聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集—GFAAS测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定。Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/ml,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4％,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定。样品测定回收率在94～104％之间。     

壳聚糖预富集水样中痕量Cr(Ⅵ)的研究

以壳聚糖为富集物,研究对水样中痕量Cr(Ⅵ)的分离富集作用.当试液为pH3.10时,壳聚糖对Cr(Ⅵ)的富集效率最高,机械振荡5min即可达到富集平衡,用0.10mol/LNaOH洗脱,超声波振荡2min达洗脱平衡,本法用于自来水中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

聚酰胺树脂对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)富集分离的研究

以戊二醛、三乙烯四胺、乙二胺为原料,制备了聚酰胺树脂.用聚酰胺树脂填充分离柱,在1 mol/L的酸度条件下,以5 mL/min的流速洗脱Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)被全部吸附而Cr(Ⅲ)不被吸附.被吸附的Cr(Ⅵ)用10g/L氢氧化钠从聚酰胺分离柱上洗脱.分离的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)用棓花青褪色光度法在530 nm下分别测定其含量.此法对10 mg/L的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)测定的相对标准偏差分别为1.24%和1.41%,加标回收率为92.0%和96.8%,实验结果令人满意.     

Cr(VI)废水迁移对河流亲水岸生态环境影响的研究

针对湘江长株潭段河水中的Cr(Ⅵ)废水污染的水质、河道底泥、亲水岸动植物以及沿河居民健康状况等生态因子,采用GIS定位采样法、火焰原子吸收分光光度法等方法对它们的生态风险暴露影响进行了研究.结果表明,在过去的30多年中,Cr(Ⅵ)废水对湘江长株潭段重金属污染的贡献率为13.21%,河水中Cr(Ⅵ)含量超标3～6倍;水生和湿地植物种群数量锐减了约23%,亲水岸和水生动物血检和身体机理化验出Cr(Ⅵ)平均超标1.5～4.5倍;沿岸受Cr(Ⅵ)废水污染的居民寿命较过去平均减少了两岁,各种普通疾病的罹患率提高了25%,Cr(Ⅵ)污染引发的癌症发病率增长了3.05%,生态风险暴露状况严重。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .     

荧光共振能量转移体系测定Cr(Ⅵ)的研究

在λex/λem=450/512 nm,pH7.23的B-R缓冲溶液存在下,藏红T和钙黄绿素能够发生有效能量转移,而Cr(Ⅵ)的加入使得藏红T和钙黄绿素荧光同时猝灭.利用藏红T-钙黄绿素能量转移荧光法测定痕量的Cr(Ⅵ),提高了测定铬的灵敏度.铬含量在0.25~10μg/mL范围内与钙黄绿素的荧光猝灭程度呈良好的线性关系.最低检出限为9.8 ng/mL;回收率为96.5%~104%.该法用于含铬废水水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

用铅离子选择性电极间接测定废水中Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)

本文介绍了测定废水中Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)的一种新方法——铅离子选择性电极法。与火焰原子吸收法比较,该法测定结果与其一致。     

MgZnAl复合金属氧化物对Cr(Ⅵ)的吸附

采用共沉淀法合成了Mg2ZnAl-CO3水滑石,并用XRD、TG-DTA、IR和TEM进行表征.以其为前驱体,经焙烧制得吸附剂,对模拟废水中的Cr(Ⅵ)进行了吸附研究.结果表明,吸附的最佳实验条件为:温度为35℃,pH为6,吸附时间为40min,Cr(Ⅵ)初始浓度为120mg/L.在最佳吸附条件下,吸附剂对废水中Cr(Ⅵ)的饱和吸附容量为31.44mg/g,相应的吸附去除效率为86.90%.     

二氧化钛光催化还原Cr(Ⅵ)的研究

用自制二氧化钛粉末光催化剂成功地处理了含Cr(Ⅵ)废水。提出了Cr(Ⅵ)光致还原的最佳条件,确立了当溶液酸度为0.5mol/LH2SO4,Cr(Ⅵ)质量浓度为80mg/L的50mL废水,催化剂用量为0.3g,光照时间4.0h时,Cr(Ⅵ)的光致还原率达95.0 %以上。同时对光催化转化Cr(Ⅵ)的机理进行了初步探讨,证明Cr(Ⅵ)的TiO2 光致还原遵循一级反应速率公式:lnC= -0.88t +4.38。     

