微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

国内外红茶重金属及稀土元素的安全性评价

以国内外红茶为材料,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)以及16种稀土元素含量(以氧化物总量ΣReOs计)。在此基础上根据《绿色食品茶、有机茶、食品中污染物限量》等国家和行业标准中对重金属含量进行安全性评价。结果表明,所有样品中Pb含量均低于5μg/g,满足国标中对茶叶Pb的限量要求。根据《有机茶》标准,1个样品Pb含量不符合要求,3个样品Cu含量不满足该标准的限量要求。从《绿色食品茶叶》标准来看,3个样品不满足该标准对重金属的限量要求。从NY 659—2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》标准的要求来看,2份样品Cr含量超出该标准。稀土元素的分析结果表明,10个样品稀土氧化物总量超标(>2mg/kg)。总体来看,该批茶叶样品重金属的合格率为72.97%。     

ICP-AES法同时测定冶炼渣浸出液中10种毒性元素

用浸取剂对冶炼渣样品进行浸提,浸出液经硝酸-盐酸消解后,电感耦合等离子体光谱测定消解液中的铜、锌、镉、铅、铬、铍、钡、镍、银和砷.方法的检出限低于0.065 mg/L,加标回收率为88.9％～110.6％,相对标准偏差(n=6)为0.9％～4.9％.此方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于冶炼渣浸出液中危...     

渣中6价铬的微生物解毒研究

详细研究了微生物处理铬渣中6价铬Cr(Ⅵ)及其回收Cr(Ⅲ)的方法.研究成果表明,来自铬渣场的一株名为Ch-1的细菌能有效地加速Cr(Ⅵ)浸出和去除;此外,通过扫描电子扫描电镜(SEM)和X射线仪器(EDX)观察,Ch-1细菌能有效改变浸出后铬渣的结构,这有利于铬渣中Cr(Ⅵ)浸出及其解毒为毒性低的Cr(Ⅲ);最后经浸出毒性试验,淋溶渣的毒性为3.3 μg/g,远低于国家标准5 μg/g,且6价铬Cr(Ⅵ)的回收率高达90%以上.     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-GFAAS测定废水中痕量Cr(VI)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法.废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定“Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/m1,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4%,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定.样品测定回收率在94～104%之间.     

离子色谱-电导检测器测定废水中的铬（Ⅵ）

建立了电导检测器,梯度淋洗,离子色谱法测定废水中铬（Ⅵ）的方法;样品经调节pH值大于9,高速离心后直接进样,保留时间定性,峰面积定量,结果表明方法对Cr（Ⅵ）的检出限为0.05 mg/L,在0～20 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 962,铬（Ⅵ）的加标回收率在90％～ 110％之间,同一样品多次实验证明方法稳定性好,6次实验结果Cr（Ⅵ）相对标准偏差（RSD）为3.58％,方法可用于测定废水中Cr（Ⅵ）的含量.     

铬掺杂纳米二氧化钛乳液的制备及其光催化性能

以四氯化钛(TiCl₄)、硝酸铬(Cr(NO₃)₃·6H₂O)、D-山梨糖醇、有机羧酸等为主要原材料,采用新技术——络合-控制水解法,在室温下合成铬(Cr)掺杂纳米TiO₂无色透明乳液.分别用XRD、纳米激光粒度分析仪、和紫外-可见分光光度仪等,对样品的物相、粒径、组成、光吸收、光催化等性质进行了表征.结果显示,当Cr的掺杂物质的量比为0.5%,回流时间为15 min,pH为6时,所得样品Cr掺杂纳米TiO₂无色透明乳液的光催化性能最好;在光照50 min后,其对酸性红3R的降解率最大达96%.     

