室温离子液体中5-氯-2,3-二氟吡啶合成

主要研究了重要的农药中间体5-氯-2，3-二氟吡啶合成的新方法，在室温离子液体中，通过2，3，5-三氯吡啶与氟化钾(或氟化铯)的亲核取代反应制备5-氯-2，3-二氟吡啶．研究了反应温度、时间对5-氯-2，3-二氟吡啶收率的影响；同时还考察了不同室温离子液体在本反应的选择性能，发现1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐比1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐的收率略好．     

6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛．考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件：2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76．2％．     

3,6-二(3,5-二甲氧羰基苯甲氧基)-1,2-苯二腈的合成与鉴定

从均苯三甲酸出发，经酯化、部分水解、选择性还原、与硫酸氯反应制得－1，3－苯二甲酸二甲酯，然后与二氰基二氢醌反应制得新型酞菁类染料的单体3，6－二（3，5－二甲氧羰基苯甲氧基）－1，2－苯二腈，并用IR，^H－NMR确认其结构。     

α-溴-2，5-二甲氧基苯乙酮的合成

通过甲醇体系中利用溴化氢溴代仪α-氯2，5-二甲氧基苯乙酮的方法，获得了α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮，进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-（2，5二甲氧基苯羰甲基）酯。研究表明该化合物在非极性溶剂苯中，没有光化学活性。在具有氢给体能力的甲醇溶剂中，也没有观察到任何光化学变化。     

氯代-1,4-二羟基蒽醌类中间体的合成、表征与性质

以多种氯代苯酐和对苯二酚为起始原料、无水三氯化铝为催化剂，通过Ffiedel—Crafts反应合成了多种氯代-1，4-二羟基蒽醌，利用UV-Vis、IR和^1HNMR等对制得的化合物进行了结构表征．结果表明：苯环上的氯原子对氯代苯酐的酰化活性具有明显的致钝作用，氯原子数量越多致钝作用越强，α-氯原子的致钝作用明显高于β-氯原子，表明氯原子的共轭效应是影响氯代苯酐酰化活性的主导因素；氯代-1，4-二羟基蒽醌分子中，氯原子的共轭效应提高了羰基的电子云密度，使分子内的氢键缔合增强，氯原子的诱导效应降低了异环的电子云密度．     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

5-羟基-1，4-萘二醌合成研究

以萘为原料，经硝化反应制得1，5-二硝基萘，再还原得1，5-萘二胺，由重氯化反应转变为1，5-萘二酚，进而氧化台成5-羟基-1，4-萘二醌．     

近红外杂环偶氮染料的合成研究

利用氯乙醛和硫氢化纳为原料，合成了2，5-二羟基-1，4-二硫啶（1，4-二硫杂-2，5-环己二醇），而后与氰基乙酸或丙二腈反应，合成了2-氨基噻吩类中间体，再经过重氮偶合后反应，制成了4种噻吩杂环偶氮染料，对中间体及产物的结构进行了1HNMR，IR表证，对影响反应的因素进行了讨论。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成

目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂，甲苯为溶剂，在110℃反应3h制备目标产物，并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物，产率大于80％。结论反应条件温和，方法简单，具有较好的应用价值。     

5-硝基糠醛缩胺类化合物的合成

 以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89 %.产物及中间体经IR,¹H NMR,MS确证结构.     

Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金热加工图及其组织演变

采用热模拟试验机对Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金进行等温压缩试验,获得变形温度为750~900℃和应变速率为0.001~1 s 1时的真应力真应变曲线,并运用修正后的试验数据建立真应变为0.7的热加工图。通过显微组织观察,分析合金的变形机理,确定热变形失稳区。研究结果表明:Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe合金加工温度范围较宽,当加工温度低于800℃且变形速率大于0.1 s 1时易发生绝热剪切,造成流变失稳;随着变形温度升高,功率耗散因子η有增大趋势,合金的流动软化机制由动态回复逐渐变为动态再结晶,显微组织也随之细化、均匀。     

利用5-氨基乙酰丙酸脱水酶缺失的重组大肠杆菌合成5-氨基乙酰丙酸

生物法合成5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)大多通过添加5-ALA脱水酶(ALAD)的抑制剂乙酰丙酸(LA)减少5-ALA的降解,造成生产成本增高,发酵工艺复杂.本文利用ALAD缺失的大肠杆菌ZSEc2作为出发菌株,通过紫外诱变的方法,获得可利用外源血红素恢复正常生长的大肠杆菌突变株ZGEc1,并过表达来自沼泽红假单胞菌的5-ALA合成酶(ALAS)基因,最终建立一条不需要添加ALAD抑制剂的5-ALA的生物合成新路线.经过培养基初步优化,重组菌可在胞外积累约1,g/L的5-ALA.     

