紫菜多糖的研究

从食用紫菜中用0．1mol／L氢氧化钠提取纯化出一种(1→4)甘露聚糖,该甘露聚糖的纯度用高效液相色谱和超离心分析进行鉴定;其结构分别用碳-13核磁共振谱图分析、甲基化分析、高碘酸氧化、Smith降解实验等,确定其主链为(1→4)甘露聚糖,侧链为O-6位上连有甘露糖残基．     

新疆紫草指纹图谱的建立

为了给紫草的质量控制提供依据,建立了用于新疆紫草药材指纹图谱的RPHPLC条件.在518 nm下四氢呋喃-乙腈-甲酸水(0.17%)三元混合溶剂等度洗脱体系(43∶8∶49,v/v/v)为流动相,将10批样品的HPLC测试数据导入国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统(2012A)"软件进行处理,以ZC-01的谱图S1作为参照谱图,生成对照指纹图谱.10批样品的指纹图谱与对照指纹图谱比较,相似度在0.995以上;各批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱中共有峰的相对保留时间基本一致,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1%.由于样品来源不同,各批样品共有峰的相对峰面积及百分峰面积存在一定差异;各批样品所含共有峰峰面积均大于95%;10批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度均大于0.995,根据研究结果并考虑大生产的复杂性暂定新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度应大于0.990.     

核磁共振指纹图谱用于阿胶的鉴别

建立阿胶核磁共振指纹图谱法用于阿胶的鉴别。基于阿胶水提液成分,采用核磁共振氢谱(¹H-NMR)建立阿胶核磁共振指纹图谱方法,并进行方法学验证;对不同来源样品进行核磁共振氢谱测定,得到样品数据集。采用主成分分析(PCA)和片段偏最小二乘法(i-PLS)对样品进行模式识别研究,建立阿胶判别模型。结果显示,阿胶核磁共振指纹图谱方法的精密度、稳定性和重现性良好。PCA分析结果表明:不同来源样品有一定的类别差异,但阿胶真品与伪品难以分开。采用i-PLS法建立真伪阿胶判别模型,分类能力强,能够实现真伪阿胶的正确判别。阿胶核磁共振氢谱指纹图谱结合模式识别方法能够用于中药阿胶的真伪鉴别,为阿胶的质量控制及评价提供借鉴。     

中药柴胡与其伪品的红外鉴别

目的采用红外指纹图谱方法,对目前医药市场上中药材柴胡的真伪进行鉴别．方法应用红外标准图谱的方法,将我们测得的红外标准图谱与全国10个城市购买的柴胡样品以及柴胡伪品的红外图谱进行相似度对比．结果柴胡红外标准图谱与样品图谱相似度极高,与伪品相似度较低．结论采用红外图谱的方法对柴胡进行质量控制是可行的．     

参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱

建立了参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱。采用ODS-2 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长225 nm,进样量5μL。建立的特征图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,9批样品特征图谱的相似度均大于0.95,确定了5个共有特征峰,并指认出其中2个为芍药苷、迷迭香酸,同时通过对单味药材的特征图谱的对比分析确定各特征峰的来源。该方法准确可靠,专属性强,可用于参贝消瘿颗粒的质量控制。     

天山雪莲药材与雪莲注射液指纹图谱相关性研究

采用HPLC法,色谱柱,Ultimate XB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相,0.06%醋酸水-0.14%醋酸甲醇,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长260 nm,建立天山雪莲与雪莲注射液的指纹图谱,并研究两者的指纹图谱相关性.结果显示:天山雪莲标示共有峰12个,10批样品相似度大于0.85;雪莲注射液标示共有峰17个,11批样品相似度大于0.9.雪莲注射液与天山雪莲有良好的相关性.建立的指纹图谱方法准确、重复性好,可作为雪莲注射液工艺与质量的控制标准之一.     

