沙棘叶黄酮纯化工艺优化

采用溶剂浸提法提取总黄酮,大孔树脂吸附纯化,分光光度法测定总黄酮的含量,正交试验建立沙棘叶总黄酮纯化的优化工艺.结果得出沙棘叶黄酮纯化优化工艺是:选用AB-8型大孔树脂对沙棘叶总黄酮粗制品进行吸附纯化,用浓度为0.20mg/mL,pH=6.0沙棘叶黄酮溶液上样,控制流速为2.0mL/min.选用70%乙醇进行洗脱,用量为柱床体积的4倍,流速为3.0mL/min.经纯化后得精制品1.29g,总黄酮含量为14.89%,比粗制品黄酮含量提高103倍.用此工艺,AB-8型湿树脂饱和吸附量为79.19mg/ml,树脂重复利用8次后,吸附率都在70%以上,仍无明显变化.上述工艺操作简单、方法可靠,产品得率高,说明此工艺可以有效纯化沙棘叶总黄酮,且树脂可重复利用次数多,性能好,适合于沙棘叶黄酮的大规模生产.     

大孔吸附树脂分离纯化菟丝子黄酮工艺的研究

研究了大孔吸附树脂纯化菟丝子黄酮的方法.以菟丝子总黄酮含量考察纯化后黄酮纯度,对可能影响纯化的因素进行单因素试验,确定纯化的最佳工艺条件为:选用H-103型大孔吸附树脂,吸附液pH值为3～4,洗脱剂浓度60%,动态吸附流速为0.5 ml/min,吸附时间60min,洗脱剂量与树脂比为8.     

AB-8大孔树脂对芫荽黄酮的纯化工艺研究

利用AB-8大孔树脂纯化芫荽黄酮,通过静态和动态结合的方法,确定最佳工艺参数.结果表明,静态,吸附平衡时间为3 h,解析平衡时间为1.5 h;动态,上样液质量浓度为1.0 mg/mL,上样液pH值为6.0,上样流速为2 mL/min,洗脱剂质量浓度为70%乙醇溶液,洗脱流速为2 mL/min.在此条件下,AB-8大孔树脂可以较好的分离纯化芫荽中总黄酮.     

鸡血藤中总黄酮的大孔树脂纯化工艺

为了探讨大孔吸附树脂纯化鸡血藤中总黄酮的最佳工艺,通过对6种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对鸡血藤总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数.结果表明:HZ820为最佳树脂,其纯化总黄酮的优化工艺条件为上样液质量浓度3.31mg/mL,吸附流速4BV/h(1BV为20mL),上样液体积500mL,树脂吸附量达79.31mg/g;以60%乙醇为洗脱剂,洗脱流速3BV/h,洗脱用量5BV,解吸率达92.72%,减压浓缩得鸡血藤总黄酮浸膏,纯度为79.49%.     

板栗花粉黄酮的精制及其质谱分析

对板栗花粉中总黄酮进行提取.用AB–8大孔树脂对总黄酮进行初步分离纯化,其较佳洗脱程序为用200,mL蒸馏水淋洗后使用140,mL 70%乙醇淋洗.粗提液反复纯化后用液相色谱–质谱联用仪对黄酮进行定性分析.结果表明,经过大孔树脂纯化后总黄酮的含量由13.39%提高到78.12%,依据质谱图推断出板栗花粉中黄酮的主要成分为山奈酚、槲皮素、异鼠李素以及杨梅黄酮.     

制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸.对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法.最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28 mL/min,然后为45 mL/min;流动相为15%的有机酸B和 0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254 nm;进样体积为10 mL;进样量为2500 mg.通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品.     

超滤法结合大孔吸附树脂法制备复方双中药注射液

超滤法初步提取双中药银杏叶和绞股蓝中抗心脑血管疾病有效成分,利用AB-8大孔吸附树脂对初提物中银杏黄酮、绞股蓝黄酮、绞股蓝皂苷等进行进一步纯化,制备出复方银杏绞股蓝双中药盐酸曲美他嗪注射液.同时,进行了双中药注射液稳定性研究.研究结果表明,在超声振荡的条件下,超滤法提取抗心脑血管疾病有效成分正交实验的最佳条件为:乙醇体积浓度80%,固液比1∶20,超声时间10 min.AB-8大孔吸附树脂纯化的最佳条件为:上样液浓度总黄酮为1.252 3 mg/mL~2.504 7mg/mL,总皂苷为0.429 4 mg/mL~1.288 3 mg/mL,洗脱剂为体积浓度为70%的乙醇.纯化后产物中总黄酮、总皂苷的平均质量分数分别为37.35%、12.75%,黄酮与皂苷的比值为2.93.注射剂稳定性考察结果显示在30 d内-10℃、25℃条件下有效成分的含量变化在5%以内.     

大孔树脂精制血竭总黄酮

采用D 101大孔树脂纯化血竭总黄酮,筛选适宜的吸附和解吸条件,并对解吸动力学曲线进行了数学拟合.研究结果表明:在pH 11.20、流速为1.0mL/m in、上柱原液总黄酮浓度3.64×1-0 3g/mL条件下,D 101树脂对血竭总黄酮的动态吸附容量为13.4 m g/g;用70%乙醇为洗脱剂,在pH 6.00、流速0.5 mL/m in条件下,用量为4倍柱床体积时,可洗脱下树脂吸附的血竭总黄酮,解吸率达97.1%;血竭总黄酮在D 101树脂上的解吸动力学可以用一级扩散方程较好拟合.     

枸杞中黄酮类化合物纯化工艺的研究

采用静态吸附法筛选适合纯化枸杞黄酮类化合物的大孔树脂,并优化其动态吸附纯化工艺。静态吸附纯化试验表明：供试4种大孔树脂中,HPD-100对枸杞中黄酮类化合物吸附量最高,解吸率达到82.15 %。动态吸附纯化试验表明：上样浓度为5.0 mg/mL、上样流速为2.0 mL/min、洗脱液乙醇质量分数为50 %、洗脱速度为1.5 mL/min时,枸杞总黄酮的纯度为78.53 %,回收率达71.35 %。     

银杏叶总黄酮的微波提取及纯化工艺研究

通过正交设计确定银杏叶总黄酮用微波提取的最佳工艺,对溶剂浓度、料液比、提取时间和提取次数4个因素进行考察,确定其对银杏叶总黄酮提取率的影响,最佳提取条件为乙醇浓度60%、料液比1∶70、提取2次、提取时间3min,银杏叶总黄酮得率为2.061%。银杏叶总黄酮进一步采用大孔树脂分离纯化,以黄酮含量为指标确定其最佳工艺参数,选定D101型大孔树脂,以80%乙醇、2倍柱体积/h的流速洗脱、收集乙醇洗脱液至3倍柱体积,为最佳工艺。经D101型大孔树脂纯化后,提取物中黄酮含量由17.08%提高到44.17%。