季戊四醇油酸酯的合成

以油酸和季戊四醇(PE)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过直接酯化的方法合成了季戊四醇油酸酯。反应的优化条件如下:对甲苯磺酸用量2%(油酸的质量分数),n(油酸)/n(PE)=4.1,反应温度160℃,反应时间1 h,甲苯为带水剂,优化条件下季戊四醇酯化率为98%。用柱层析法提纯产物,硅胶为吸附剂,石油醚为洗脱剂,收率75%。产物结构经IR光谱证实。     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。     

季戊四醇的高效液相色谱分析

研究了季戊四醇的HPLC(高效液相色谱)分离条件和一季戊四醇的定量方法,测定了一季戊四醇标准样品的纯度,采用外标法峰高定量,测定了商品季戊四醇中一季戊四醇含量.相对标准偏差小于1％。     

新型无卤膨胀型阻燃剂的制备

以工业季戊四醇、三聚氰胺、三氯氧磷为原料,研究了新型无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的制备,确定了适宜的反应条件：温度80℃时间5h。通过傅立叶变换红外光谱对产物进行鉴定,所得中间产物双氯螺磷的纯度高,产率达50．76％;最后对产物的阻燃性能进行了测试,结果表明它是一种优良的阻燃剂。     

基于近红外光谱技术的季戊四醇生产过程中产品及副产物含量在线监测

为了对季戊四醇的生产过程进行在线实时监控,利用近红外光谱分析技术建立了季戊四醇生产过程中产品及副产物含量的定量分析模型。首先采用高效液相色谱法(HPLC)测定产品季戊四醇、副产物甲酸钠和双季戊四醇的含量,然后对近红外光谱仪采集的光谱图进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立了3种化合物含量的定量分析模型。季戊四醇、甲酸钠、双季戊四醇这3种化合物的定量分析模型的校正均方根误差(RMSEC)分别为0.563、0.964、0.591,相关系数(R_c)分别为0.980 6、0.990 7、0.919 2;预测均方根误差(RMSEP)分别为0.450、0.364、0.311,相关系数(R_p)分别为0.927 4、0.990 8、0.963 6。将本文方法与HPLC法进行了对比验证,结果显示本文方法的准确度高,重复性好。以上结果表明,所建立的3种定量分析模型稳定可靠,具有较好的预测能力,能够应用于季戊四醇产品及副产物的含量检测,实现季戊四醇生产过程的在线监控。     

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征.     

季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇在阻燃环氧树脂中的应用

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,采用无溶剂法首先合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯(PDD),当n(季戊四醇)∶n(三氧氧磷)=1∶5时,PDD收率约为82％；然后以PDD和乙二醇为原料,以DMF为溶剂,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯缩乙二醇(PDDE).研究了影响反应的因素,得出了最佳工艺条件.采用红外、元素分析对产物进行表征,并通过TGA和DSC测试阻燃材料的热性能.将PDDE用于阻燃环氧树脂,当添加量达到30％时,氧指数达到32％.     

酯类无灰分散剂研制

为提高聚异丁烯丁二酰亚胺类无灰分散剂的高温使用性能,开发了聚异丁烯丁二酸季戊四醇酯类新型无灰分散剂.该产品以聚异丁烯丁二酸酐和季戊四醇为原料,试验确定了较佳的促进剂、原料配比和反应时间.评价结果表明该产品具有优异的热稳定及抗氧化性能.     

TiO_2/SO_4~(2-)催化季戊四醇双缩醛或双缩酮的合成

在固体超强酸TiO2 /SO4 2 - 催化下 ,以苯或甲苯为脱水剂 ,季戊四醇与醛、酮反应 ,制得了产率为85%～ 97%的双缩醛或双缩酮 .     

用区熔,电迁移和区熔—电迁移联合法提纯金属钕的研究

对工业纯电解钕分别进行了区熔提纯、固态电迁移提纯和区熔－电迁移联合法提纯的实验研究。结果表明：这三种提纯方法在分离金属钕中的Ｆｅ、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｏ等杂质方面各有特色，而区熔－电迁移联合法对金属钕中的主要有害元素Ｃ、Ｓｉ、Ｍｏ的提纯则更为有效、快速。     

季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成

以季戊四醇（PER）、三氯氧磷（POC）等为原料合成了季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯（PDD）,再与二乙胺（DEA）反应合成了“三位一体”膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐（PDDEA）,并用红外光谱对其进行了表征。研究表明,PDDEA的最佳合成条件为,nPDD-n DEA=1：3．5-1：4,反应温度为323K、反应时间为1h,产率可达79％。PDDEA是一种“三位一体”膨胀型阻燃剂（IFR）,在抗静电阻燃材料领域具有潜在的应用价值。     