Na2CO3-CO2-H2O体系处理铬渣的热力学分析

采用Na2CO3-CO2-H2O体系处理铬渣,分析该体系的反应热力学,并通过实验研究不同浸出剂对铬渣中Cr(Ⅵ)浸出的影响.研究结果表明:在75℃,当6.6＜pH＜10.8且c(CO32)＞1.55×106mol/L时,体系处于碳酸钙的稳定区,铬酸钙、水榴石、水铝钙石及钙铁石可被分解而释放出其中的Cr(Ⅵ),而水滑石难以被分解;在温度为80℃,碳酸钠质量浓度为120g/L,液固比为15,CO2体积分数为5%,时间为24 h的条件下处理铬渣,得到的渣经湿磨后再用此体系二次浸出,最终铬渣中Cr(Ⅵ)的质量分数降至0.13%,Cr(Ⅵ)的浸出率达到85%;毒性实验浸出液中Cr(Ⅵ)和总Cr质量浓度分别为1.21 mg/L和1.51 mg/L,均远低于HJ/T 301-2007中规定的限值,符合一般工业固体废物填埋的标准;含Cr(Ⅵ)的主要物相钙铁石、水铝钙石的质量分数明显降低且没有铬酸钙生成,这与热力学分析结果基本一致.     

半干旱区铬污染土壤还原-稳定化修复试验研究

以还原-稳定化修复技术对半干旱区铬污染土壤进行室内模拟修复试验，探究修复剂种类、投加量、水土比和养护时间对铬污染土壤修复效果的影响.结果表明：FeSO₄是对土壤中总Cr和Cr(VI)的稳定效率最高的还原剂，最佳还原条件为2.5倍理论反应量、50%的水土比和7 d的养护时间，在此还原条件下土壤中总Cr和Cr(VI)的稳定效率分别达到98.90%、99.22%.此时土壤中总Cr和Cr(VI)浸出浓度均符合污水综合排放标准.最佳还原-稳定化联合修复条件为2.5倍理论反应量FeSO₄+5%土壤质量比生石灰，还原-稳定化修复后土壤中总Cr和Cr(VI)浸出浓度与Cr(VI)含量分别为0.222 mg/L、0.216 mg/L、26.645 mg/kg,符合污水综合排放标准及建设用地土壤污染风险管控标准，经DTPA和EDTA提取的有效态Cr(VI)含量分别为0.673 mg/kg、2.795 mg/kg,且与Cr(VI)浸出浓度呈极显著正相关.此外，还原-稳定化修复后，可交换态和碳酸盐结合态铬的含量百分比显著降低，残渣态铬的含量百分比明显增加.     

石墨炉原子吸收法测定黄花石莲中痕量铅铬

[目的]建立石墨炉原子吸收测定黄花石莲中铅铬质量分数的方法。[方法]选择磷酸二氢铵作为基体改性剂,在设定的仪器工作条件下,对黄花石莲茎叶茎花中的铅铬质量分数进行了测定。[结果]铅和铬元素的线性范围分别为0～100μg/L(r=0.999 1)和0～30μg/L(r=0.998 9),检出限分别为0.157μg/L和0.336μg/L。精密度在10.07%～11.54%范围内,加标回收率在81.6%～92.4%范围内。黄花石莲花中铅和铬质量分数以及叶中铅的质量分数均未超过食品中污染物限量标准(Pb5 mg/kg,Cr2 mg/kg),茎中铅和铬质量分数以及叶中的铬质量分数超过国家规定标准值。植株中铅质量分数分布为:茎花叶;铬质量分数分布为:茎叶花。[结论]该方法灵敏度高,检出限低,测定结果准确,可用于黄花石莲中铅和铬元素的分析。     

含镁碳酸盐矿物溶解度模拟计算及对浮选过程的影响

含镁碳酸盐矿物在水中的溶解对浮选过程会产生影响.利用PHREEQC软件对菱镁矿和白云石在纯水中的溶解度进行了模拟计算.结果表明:温度对菱镁矿和白云石溶解度的影响规律不同;当溶液pH值为11时,菱镁矿和白云石的溶解度最低,分别为12.48,10.05 mg/L;除了定位离子,大部分金属阳离子和无机阴离子会增加含镁碳酸盐的溶解度;当菱镁矿、白云石在同一溶液中溶解平衡时,溶解度分别为14.03,3.16 mg/L.十二胺浮选体系中,降低矿物的溶解度有利于该浮选过程.     

