婴幼儿乳制品中香兰素的检测方法研究

应用气相色谱(GC)技术建立了婴幼儿乳制品中香兰素和乙基香兰素的内标法定量分析方法.利用香兰素和乙基香兰素在碱性条件下以酚盐形式存在、在水相中溶解度大、酸性条件下以分子形式存在的特点,将样品在含有NaCl的NaOH溶液中适度加热使蛋白质变性后,直接用乙醚萃取,效果良好.对几个具有婴幼儿食品图样包装的市售乳制品中香兰素和...     

直接电氧化合成乙基香兰素

在硫酸介质中,以3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸为原料,在Pt电极上直接电氧化合成乙基香兰素。采用极化曲线技术确定该阳极过程的速度控制步骤为扩散传质步骤,结合循环伏安技术和恒电位电解技术确定直接电氧化合成乙基香兰素的合适反应条件:在35℃下,以Pt电极为阳极,Ni电极为阴极,0.5mol/L3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸+0.25mol/L硫酸溶液为电解液,控制阳极电位于1.35V恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达66.68%,电流效率可达54.72%。     

SO42-/ZrO2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛

以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO_4~2-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1...     

桑肠杆菌VL4-3转化阿魏酸生产香兰素

对能转化阿魏酸生成香兰素的一株桑肠杆菌VL4-3的发酵培养基、发酵培养条件、种子培养基和种子培养条件进行优化.确定了液体发酵的最佳培养基:麸皮10g/L,豆粕1g/L,氯化钠0.5g/L,硫酸亚铁0.5g/L,pH=8;最佳发酵培养条件:接种量10%,摇瓶装液量10%,阿魏酸最大加入量10g/L,37℃,100r/min,避光培养12d;最佳种子培养基:牛肉膏蛋白胨培养基;最佳种子培养条件:25℃,100r/min,24h.在上述优化发酵条件下,发酵液中香兰素最大浓度为2 262.43mg/L,最大转化率为28.87%.     

丁香酚制备香兰素研究进展

香兰素是世界上产量最大、应用最广泛的香料之一.随着石油资源的消耗和枯竭,使用可再生资源丁香酚制备香兰素具有重要的意义.介绍了目前国内外利用丁香酚制备香兰素的方法,包括化学合成法和生物转化法,对其进行了评述,并对利用丁香酚制备香兰素的发展趋势进行了预测和展望.     

用鞣酸和香兰素诱发乙醇饮料老熟的研究

本文报道了用植物材料的提取液处理含乙醇的饮料可促其老熟.处理乙醇饮料的原料成分,经分析有香兰素30～100mg/L、鞣酸8～42g/L、5-羟甲基糠醛0.5～50mg/L.这种原料它的 UV 光谱最大吸收在205和280nm 之间,其光密度值在225～230nm 有一凸起部分,它是从槲栎中提取出来的.本研究经实验取得了满意的结果,为乙醇饮料的人工催熟开辟了一条易于推广的途径.     

香兰素合成技术研究进展

综述了以各种原料生产香兰素的合成工艺和萃取分离技术的进展及发展趋势.     

香兰素胺盐酸盐合成方法的改进

香兰素、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经肟化,氢气还原及盐酸成盐反应得到香兰素胺盐酸盐.分别考察了反应的溶剂、反应温度、反应时间等因素对收率的影响.产品经过液相色谱、熔点、傅里叶红外、核磁共振氢谱等测试工具表征得以确认.此合成方法具有条件温和、操作简单、安全性高、产品收率高的特点,可以进行工业化放大.     

新法合成香兰素

以苯酚为起妈原料在碱性条件下与氯仿反应生成水杨醛和对羟基苯甲醛,而对羟基苯甲醛与液臭反应生成３－溴－４－羟基苯甲醛,然后用它与甲醇钠作用,生成香兰素。     

以阿魏酸为底物生物合成香兰素

概述了香兰素的应用和市场概况．重点综述了以阿魏酸为底物生物合成香兰素的4种途径（非氧化脱羧反应、侧链还原、不依赖于辅酶A的去乙酰反应和依赖于辅酶A的去乙酰反应）以及目前国内外的生产情况．     

化妆品中25种激素的检测方法

采用液相色谱-串联质谱法对化妆品中25种违禁激素进行了测定,探求了多种激素同时测定的条件.研究结果表明,样品通过饱和氯化钠溶液分散,乙腈从分散液中提取激素类药物,沉淀大分子物质后经固相萃取小柱净化,平均回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差2.1%～18.8%（n=10）,检测低限均为0.02mg/kg.     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12 min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82％～97.49％,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49％～4.92％,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中的1,1,1-三甲醇丙烷迁移

建立了1,1,1-三甲醇丙烷在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水质模拟物和橄榄油模拟物均采用正戊烷进行提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对1,1,1-三甲醇丙烷进行定性,采用内标法进行定量测定。结果表明:在0~12.0mg/L质量浓度范围内,1,1,1-三甲醇丙烷在4种食品模拟物中的线性相关系数在0.9995~0.9998之间,RSD(n=7)为0.43%~5.67%,方法检出限均为0.6mg/kg。加标回收率在90.3%~100.8%之间。该方法可满足4种不同性质的食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

火焰原子吸收法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氯化钾含量

针对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中钾含量的标志问题,采用马弗炉高温灰化、盐酸溶解残渣的前处理方式,采用火焰原子吸收法测定胶囊中钾含量。通过实验确定灰化温度为800℃,保持6 h,用盐酸溶解残渣,用NaCl作防电离剂。本方法线性范围为0.5~4.0 mg/L,线性方程为y=0.126 2x+0.001 3,相对标准偏差为0.39%,平均回收率达99.98%。该方法简便快速,准确度高,实用性强。     

SPE-UPLC-MS/MS快速测定豆制品中的乌洛托品

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)测定豆制品中乌洛托品的分析方法。样品经粉碎后,采用乙腈提取,ProElut PXA小柱净化,Shim-pack XR-ODS色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下用质谱仪进行MRM分析。结果表明:乌洛托品在0～160μg/kg范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,该方法对应的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1μg/kg在5～100μg/kg添加水平下,乌洛托品回收率为88.4%～97.1%,相对标准偏差为5.39%～8.74%。该方法简便,快速,可成功应用于豆制品中乌洛托品的检测。     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。