不同pH值羟基乙叉二膦酸的制备和光谱分析研究

羟基乙叉二膦酸受pH值影响很大.以质量分数为25%的NaOH溶液为滴定剂,制备pH值为2~13的羟基乙叉二膦酸(HEDP),研究了各pH值时HEDP的红外光谱,用拉曼光谱、等离子体发射光谱进行验证.光谱研究结果显示,pH值=2时主要是以羟基乙叉二膦酸存在,随着pH值升高,羟基乙叉二膦酸依次以一钠盐、二钠盐、三钠盐、四钠盐存在;816cm-1δOH吸收峰和630cm-1υP-C吸收峰是羟基乙叉二膦酸及其钠盐的特征吸收峰,α位碳的羟基变形振动吸收不变,和氧相连的υP-C随pH值升高吸收波数逐渐增大.     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

钯催化交叉偶联法合成7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯

以芴为原料,通过卤代、Sonogashira偶联、钯催化交叉偶联反应等合成了目标化合物7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯.采用核磁共振谱(1 H、13 C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行结构表征,表征数据与化合物结构相符.本文采用一步法直接合成膦酸酯,与传统的两步法相比,操作步骤更加简化,反应条件温和,避免使用五氯化磷、二氧化硫等毒性原料,钯催化交叉偶联反应产率高达91%.     

α-酰氧基膦酸酯的合成研究

以乙醛酸和亚磷酸二乙酯为原料,合成α-羟基膦酸酯化合物,进一步羟基保护,羧基保护,合成了丹参素衍生物的中间体2-酰氧基-2-(二乙氧基膦酰基)乙酸甲酯,并用IR,1H谱,13C谱对化合物进行了表征.     

α-二苯氧膦芳香醇的制备、重排及其核磁共振谱

本文介绍α-二苯氧膦苄醇(1)、α-二苯氧膦苯乙醇(2)和α-二苯氧磷二苯基甲醇(3)的制备及其~(13)C,~(31)P核磁共振谱,研究表明化合物1,2在室温下是稳定的,而化合物3在室温下自发重排为二苯基膦酸二苯甲酯(3a),对化合物3自发重排的键能因素和空间张力因素作了讨论.     

氨基甲叉膦酸的生产新工艺

氨基甲叉膦酸是多价金属离子如钙、镁、铁等的优良络合剂或多价螯合剂,结构稳定,不水解,当用量低于化学计算量时,络合效果十分明显,因而被广泛应用。以前制备氨基甲叉膦酸采用氨、甲醛、三价磷的化合物(PCl_3或H_3PO_3),反应式如下: 这种合成方法的产量很低,通常仅为理论产量的55～60％,其原因是由于形成了难以分离的油状副产物。本文介绍的是氨基甲叉膦酸生产新工艺,用该方法生产能获得高产量、高纯度的结晶氨基甲     

[Cu(OOCCH_2NHCH_2PO_3H_2)_2·(H_2O)_2]·H_2O的合成与表征

用N－（膦酸甲基）甘氨酸与醋酸铜在强酸性和煮沸条件下,合成了铜（Ⅱ）与N－（膦酸甲基）甘氨酸的配合物．经红外光谱、紫外光谱、热谱、磁化率等表征,并用凝固点降低法测定了分子量．结果表明,该配合物是由两个水分子和两个N-（膦酸甲基）甘氨酸中的两个氮原子与铜（Ⅱ）形成的配合物,其化学式为：［Cu（OOCCH2NHCH2PO3H2）2·（H2O）2］·H2O．     

Keggin型有机膦钨杂多酸的制备、结构表征和酸量的电位滴定法测定

首次以2-氨乙基膦酸及其N-取代物为配位中心,制得一系列有机膦钨杂多酸.由IR光谱、重量分析、扫描电镜能谱分析和C,H,N元素分析相结合确定该系列杂多酸一级结构均为Keggin结构,通式为R     

1-轻基丙叉-1,1-二麟酸二钠的合成及表征(简报)

有机多元膦酸由于膦酸基团特殊的立体结构和性质,而具有极强的配位能力,在较宽的pH值范围能与多种金属离子形成稳定的配合物。它们在医药、农业、电镀、水处理、稀土分离、化学分析等领域得到广泛的研究和应用。其中,羟乙膦酸钠是一种最常用的骨钙调节药物,商品名为Didronel。在羟基膦酸盐中,其同系物1-羟基丙叉-1,1-二膦酸钠虽然在分子结构上只比羟乙膦酸钠增加了一个碳原子,但对     

超声波辐射法合成对、间羧基苯氧乙酸

用超声波辐射法合成了羧基苯氧乙酸，并通过IR、^1HNMR、^13C NMR对所合成的化合物进行了结构表征．通过正交实验，探索出了超声波辐射法合成羧基苯氧乙酸类化合物的最佳合成条件，这种合成方法具有反应条件温和、操作简便以及产率较高等特点。     

超支化聚酰胺单体的合成与表征

超支化聚合物具有独特的结构和应用前景，引起了人们越来越浓厚的兴趣．以3，5-二硝基苯甲酸及不同的氨基苯甲酸为原料，分别经3步反应合成了3种新型的超支化聚酰胺AB2型单体，并通过IR，^1H NMR，^13C NMR对其结构进行了表征.     