纤维素强阴离子交换剂对Cr(Ⅵ)的吸附性能

利用农副产品废弃物麦秆、荞麦皮、锯末、稻壳中的纤维素制备纤维素强阴离子交换剂 ,用静态方法测定了它们对模拟电镀废水中 Cr( )的去除率 .讨论了离子交换剂的用量、离子交换时间、p H值对 Cr( )的去除率的影响 .结果表明 :离子交换剂的用量为 0 .3 g、离子交换时间为 3 0 min;p H值为 2 .5～ 3 .5 ,对 Cr( )的去除率可达 99.5 %以上 .用动态方法测定了阴离子交换剂对 Cr( )的饱和吸附容量 ,用 w(Na OH)为 8%的溶液解吸再生 ,再生率可达 90 %以上 .该类纤维素强阴离子交换剂 ,特别是麦秆纤维素强阴离子交换剂对 Cr( )有良好的吸附能力 ,吸附容量可达76 .4mg· g-1,是一种较好的吸附材料     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法.利用香兰素在pH>6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素.在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率为86.1%～96.8%,相对标准偏差为2....     

纳米β-FeOOH对水中Cr(VI)吸附性能的研究

羟基氧化铁由于其较高的表面电荷和较大的比表面积,对重金属离子具有良好的吸附性能,本文采用三种不同的制备方法制得羟基氧化铁(FeOOH),对制得的样品进行了X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征,并分别用比表面积分析仪和电泳仪测得产品的比表面积和zeta电位。XRD图谱分析结果表明三种产品均为β-FeOOH,而TEM分析结果表明,三种方法得到的β-FeOOH均为纳米级,其形貌分别为长六方形、梭形和纺锤形。所得三种β-FeOOH分别用于吸附模拟水样中Cr(Ⅵ),研究结果表明,三种方法制得的β-FeOOH以加入有机大分子壳聚糖制得的产品(S3)的吸附效果最好。由S3吸附Cr(Ⅵ)的吸附等温实验得出,在293K、303K和313K时,其对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量分别为15.45mg／g, 16.87mg／g和18.48mg／g。K_F值随温度升高而不断增大,表明S3对Cr(VI)的吸附过程为吸热反应。     

水中痕量Cr(Ⅵ)的流动注射-分光光度测定

研究建立了测定水中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的二苯基碳酰二肼（ＤＰＣ）－流动注射分光光度法,将含Ｃｒ（Ⅵ）水样注入到Ｈ２ＳＯ４溶液和ＤＰＣ溶液的混合流中,在λｍａｘ＝５４０ｎｍ处对反应形成的紫红色Ｃｒ（Ⅱ,Ⅲ）－二苯基偶氮碳酰肼蝥合物进行分光光度检测．线性范围为０．０３～１．６０ｍｇ／ＬＣｒ（Ⅵ）,检测限为０．０１４ｍｇ／Ｌ,测定频率为１００次／ｈ．本法灵敏度高、选择性好、分析速度快．用本法测定工业废水中痕量Ｃｒ（Ⅵ）,获得满意结果     

氨基化MCM-41介孔分子筛改性超滤膜去除水中Cr（VI）的研究

采用氨基化MCM-41介孔分子筛（NH2-MCM-41）接枝改性聚偏氟乙烯（PVDF）超滤膜,并用于水中重金属Cr（VI）的去除。NH2-MCM-41成功接枝于超滤膜表面,并在表面形成均匀的亲水层,显著提高了膜的抗污染性能,过水通量衰减率从51.4%降低到了24.8%。在pH值3.5,初始浓度20 mg/L时,改性超滤膜对Cr（VI）的吸附可以在5 min达到快速平衡,吸附容量达到2.8 mg/g。超滤实验表明,NH2-MCM-41改性超滤膜对低浓度Cr（VI）进水可以实现进一步净化,在超滤运行时长达到11 h,出水Cr（VI）浓度始终维持在0.5 mg/L以下。因此,本研究通过在膜表面接枝氨基化的MCM-41分子筛,可以有效提升膜的抗污染能力和对重金属的去除能力。     

