荧光光度法测定左旋多巴的研究

本文报道了测定左旋多巴的高灵敏度荧光光度新方法。在pH= 7的中性介质中,方法的最低检出限为1.9×10- 8mol.L- 1,线性范围为2.0×10- 8—6.0×10- 5m ol.L- 1,用该法测定样品中左旋多巴的结果令人满意,平均回收率为99.2% (n=5)。     

流动注射化学发光法测定水中的邻苯二酚

邻苯二酚在高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸(PPA)体系中能产生强的化学发光,据此结合流动注射技术,建立一种测定邻苯二酚的流动注射化学发光(FI-CL)新方法.在最优条件下,相对化学发光强度的对数值与邻苯二酚浓度的对数值在2.0×10-8-1.0×10-6mol.L-1和2.0×10-6-5.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1(3σ),相对标准偏差为1.2%(1.0×10-6mol.L-1邻苯二酚,n=11).将该法应用于自来水、黄河水及实验室废水中邻苯二酚的测定,回收率在97.0%~105.3%之间.同时初步探讨该发光反应的机理.     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

氢氧化镍/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及电催化氧化

采用电化学方法制备了纳米氢氧化镍/过氧化聚吡咯复合膜修饰电极(Nano-Ni(OH)2/PPyox),研究了该修饰电极的电化学性质及其电催化活性.结果表明:在0.10 mol·L-1 NaOH溶液中,该修饰电极对葡萄糖具有较强的电催化活性,且具有良好的抗干扰性.在优化实验条件下,安培法检测葡萄糖的线性范围为2.0×10-7 ～5.0×10-5 mol·L-1(r =0.999 7)和5.0×10-5～1.0×10-3 mol·L-1(r=0.999 4),灵敏度分别为1017 μA·mM-1 ·cm-2和733 μA·mM-1·cm-2.     

电化学法直接测定游离硫离子

用电化学方法在pH=13、15～18℃环境中直接测定游离S2-,灵敏、简便.实验以单线性伏安法,采用铂盘电极对S2-进行测试,结果显示,线性范围为1.00×10-5～5.00×10-4mol·L-1,检测限在1.00×10-5mol·L-1,回收率92.03%.对五个天然水体样品进行测定,其中一个样品中的S2-浓度是2.00×10-5mol·L-1,     

5-磺基水杨酸—Fe~(3+)荧光探针测定EDTA

5-磺基水杨酸是一种常用的铁指示剂,但关于其荧光性质的研究报道很少.通过研究5-磺基水杨酸与Fe3+相互作用的荧光光谱,发现Fe3+可以选择性猝灭5-磺基水杨酸的荧光,而EDTA的加入可以使5-磺基水杨酸-Fe3+配合物离解,荧光恢复.基于5-磺基水杨酸荧光的"关-开",建立了一种测定EDTA的荧光分析新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10-6-1.2×10-5mol/L,检出限为6.0×10-7mol/L,对浓度为6.0×10-6mol/L的EDTA平行测定11次,相对标准偏差为3.1%.该方法成功用于测定水样中的EDTA.     

分子印迹传感器检测卡那霉素

利用分子印迹技术、结合壳聚糖-碳纳米管复合物和纳米金构建快速检测卡那霉素的分子印迹传感器。用电聚合法将分子印迹聚合物聚合到金电极上,采用循环伏安法和安培法经电化学工作站检测传感器的电流响应。结果表明:该传感器的检测线性范围为3×10-8～4×10-5mol·L-1(r=0.988),最低检测限为1.29×10-8mol.L-1(信噪比为3)。重复实验的相对标准偏差为3.6%。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

铁氰化钴/铜复合膜修饰电极的制备及其对肼的电催化

采用循环伏安法制备了铁氰化钴/铜(Cu/CoHCF)复合膜化学修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及电催化活性。结果表明,复合物不是铁氰化钴(CoHCF)与铁氰化铜(CuHCF)的简单混合物,而是钴、铜共沉积形成的多核铁氰化物。该电极对肼具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测肼的线性范围为4.6×10-6～4.4×10-2 mol.L-1,检测限(3Sb,n=11)为8.0×10-7 mol.L-1,灵敏度为143.1"A.(mmol.L-1)-1。该法已用于模拟水样中肼含量测定。     

化学发光微流动注射芯片检测雨水中的过氧化氢

基于在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料上利用激光雕刻微流动注射通道和控制时间进样的模式,并将分离系统(离子交换树脂)引入到微流动注射系统中,结合luminol Co2 H2O2化学发光体系,建立了化学发光微流动注射芯片在线测定过氧化氢的方法.结果表明,采用该方法测定H2O2的线性范围为1×10-4～2×10-7mol/L,检出限为9 5×10-8mol/L,相对标准偏差RSD=2 9%(c=1×10-5mol/L,n=11).与常规的流动注射化学发光分析法相比,该芯片具有简单、操作方便、灵敏度高、分析速度快、尤其是耗样量少等特点,已应用于雨水中过氧化氢的测定.     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