喜马拉雅紫茉莉红外指纹图谱研究

红外指纹图谱可以作为喜马拉雅紫茉莉药材的快速鉴别方法及筛选优质药材的手段。本研究对采自不同海拔、不同直径的喜马拉雅紫茉莉样品和其同属植物中华紫茉莉样品根的红外光谱进行相似度比较和聚类分析。结果显示:中华紫茉莉与喜马拉雅紫茉莉在667.3cm-1处吸收峰有明显区别;喜马拉雅紫茉莉样品间相似度均大于0.92,而与中华紫茉莉相似度不超过0.85;聚类分析结果亦显示,中华紫茉莉与各喜马拉雅紫茉莉样品距离较远;喜马拉雅紫茉莉各样品直径越相近,其红外光谱图越相似。     

含多糖类中药玉竹饮片标准汤剂质量研究

以玉竹饮片为示范性研究对象,建立含多糖药材的标准汤剂质量标准,为玉竹及其他含多糖药材的配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考.参照《医疗机构中药煎药室管理规范》中的有关规定,细化参数,制备得到12批玉竹标准汤剂,计算其出膏率及多糖转移率,建立相关标准汤剂的质量标准.12批样品的标准汤剂中多糖的转移率为10.9%~31.7%,出膏率为45.4%~70.1%,pH值为4.5~5.3;建立玉竹标准汤剂指纹图谱,标定5个共有峰,且相似度均大于0.9.该研究所建立的多糖质量评价方法精密度高,重复性好,特征指纹图谱相似度高,可用于玉竹饮片及其他含多糖药材的标准汤剂的质量评价.     

LEP—120工业粘合剂结构的核磁共振研究

通过对ＬＥＰ－１２０型工业粘合剂核磁氢谱和碳谱的综合解析，确定了样品中各种组分的结构和相对含量。并对样品的核磁氢谱和碳谱数据进行了全归属。显示了核磁共振技术在有机和高聚物结构鉴定中重要作用。     

甘草及复方甘草片核磁共振氢谱的研究

采用核磁共振波谱仪测定了两种不同产地的甘草及三种不同厂家生产的复方甘草片乙醇提取物的核磁共振氢谱图谱.分析结果显示,甘草及复方甘草片均出现其代表性化学成分的特征共振峰,甘草及复方甘草片的核磁共振氢谱可用做甘草及复方甘草片的鉴别依据.     

甘草及复方甘草片核磁共振氢谱的研究

采用核磁共振波谱仪测定了两种不同产地的甘草及三种不同厂家生产的复方甘草片乙醇提取物的核磁共振氢谱图谱。分析结果显示,甘草及复方甘草片均出现其代表性化学成分的特征共振峰,甘草及复方甘草片的核磁共振氢谱可用做甘草及复方甘草片的鉴别依据。     

不同基源石菖蒲药材挥发油指纹图谱研究

建立石菖蒲挥发油气相(GC)指纹图谱,为不同基源石菖蒲指纹图谱鉴别提供依据.采用蒸馏法提取挥发油,气相色谱法测定指纹图谱,结合质谱、保留指数、相关文献和NIST17.L标准谱图库对部分色谱峰定性鉴别,并通过相似度评价和主成分分析不同基源石菖蒲所含主要挥发性成分差异.结果显示,石菖蒲指纹图谱共有18个共有成分,确定了其中的9个成分,相似度评价和主成分分析可以准确区分不同基源的石菖蒲药材.所建立的指纹图谱测定方法可以用于石菖蒲药材的基源鉴定,研究结果为石菖蒲药材真伪品鉴定提供了实验依据.     