季戊四醇溴代芳基磷酸酯类阻燃剂

以三溴苯酚钠、三氯氧磷、季戊四醇为原料,通过酯化和缩合两步反应合成了阻燃剂3,9-双(2',4',6'三溴苯氧基)-2,4,8,10-四氧代-3,9-二磷螺环-3,9-二氧[5.5]十一烷。系统地研究了缩合反应的条件,如介质、时间、温度、配比、原料质量对产率的影响;并采用元素分析,红外、核磁共振、质谱等确证了它的结构。测定了它的溶解度、毒性、热性能、燃烧热及其在维纶蓬布,聚丙烯中的阻燃性。     

4A分子筛对聚磷酸铵/季戊四醇膨胀阻燃剂协同作用的TGA/XPS研究

利用TGA/XPS技术比较研究聚磷酸铵/季戊四醇(APP/PER)-4A与APP/PER体系的热行为.通过热失重及Si/Al原子比和结合能等数据绘图,对图中曲线进行了详细的分析.对比研究表明TGA的第3热失重峰明显降低,XPS的Cls相对谱峰强度随温度明显增加.4A分子筛在低温下对APP/PER膨胀阻燃体系发生催化酯化反应,在高温下Si/Al原子比升高,产生表面层动力学运动.酸的活性增加,有利于APP/PER膨胀阻燃体系.     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成和性能研究

以氧氯化磷,季戊四醇和三聚氰受为原料合成了新型磷－氮系阻燃剂２,２－羟甲基－３,３－丙二基双到二氢酸二氢酯三聚氰胺盐,经熔点及红外数据初步确认了分子结构,并测定了该化物以对聚丙烯（ＰＰ）的阻燃性能。     

季戊四醇四甲基丙烯酸酯的制备及表征

采用直接酯化法合成了季戊四醇四甲基丙烯酸酯,通过研究影响该酯化反应的几个因素,确定了最佳反应条件:n(季戊四醇)∶n(甲基丙烯酸)=1∶8,以对甲基苯磺酸为催化剂,N,N-二环己基碳酰亚胺为脱水剂,对苯二酚为阻聚剂,它们分别占醇酸总质量的6.0%,1.0%,2.0%,反应温度80~90℃,反应时间8 h.该方法抛弃了传统酯化反应中以毒性较大的苯或甲苯为带水剂的合成方法,基本实现了毒性小、对环保有利的合成方法.     

季戊四醇双缩醛、酮的合成及表征

无溶剂微波照射下,通过硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应合成了季戊四醇双缩醛、酮化合物．通过IR和^1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为微波照射功率750W,照射时间1．5min．     

季戊四醇醚化氨基树脂为基材的膨胀型防火清漆

采用季戊四醇代替部分正丁醇做醚化剂制得氨基树脂,与酸式磷酸酯树脂固化剂(PRA)复配,制得一种双组分水性膨胀型防火清漆.采用大板燃烧法和热分析法考察了漆膜的阻燃性能和阻燃机理.分析结果表明:适量的引入季戊四醇可使漆膜的膨胀度和剩炭率提高,炭层的致密度和高温抗氧化性得到改善,且热降解产物燃烧放热量减少,从而提高了漆膜阻挡火焰侵蚀底材的能力.季戊四醇的引入也提高了氨基树脂储存稳定性,但不利于漆膜的耐水性.     

阻尼乳胶IPNS膨胀型阻燃涂料的研究

以阻尼乳胶 IPNs为成膜物质 ,多聚磷酸铵 (APP)、三聚氰铵 (MEL )和季戊四醇 (PE)为阻燃添加剂 ,采用正交实验设计 ,找出了本体系中 APP、MEL、PE三者的最佳配比。通过改变乳液与阻燃添加剂的用量比 ,寻求阻燃剂的适宜用量。     

二季戊四醇和季戊四醇分离结晶动力学研究

从结晶粒径与晶核数密度关系，晶体生长速率与成核速率关系着手，研究了二季戊四醇和季戊四醇的结晶动力学特性。通过对两种不同物质结晶特征的分析，成功地从季戊四醇废渣中结晶分离二季戊四醇，一次结晶纯度达到90％以上。     

气相方法合成阻燃剂二溴新戊二醇

讨论气体ＨＢｒ与季戊四醇反应制备二溴新戊二醇的气相合成方法中催化剂、加料速度、反应时间等因素对产率的影响,并给出了适宜的反应条件;