α-蒎烯高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷的研究

笔者以α-蒎烯为原料高选择性环氧化合成2,3-环氧蒎烷。探讨了过氧乙酸浓度及用量、碳酸钠用量、溶剂类型、反应温度及反应时间等对α-蒎烯转化率、2,3-环氧蒎烷选择性及产物组成的影响;确定了适宜的环氧化反应条件:反应温度为0～10℃;过氧乙酸浓度2.0 mol/L,α-蒎烯与过氧乙酸物质量之比为1∶1.1;α-蒎烯与碳酸钠物质量之比为1∶1.2;反应时间2 h;以氯仿为溶剂,溶剂用量为α-蒎烯与氯仿体积比1∶1.7。在此条件下α-蒎烯转化率为99%以上,2,3-环氧蒎烷的选择性大于95%,反应产物中主要杂质α-龙脑烯醛和3-蒎酮的含量仅为3.3%和1.2%左右。     

( )-4S,6R-对--1-烯-6,8-二醇的简便合成

以α-蒎烯为原料,脂环酸钴作为催化剂,通入氧气,控制反应温度在80~90℃的条件下,意外地得到无色针状结晶化合物( )—4S,6R-对-艹孟-1-烯-6,8-二醇,反应产率为6.6%,ee值为98.9%.经旋光仪测定,其旋光方向为右旋,其结构分别由IR,1HNMR,13CNMR,13C-1H-HMQC-2DNMR及MS波谱图的验证.     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

 在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为:a是0.8045(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.6281(3)nm³,Z是4,M_r是305.36,D_c是1.246×10³kg/m³,μ(M_oK_α)是0.080mm^-1,F(000)是648,在I>2σ(I)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,W_R是0.0962.     

5-硝基糠醛缩胺类化合物的合成

 以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89 %.产物及中间体经IR,¹H NMR,MS确证结构.     

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

 合成了新试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸(AAAB),并研究与钯(Ⅱ)的选择性光度测定方法.在Tween20存在下,试剂与Pd(Ⅱ)形成2:1的红色配合物,λ_max=480nm,ε =1.91×10⁴L·mol^-1·cm^-1,钯在0～1μg/mL范围内符合比尔定律,选择性较好,已用于石钯渣和Pd-活性碳催化剂中微量钯的测定,无需特别分离.方法简便、快速、准确.     

大环化合物八甲基环二十碳四烯八酮的合成

 通过呋喃和丙酮在酸性溶液中的缩合,得到大环化合物八甲基四氧杂口夸哒烯(1),化合物(1)经间氯过氧苯甲酸氧化,得八甲基环二十碳四烯八酮(2).化合物(1)和(2)的结构均经IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS得到验证.     

7-羰基-去氢表雄酮-3-乙酸酯的合成

 在室温下以CH₂Cl₂作溶剂,加入催化量(量比0.05)的三氧化铬(CrO₃),用叔丁基过氧化氢对去氢表雄酮乙酸酯进行烯丙位氧化合成7-羰基-去氢表雄酮-3-乙酸酯,与常规的烯丙基氧化剂Collins试剂(量比20)相比,产率由原来的37.8%提高到85.2%,且反应条件更温和,后处理更简单.     

α-蒎烯-马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂的合成

在无催化剂的条件下,用α-蒎烯-马来酸酐加成物与二乙醇胺反应合成α-蒎烯-马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂,较佳的工艺条件为n(α-蒎烯-马来酸酐)∶n(二乙醇胺)=1∶2.2,反应温度140℃,反应时间4 h,收率达81%以上.用IR、TLC、MS1、H NMR等多种方法对产物进行分析和表征,并测得产物的临界胶束浓度(CMC)为0.03 mol/L,此时的表面张力σ为32.0 mN/m.     

1,5-二芳基吡唑类环氧合酶-1选择性抑制剂的CoMFA研究

 目的:应用比较分子力场法(CoMFA)研究一系列1,5-二芳基吡唑类对环氧合酶-1选择性抑制剂三维定量构效关系,为进一步药物设计提供理论依据.方法和结果:在研究的14个化合物中,用比较分子力场法得到1个CoMFA模型,交叉验证系数q²为0.818,具有较高的预测能力及合理性,非交叉验证模型相关系数r²为0.958,标准偏差为0.077,F为79.834;并依据模型设计,预测了几个具有较高活性的化合物.结论:此模型对设计和预测高活性的1,5-二芳基吡唑类环氧合酶-1选择性抑制剂有一定可靠性.     

纳米固体超强酸S2O82-/ZrO2催化的β-蒎烯异构化反应

主要研究了纳米固体超强酸S2O8^2-/ZrO2催化的β-蒎烯异构化反应,实验结果表明,该催化剂具有很高的催化活性和选择性.异构化反应的主产物是莰烯,副产物主要是苧烯、蒈烯、三环烯、α-松油烯和对异丙基甲苯等.异构化反应的最佳条件是：反应温度70℃,反应时间4 h,催化剂用量为β-蒎烯质量的3%.在此最佳条件下,β-蒎烯转化率为100%,莰烯选择性为61.90%.     

极大子群都同构的有限p-群

设群G是一个有限p-群.如果G的所有极大子群都同构,则称G为MI群.利用正则p-群以及MI群的性质,通过分类讨论的方法,给出了阶不大于p~6的MI群的结构.     