皮革厂和线路板厂水处理污泥的固化和浸出毒性研究

工业危险固体废物在进行安全填埋前，需要进行固化／稳定化处理，文章针对皮革厂和线路板厂含重金属的水处理污泥用不同比例的水泥、粉煤灰进行固化／稳定化处理，为模仿酸雨环境，浸出实验采用TCLP标准，线路板厂污泥单独固化时，其漫出液铜离子浓度由2．580mg／L下降为315mg/L，但仍高于危险废物允许进入填埋区的控制限值(50mg／L)，线路板厂污泥与皮革厂污泥混合后固化，浸出毒性明显降低，铜离子的浸出浓度降到1．9mg／L，大大低于国家危险废物允许进入填埋区的控制限值，可直接进行填埋。     

微电解—微生物法组合工艺处理含铬电镀废水

针对单一生物法净化含铬电镀废水存在着效率低、处理成本高的问题，采用一种新的组合工艺—微电解—生物法来处理含铬电镀废水．在实验过程中，重金属离子通过微电解法去除90％以上，剩余部分被后续工艺的微生物功能菌去除．实验结果表明：Cr^6 含量为50mg／L，Cu^2 含量为15mg／L，Ni^2 含量为10mg／L的废水经处理后，重金属离子的净化率达99．9％，且无二次污染．     

大豆秸秆生物炭对废水中Ni(II)的吸附性能

为了能以更有效更经济的方法去除废水中的Ni(Ⅱ),选用成本低廉的大豆秸秆制备生物炭作为吸附剂,研究了炭化温度、溶液pH、吸附剂投加量、溶液温度、Cd(Ⅱ)质量浓度对吸附效果的影响,得到了最佳的吸附条件,开拓了去除重金属镍的新方法,同时研究了生物炭对Ni(Ⅱ)的吸附动力学和吸附等温线。实验表明,大豆秸秆生物炭对Ni(Ⅱ)有较好的吸附性能,Ni(Ⅱ)质量浓度为20mg/L,炭化温度为500℃,pH为7,投加量为0.2g,室温为25℃,Cd(Ⅱ)质量浓度为0为最佳吸附条件。吸附反应符合准二级动力学方程。吸附等温线符合Langmuir模型,25℃时饱和吸附量为14.38mg/L。扫描电镜分析显示,炭化使得秸秆孔道结构增多,表面粗糙程度加剧,比表面积增大,从而提高了吸附性能。     

利用蒸汽加压混凝土废料去除废水中的Cd(II)

蒸汽加压混凝土废料（AACW）是一种建材工业的废弃物,主要成分中含钙、铝、铁的氧化物,同时由于材料经过发泡具有较大的比表面积.本文以该废料研磨加工的粉末作为吸附剂,研究了废料对中3mg/L含Cd2+废水的去除效果.通过XRF,SEM,XRD手段探究了AACW的结构和性能,并研究了该材料在不同反应条件下对低浓度Cd2+的吸附性能.结果表明,当投加量为10 g/L,吸附时间为90 min时,Cd2+的去除率可达到97%.吸附反应符合Langmuir方程和拟二级动力学方程,且吸附过程中同时存在着物理吸附和化学吸附的机理.此外,AACW对工业污水中Cu 2+、 Pb2+和Zn2+等其它重金属离子表现出广泛的去除效果. 从建筑行业回收的AACW可以作为一种有应用前景的低成本吸附剂去除水溶液中的有毒重金属.