北柴胡中皂苷类的HPLC指纹图谱分析研究

建立北柴胡皂苷类高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱。采用HPLC法,测定10批北柴胡样品,以柴胡皂苷a为参照组分,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)指认共有峰,进行相似度评价。10批北柴胡的HPLC图谱中有15个共有峰,相似度均0.90。方法简便,快速准确,可为北柴胡质量评价提供参考。     

巨尾桉挥发油的气相色谱指纹图谱研究

采用气相色谱及指纹图谱相似度评价法对巨尾桉（Eucalyputs grandis×E．urophylla）挥发油气相指纹图谱进行研究,用以评价与控制巨尾桉挥发油内在质量。结果建立了巨尾桉指纹图谱,确定12个色谱峰为共有峰。该方法的精密度、稳定性、重现性良好,其指纹图谱相似性高,特征性和专属性强,相似度分析显示无差异,利用特征指纹图谱可以对巨尾桉挥发油进行质量控制。     

核磁共振氢谱定性分析案件毒品

针对毒品的传统检测方法操作复杂和易受温度影响的特点,采用核磁共振氢谱对案件毒品进行定性分析。利用600 MHz核磁共振波谱仪对常见毒品的标样进行一维和二维谱图实验,通过分析常见毒品氢谱的苯环和甲基特征峰,从而获得定性检测分析毒品的新方法。运用获得的新方法定性分析毒品犯罪现场的案件毒品。其中,案件毒品1的组分为乙酰可待因、海洛因和O6-单乙酰吗啡,案件毒品2的组分为氯麻黄碱。实验结果表明,根据核磁共振氢谱可以有效地对毒品犯罪案件中的案件样品进行定性分析,准确地检测出案件毒品的组分,同时,可以避免温度对检测结果的影响。     

鉴别聚丙烯和聚乙烯的简捷方法

聚丙烯和聚乙烯都只含碳、氢两种元素,化学结构十分简单而又彼此相似,人们一般认为仅仅用简易的化学方法是无法加以鉴别的。虽然由于聚丙烯和聚乙烯的中、长波红外光谱和热谱图有着明显的差别,因而可以用红外吸收光谱法、远红外吸收光谱法和热谱法加以鉴别。但是,对于聚丙烯和聚乙烯来说,要从要求鉴定的单位所提供的实物制成一个适合于拍摄光谱和测定热谱图的样品,通     

右旋泛酸钠的波谱数据和结构分析

对右旋泛酸钠的红外光谱(IR)、高分辨质谱(FAB-MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY)和NOE去偶谱等进行了报道,对右旋泛酸钠的分子结构进行了谱图解析.     

金银花饮片和金银花现代饮片RP-HPLC指纹图谱对比研究

分别收集10批金银花饮片并制备10批金银花现代饮片,采用RP-HPLC指纹图谱技术,对其进行指纹图谱研究,并建立共有模式,同时,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对所得图谱进行相似度分析.结果表明:金银花饮片和金银花现代饮片所测定的色谱图中,指纹图谱共有峰均有9个,各组分得到很好的分离,相似度评价均大于0.90;金银花饮片和金银花现代饮片指纹图谱之间无明显差异,品质基本一致.     

不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:比较不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱,建立准确、稳定和可重复的夏枯草药材质量评价方法,为其质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法,Shimadzu VP-ODS C18柱色谱柱;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长290nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;分析时间60min.结果:该方法可以使夏枯草中的各成分较好分离,并根据检测结果确定了14个共有峰,进行相似度评价,10批药材中有2批药材与对照指纹图谱的相似度较小,分别为0.133和0.062,其余8批均达到0.850以上,说明不同产地的夏枯草药材指纹图谱既有共性也具有一定的差异.结论:建立的不同产地夏枯草高效液相色谱职位图谱方法精密度高、重复性好,方法稳定可靠,可以有效地用于夏枯草原材料质量控制和鉴定.     

细花滇紫草及其变种药材指纹图谱研究

目的:建立细花滇紫草及其变种的HPLC指纹图谱,为其质量控制控制及科学评价提供依据。方法:采用Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用乙腈-水溶剂系统梯度洗脱,对27批次不同产地的细花滇紫草及其变种药材样品建立了指纹图谱,并使用"中药色谱指纹图谱评价软件2004 A版"软件确定了其共有峰,且计算了相似度,再根据共有峰对27批样品进行SPSS聚类分析。结果:27批不同产地细花滇紫草及其变种药材指纹图谱相似度为0.92～0.99,共有峰有12个。结论:文章所使用的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可以作为细花滇紫草及其变种药材的质量控制依据。