊初提物提高了近5倍。     

LSA-10型大孔树脂分离恒山黄芪总黄酮的吸附动力学

为探索LSA-10型树脂对于恒山黄芪总黄酮的吸附特性以及分离工艺.通过7种树脂的静态吸附解吸实验,确定大孔吸附树脂的选型,考察吸附动力学、吸附等温线,并确定该树脂分离黄酮的工艺.吸附动力学研究表明,吸附过程拟二阶模型比拟一阶模型能更好拟合LSA-10型树脂的吸附过程;吸附等温线研究表明,LSA-10型树脂对黄芪总黄酮的吸附最符合Langmuir等温吸附方程;LSA-10型大孔吸附树脂对黄芪中总黄酮分离的最佳条件:黄芪提取液的上样浓度0.5 mg/mL,上样体积为4 BV(床体积),上样流速3 mL/min,以8 BV、60％乙醇以2 BV/h的速度进行洗脱.LSA-10树脂对黄芪总黄酮的吸附能力显著大于其他成分,这种吸附能力的差异与验证实验相吻合.     

离子交换树脂法提取衣康酸的初步研究

研究了不同交换树脂对稀水溶液中衣康酸的吸附行为,Ｄ００１ 强酸性树脂对衣康酸发酵液进行预处理后,采用弱碱性阴离子交换树脂Ｄ３０１ 对预处理液中的衣康酸进行分离。通过静态交换实验,确定了Ｄ３０１ 树脂对衣康酸的静态交换度。通过动态交换实验,确定了交换流速为３ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ,硫酸为洗脱剂,以３ 倍于理论交换容量的氨水为再生剂的工艺过程,衣康酸的回收率较重结晶法提高５％     

大孔强酸性阳离子交换树脂脱除柴油中碱性含氮化合物方法的研究

研究了用大孔强酸性阳离子交换树脂萃取柴油中碱性含氮化合物的方法，包括树脂的筛选，树脂柱层的高径比(H／D)、流速对碱氮脱除率的影响；洗脱剂选择，洗脱剂配比、流速对洗脱效率的影响．确定了适宜的柱上萃取、洗脱及树脂再生的条件．实验表明，本法具有树脂吸附容量大，柴油中碱氮脱除率和回收率高(96％以上)，树脂再生效果好，操作简便等特点．     

丹参大孔树脂纯化工艺研究

以丹酚酸B的洗脱率和吸附率为评价指标,筛选大孔树脂纯化丹参水溶性成分的最佳工艺.结果表明,选用D101型大孔树脂,30 mL树脂可纯化100 mL药液,药液浓度为以生药计100 mg.mL-1,上柱流速为1 BV.h-1,除杂洗脱用水量为2 BV,洗脱剂为50%乙醇,用量为100 mL,洗脱流速为1 BV.h-1.通过大孔吸附树脂纯化后,纯化物中丹酚酸B的质量分数达68%.     

树脂对楸灵素吸附与洗脱特性的影响

以含有楸灵素的楸树内生真菌FSN002发酵液为原料, 采用静态实验法考察树脂对楸灵素的吸附过程, 建立树脂吸附动力学模型, 并通过模型分析定量研究各种树脂对楸灵素吸附与洗脱特性的影响. 结果表明, 树脂对楸灵素的吸附过程符合一级动力学模型, 其中反相树脂对楸灵素的最大吸附能力平均为39.39 mg/mL, 是离子交换树脂的1.38倍; 反相树脂吸附的楸灵素不易洗脱, 平均洗脱收率为12.2%, 离子交换树脂的平均洗脱收率为46.6%, 其中阴离子交换树脂D201的楸灵素洗脱收率最高达83.0%, 吸附速率较快, 综合性能较好.     

大孔阳离子交换树脂治理实验室废水中铜和铅的研究

研究了大孔型阳离子交换树脂治理含铜和铅的实验室废水.在试验过程中对三种阳离子交换树脂进行筛选,讨论了流速、废水的起始pH值、温度、树脂再生次数对各重金属离子去除效果的影响.在确定的最佳试验条件下,处理实际实验室废水中的铜和铅时,去除率均达到99%以上.     

盐法脱除柴油中酸的研究

用碳酸钠作为脱酸剂脱除柴油中的酸。考察了脱酸工艺中各因素对脱酸效果的影响,获得了柴油脱酸的工艺条件:剂油比为0.35∶1,反应温度为330K,搅拌时间为7min,静置时间为30min。在最佳工艺条件下柴油酸度由135.52mgKOH/100mL降至5.69mgKOH/100mL,脱酸率达到95.8%,精制后柴油中的水分含量为1.4%,柴油的回收率为94.6%,达到了柴油合格指标。     

大孔吸附树脂分离纯化柚皮总黄酮的研究

通过研究大孔吸附树脂分离纯化柚皮总黄酮的工艺,为柚皮总黄酮的工业化生产提供实验依据。本文以广东产柚皮为原料,以柚皮总黄酮含量及回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对柚皮总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验、动态试验等分别考察大孔树脂对柚皮总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果表明,D101型大孔吸附树脂对柚皮总黄酮静态饱和比吸附量为63.76mg.g-1(干树脂),洗脱率99.37%,纯度在51.56%以上,是实验树脂中分离纯化柚皮总黄酮的最佳大孔吸附树脂。因此采用本法分离纯化柚皮总黄酮是稳定、高效的,可进一步推广应用于工业化生产。