Vector-valued dirichlet-type functions on the unit ball of C n

The vector-valued Dirichlet-type spaces on the unit ball of C ⁿ is introduced. We discuss the pointwise multipliers of Dirichlet-type spaces. Sufficient conditions of the pointwise multipliers of are given. Finally, Rademacherp-type space is characterized by vector-valued sequence spaces. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (10371093) Biography: LI Ying-kui (1975-), male, Ph. D candidate, research direction: Banach space geometry and martingale theory.     

具有降解对硝基酚功能的硝化菌

硝化细菌是城市污水处理厂水处理系统中的重要功能菌.该硝化菌能否抵御有毒污染物的冲击,是衡量污水处理系统能否稳定运行的指标之一.用对硝基酚(PNP)对普通的硝化菌进行驯化,得到一种具有降解PNP功能的硝化菌.结果表明:经过驯化后的硝化细菌同时具有降解硝基酚和硝化功能.在含有质量浓度为100 mg·L~(-1) PNP的溶液中,与普通硝化菌相比,经过驯化后的硝化菌对NH_4~+-N去除速率高出33%.此外,驯化后的硝化菌对PNP的去除速率是普通硝化菌的33倍.     

弱c*-正规子群与有限群的p-幂零性

引入弱c*-正规子群的定义,并利用此定义得到有限群p-幂零的两组充分条件.     

A sufficient condition fork′(z)(k(z)∈H q,q≥1) to be ofH 1

We proved ifk(z)∈H ^q (q≥1),g(z) is analytic on |z|=1, , thenk′(z)∈H ¹, especially, ifq=1, thenk(z) is an analytic function on the closed unit disk |z|≤1. Peng Zhigang: born in June 1970, Ph. D     

秀丽线虫对根际益生菌P13和S3-1传播作用及对植物生长的影响

通过缓慢杀线实验、偏好性实验和共培养毒性实验分析了秀丽线虫(Caenorhabditis elegans)对荧光假单胞菌P13(Pseudomonas fluorescens P13)和解淀粉芽孢杆菌S3-1(Bacillus amyloliquefaciens S3-1)传播的可能性.通过显微观察与平板稀释涂布对秀丽线虫细菌携带作用进行了定性、定量分析,并对细菌—线虫—植物三者交互作用进行初步探究.结果发现,P13和S3-1对秀丽线虫的慢性致死率分别为12.12%和3.00%,每10 s身体弯曲次数分别为4.68和4.33.相对于尿嘧啶缺陷型大肠杆菌(OP50),线虫对P13和S3-1选择系数分别为0.13和0.52,P13、S3-1携带菌量分别为(4.02×103±47)和(9.67×102±22)CFU/条.携细菌线虫将细菌定向传播至植物根际,细菌定殖菌量为105CFU,有效促进植物生长发育.     

The Hàjek-Rènyi inequlity for Banach space valued random variable sequences and its application

In this paper we prove the following Hàjek-Rènyi inequality: Let 0≤p≤1, then for any Banach spaceB, anyL ^p integrableB valued random variable sequence {D _n , n≥1}, any real number sequence {b _n , n≥1} with 0<b _n, ↑ ∞, any integern≥1, there exist a constantC=C _p>0 (only depending onp) such that

樟脑型β-二羰基化合物的合成

 天然樟脑在-83℃条件下与苯甲醛的羟醛缩合产物经过Swern氧化得到手性β-二羰基化合物.     

3种苏铁属植物总黄酮、总多糖含量及抗氧化活性研究

为探究锈毛苏铁(Cycas ferruginea)、叉孢苏铁(C.segmentifida)和石山苏铁(C.sexseminifera) 3种苏铁属(Cycas)植物的总黄酮、总多糖含量以及抗氧化活性,本研究采用超声波辅助法对其根、叶柄、叶、雄球花、茎干的总黄酮及总多糖含量进行提取,以DPPH自由基(DPPH·)、羟自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(O^-₂·)清除率评价其抗氧化活性,并采用Pearson相关性分析法分析相关性。结果表明：锈毛苏铁、叉孢苏铁和石山苏铁叶的总黄酮含量较高,大小依次为锈毛苏铁(8.61 mg·100 mg^-1)>叉孢苏铁(7.82 mg·100 mg^-1)>石山苏铁(1.04 mg·100 mg^-1);茎干中总多糖含量最高,大小依次为叉孢苏铁(28.32 mg·100 mg^-1)>石山苏铁(24.43 mg·100 mg^-1)>锈毛苏铁(16.59 mg·100 mg^-1<...     

<Superscript>1</Superscript>H MAS NMR spectra of kaolinite/formamide intercalation compound

The high spinning speed ¹H magic angle spinning nuclear magnetic resonance (¹H MAS NMR) technique was employed to distinguish the two groups of surface hydroxyls of kaolinite and investigate the intercalation mechanism of kaolinite/formamide compound. The proton chemical shifts of the inner hydroxyl and inner surface hydroxyl of kaolinte are in the range of δ−1.3–−0.9 and δ 2.4–3.0 respectively. After formamide intercalation three proton peaks were detected. The proton peak of the inner surface hydroxyls of the intercalation compound shifts to high-field with δ 2.3–2.7, which is assigned to the formation of the hydrogen bond between the inner surface hydroxyl and formamide carbonyl group. Whereas, the proton peak of the inner hydroxyl shifts to δ −0.3 toward low-field, that is attributed to van der Waal’s effect between the inner hydroxyl proton and the amino group proton of the formamide which may be keyed into the ditrigonal hole of the kaolinite. The third peak, additional proton peak, is in the range of δ5.4–5.6, that is ascribed to the hydrogen bond formation between the amino group proton of formimide and SiO₄ tetrahedral oxygen of the kaolinite.