基于八羧基酞菁铝近红外荧光检测铜（Ⅱ）离子

探讨了八羧基酞菁铝的分子光谱性质,利用八羧基酞菁铝的荧光光谱（最大激发波长620nm,最大发射波长698nm）近红外特性,建立了一种荧光猝灭法检测Cu2＋的新方法。考察了各种因素的影响,实验表明：在优化条件下,（pH 4.5、八羧基酞菁铝浓度5.0×10^-6mol.L^-1、反应时间5min、反应温度为室温）该方法的线性范围2.5×10^-6mol.L^-1～3.0×10^-5mol.L^-1（R=0.9974）,检出限8.3×10^-7mol.L^-1.利用该方法测定了实际水样中Cu^2＋的含量。     

活化微碳圆盘电极用于鸟嘌呤测定的研究

以活化微碳圆盘电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了鸟嘌呤的电化学行为。在pH=8.20的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,鸟嘌呤于0.780 V有一氧化峰。工作电极在1.0 mol·L^-1的NaOH溶液中活化5 min后,鸟嘌呤氧化电流响应明显提高。氧化峰电流和鸟嘌呤浓度在1.0×10^-6～1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈现良好的线性关系,检测限为6.0×10^-8 mol·L^-1。对5.0×10^-5 mol·L^-1鸟嘌呤溶液进行10次的连续重复测定,相对标准偏差为4.30%,表明稳定性良好。这种法操作简便、快速灵敏,用于实际样品阿昔洛韦片中鸟嘌呤含量的测定,结果满意。     

铁基蒙脱土修饰电极上多巴胺的电化学行为及其测定

制备了FeC l3改性蒙脱土修饰电极,采用循环伏安法研究了多巴胺（DA）在该电极上的电化学行为.结果表明,电极过程为扩散控制的准可逆过程,其氧化峰电流与浓度在1.0×10^-5-4.0×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为：Ipa（A）=-3.288 04×10^-6-0.035 99 C（mol·L^-1）,相关系数R为0.997 6,检测限可达2.88×10^-6mol·L^-1,回收率在95.4%-103.1%之间,为DA的测定建立了一种电化学方法.     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸（IAA）对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L～3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%～104.3%之间.     

克林沙星的吸附伏安特性及其应用

在0．2mol·L^-1KH2PO4-K2HPO4（pH6．80）底液中,克林沙星（CF）在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Eρ=-1．46V（vs．Ag／AgCl）,该峰说明汞电极对克林沙星具有明显的吸附性。测得CF在汞电极上的饱和吸附量Гs=4．82×10^-11mol．cm^-2,每个CF分子所占电极面积为2．64nm^2,CF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式。测得吸附系数β=1．06×10^6,25℃时的吸附自由能△G^θ=-32．13kJ·mol^-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αnα=1．44,表面电极反应速率常量ks=0．26s^-1。建立了吸附溶出伏安法测定CF的最佳条件,方法的检出限为2．0×10^-8mol．L^-1。     

草地早熟禾ISSR-PCR反应体系优化

采用正交设计和单因子试验结合的方法,优化适合于草地早熟禾的ISSR体系。对影响ISSR-PCR的多个因素,包括MgCl2、dNTP、Primer、TaqE的浓度和用量进行优化,同时,对DNA模板浓度、引物退火温度进行筛选。确定草地早熟禾的最佳ISSR-PCR反应体系为：94℃预变性5min,94℃变性30 s,Tm值退火45 s,72℃延伸90 s,35个循环,最后72℃延伸10 min,4℃保存;20μL反应体系包括2μL10×Buffer,0.96μL dNTP（2.5×10^-3mol.L^-1）,1μL Primer（1.0×10^-5mol.L^-1）,0.2μL Taq酶（5 U.μL^-1）,1μL Template DNA,14.84μL H2O。     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

邻苯二胺氧化反应体系中碳糊电极对H2O2的电位响应

基于H2O2氧化邻苯二胺(OPD)生成2,3-二氨基吩嗪反应,建立了一种电位法检测H2O2的新体系,研究了该体系中碳糊电极(CPE)对H2O2的响应性能.在优化实验条件下,CPE对H2O2的线性响应范围为3.53×10-6～6.38×10-2 mol.L-1,检测下限为1.91×10-6 mol.L-1,工作曲线斜率为23.42.结果表明,在所设计的新体系中,CPE检测下限低、灵敏度高、线性范围较宽,电极一致性和重现性较好.与一般的电化学酶传感器相比,碳糊电极制备方法简单、性能稳定、原料成本低且容易获得,具有较好的应用前景.