5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙的合成

以5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛和芳氧基乙酰肼为中间体原料,合成出了10个新的5-(4-溴苯基)-2-呋喃甲醛-N-芳氧乙酰腙类化合物,并利用IR、^1H NMR、^13C NMR及元素分析对它们的结构进行了表征．     

低不饱和度聚醚多元醇的结构与表征

采用红外、核磁、质谱、GPC等实验方法分别对低不饱度聚醚多元醇环氧丙烷(PO)/环氧乙烷(EO)共聚醚、环氧丙烷(PO)均聚醚进行了链结构的组成及序列结构分析.由红外光谱中1 374和1 010 cm-1的特征吸收峰确定了链中的氧丙基团.MALDI-TOF-MS确定了样品的组成和分子质量,且与GPC测试的结果进行了对比;1H NMR计算出了样品的起始剂甘油在单体的质量百分数为4.0%,共聚醚链中EO的质量百分数为8%.利用13C NMR测试结果推测出了样品链段中的两单元或三单元的序列结构.     

2，2-二羟甲基辛酸的合成与表征

为制备新型聚氨酯脲微胶囊合成了单体2，2-二羟甲基辛酸。在碱性催化剂下，甲醛和辛醛进行羟醛缩合反应，得到2，2-二羟甲基辛醛，再以过氧化氢为氧化剂，将2，2-二羟甲基辛醛氧化成2，2-二羟甲基辛酸。研究了氢氧化钠用量对羟醛缩合反应的影响，探讨了反应时间和反应温度对氧化反应的影响。用13C和1H核磁共振谱表征了2，2-二羟甲基辛酸的结构。     

一种新的六氮杂异伍兹烷衍生物的合成与表征

为了探索六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)的硝化前体四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)的反应性,以四乙酰基六氮杂异伍兹烷为原料,与甲醛进行胺醛缩合,生成一种新型六氮杂异伍兹烷衍生物:2,6,8,12-四乙酰基-14-氧杂-2,4,6,8,10,12-六氮杂五环[5.5.3.0.05,9.03,11]十五烷,并用元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS对其结构进行了表征.     

乙酰苯胺及其衍生物的氯甲基化反应

考察了乙酰苯胺及其衍生物在多聚甲醛-盐酸体系下的氯甲基化反应, 结果表明, N-氯甲基化反应的产物是主要产物. 关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱及碳谱确证.     

新型桥联双氨基脒基与环合环己二胺的合成

以1,2-二胺基环己烷为母体,将其与三甲基氯硅烷反应后的产物(1R,2R)-(-)-1,2-(NHSiMe3)2C6H102单锂化后与二甲基二氯硅烷经一步反应合成了一种新型的有机化合物Me2Si[(1R,2R)-(-)-1,2-(NSiMe3)2C6H10]4,并通过1H NMR、13C NMR和MS等进行了表征,化合物2双锂化后与二甲氨基腈在正己烷中反应得到晶形化合物(1R,2R)-(-)-1-Li[NC(NMe2)N(SiMe3)]-2-Li[NC(NMe2)NC(NMe2)N(SiMe3)]-C6H106,结果表明化合物4是一种新型的环状化合物,化合物6是一种特殊的桥联双氨基脒基化合物,并对它们的形成机理进行了研究.     

异丙烯膦酸的合成及表征

本文以三氯化磷（ＰＴ），丙酮（ＡＬ）和冰醋酸（ＡＡ）为原料合成了异丙烯膦酸（ＩＰＰＡ），详细探讨了原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响，并用红外光谱、３１ＰＮＭＲ、１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ证实了产物的结构。     

第一系列过渡元素羰基化合物的核磁共振碳谱的研究

用密度泛函B3LYP方法在6-31 G(d,p)水平下优化了三种第一系列过渡元素单核羰基化合物几何构型,进行了振动分析,并用GIAO方法在相同的基组水平上对它们的核磁共振碳谱进行了研究;同时,在B3LYP/6-31G(d,p)基组水平上对两种第一系列过渡元素双核羰基化合物进行了构型优化和振动分析,并在B3LYP/6-31 G(d,p)基组水平上进行核磁共振碳谱的计算.计算结果与实验结果吻合较好.