脑组织中5-HT及受体与运动的研究现状

运用文献资料法,系统地概括了脑内5-羟色胺（5-hydroxytryptamine,5-HT）及其受体的特性,并总结了近年来脑内5-HT及受体与运动的研究现状：1．5-HT作为一种抑制性神经递质可以降低从中枢向外周发放的冲动,导致中枢疲劳。2．5-HT的升高可能首先发生在某一脑区而非全脑。3．耐力运动中大脑5-HT含量升高且在疲劳时加剧。4．力竭运动可同时加快5-HT的合成和降解速度,脑内5-HT在运动即刻几乎没有明显变化。5．5-HT受体各亚型存在较大差异,有的起抑制性作用,有的则发挥兴奋性作用。     

谷胱甘肽S—转移酶5—5和细菌二氯甲烷脱卤素酶的性质比较

通过简便的两步阴离子交换色谱，从遗传工程菌株大肠杆菌ＪＭ１０５中纯化出哺乳动物的谷胱甘肽Ｓ－转移酶５－５（ＧＳＴ５－５），ＧＳＴ５－５以二卤甲烷为底物时的动力学常数，热稳定性和最适ｐＨ被测定，并与细菌二氯甲烷脱卤素酶的上述性质进行了比较。     

陈旧性腰椎间盘突出症治疗前后对血清5-HT及5-HIAA的影响

目的：推拿“六法”及硬膜外给药治疗,对陈旧性腰椎间盘突出症患者血清5－HT及5HIAA含量的影响。方法：运用荧光分光光度法测试血清5－HT及5－HIAA含量。结果：治疗后患者血清中5－HT及5－HIAA浓度明显回降。结论：说明上述中西医结合法治疗可以减少5－HT的合成代谢,同时增强了它们的分解代谢。     

LaNi5合金储氢平台压力的模拟

基于密度泛函理论（DFT）,采用线性缀加平面波展式结合改进的局域轨道方法（APW＋lo）与量子化学热力学函数关系,计算LaNi5晶胞逐次吸1到7个氢过程中的标准摩尔反应吉布斯函数,从而得到333K,373K两个温度下平衡压的变化曲线,计算得到的模拟平台压与实验结果基本一致。     

基于MM5的轮毂高度风场数据获取方法

 从MM5模式垂直坐标定义出发,将大气静力学方程应用于整个大气,并在相邻层之间进行等温大气假设,进行求解层的高度,从而可由MM5的模拟结果中得到不同轮毂高度风场数据。对比验证表明该方法可靠,为从MM5结果获取轮毂高度的风场数据提供了另一种简便而准确计算的方法。     

杂原子AlPO4—5分子筛的酸性及异构化性能

首次用研制的ＡｌＰＯ４－５,ＳＡＰＯ－５和ＴＡＰＯ－５分子筛作为间二甲苯异构化催化剂,对其催化性能进行了评价,并对３种催化剂的结构和酸性进行了表征。     

Ag-ZSM-5分子筛上乙醇氧化过程中积碳行为的研究

用不同银含量及不同硅铝比的Ａｇ－ＺＳＭ－５分子筛催化乙醇化氧乙醛,采用高温氧化烧炭考察了银杏量,硅铝比及反应温度对催化过程中积炭行为的影响,结果表明：高ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３时积炭较慢,Ａｇ含量超过１０％,对积炭速率影响不大,反应温度高时积炭速率减慢,但是选择性及转化率降低,研究发现Ｓｎ改性的Ａｇ－ＺＳＭ－５分子筛具有较好的积炭能力。