One-step disposal of Cr (Ⅵ)-bearing wastewater by natural pyrrhotite

Cr(Ⅵ)-bearing wastewater can be treated by natural pyrrhotite which is used for reductant to reduce Cr(Ⅵ) and precipitant to precipitate Cr(Ⅲ) simultaneously. The disposal products can be divided into three parts in the beakers,namely supernatant in the upper part,the yellowish colloidal precipitates in the middle part and the pyrrhotite in the lower part. The content of total Cr=Cr(Ⅵ)+Cr(Ⅲ) in the supernatant liquid is 0.06 mg/L,which is lower than 1.5 mg/L of the discharge standard of China and near to 0.05 mg/L of the standard of potable water. This one-step disposal composing of both reduction and precipitation which is traditionally divided into two independent steps called reducing technology and precipitating technology respectively. The new method is of obvious economic advantage and favourable to decreasing surplus mud derived from adding Ca(OH)2 to precipitate Cr(Ⅲ) traditionally so as to avoid recontamination. In fact,sodium sulfite (Na2SO3) used in disposal of Cr(Ⅵ) was traditionally produced from natural mineral of pyrrhotite (FeS). One molecule of FeS is 4 times more than that of Na2SO3 from a view point of rational use of mineral resources. Therefore the prospective of application of the one-step disposal of Cr(Ⅵ) method is full of promise.     

过氧化氢加Fe(Ⅱ)作催化剂处理电镀废液中Cr（Ⅵ）

以微量Fe(Ⅱ)作催化剂, 利用还原剂过氧化氢在酸性条件下催化处理电镀含Cr（Ⅵ）废水, 使Cr（Ⅵ）转变为Cr（Ⅲ）, 再将Cr(OH)₃沉淀使铬从原废水体系中分离. 还原剂分解后的产物对环境无二次污染; 经30 min处理后, Cr（Ⅵ）含量由初 始值200 mg/L降至0.2 mg/L以下, 去除率达99.9%以上.     

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL-磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基-N,N-二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量.实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.6 mg/L,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4.4%(n=6)和2.6%(n=6);Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率分别为90.0%～102.0%和97.5%～105.0%.该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量.     

催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的研究—铬(Ⅵ)—溴酸钠—还原型罗丹明B体系

基于铬(Ⅵ)对BrO_3~-—还原型罗丹明B体系的催化作用。本文建立了一种荧光增强测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。运用固定时间法研究了该方法的最佳反应条件。其线性范围为4.0～32.0ng/ml,检出限为1.6ng/ml。     

铋膜/碳纳米管修饰电极催化吸附溶出伏安法测定痕量的铬(英文)

通过两步电沉积方法制备了一种灵敏的铋/多壁碳纳米管复合膜修饰电极.首先用电解代替滴涂法将多壁碳纳米管沉积到玻碳电极表面,然后再把铋膜沉积到多壁碳纳米管上.提出了利用方波阴极吸附溶出伏安法分别测定水中总铬和六价铬的分析方法.在铜铁灵试剂的存在下,Cr(Ⅲ)和铜铁灵形成的络合物在-0.35V时通过吸附富集在修饰电极的表面,然后在阴极扫描(-0.35~-1.10V)过程中被还原.可以利用Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的标准加入法直接测定水中总铬含量,也可以利用阴离子富集柱将Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)分离后单独测定水中Cr(Ⅵ)含量,分析结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相吻合.本法的检测下限在富集时间2min时为0.05μg/L,相对标准偏差为5.2%(n=75).     

含Cr(Ⅵ)废渣中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)测定法

本文介绍一种经处理过的含Cr(Ⅵ)废渣中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)的测定方法;样品在pH为4.5～5.0的HAc～NaAc介质中用H_2O_2浸取12～24小时,样品中的Fe(Ⅱ)以Fe(Ⅲ)的形式进入溶液,弃去滤渣,用NaOH将滤液中Fe(Ⅲ)沉淀,过滤,用1:1HCl溶液将Fe(OH)_3沉淀溶解,用常法测定溶液中的铁含量,即得样品中Fe(Ⅱ)(FeSO_4)的含量。样品中的Fe(OH)_3和Cr(Ⅵ)化合物对测定结果无影响。     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

诱导动力学光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)—Cr(Ⅵ)—Ⅰ~-—淀粉体系

以I_3~-—淀粉络合物为指示剂研究了Se(Ⅳ)对Cr(Ⅵ)—I~-氧化还原反应体系的诱导作用,并据此提出了一种测定痕量硒的动力学新方法;本法测定硒的线性范围为0～2.1μg/ml.方法检测限为7ng/ml Se(Ⅳ)。除Te(Ⅳ)、Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)外,其余离子具有较大允许共存量,可不经分离直接测定。用本法测定了铜矿标准物及污染土壤中的硒含量,结果满意。样品加标回收宰为95.8～97.9％,相对标准偏差RSD<2.9％。     

Fe(Ⅲ)强化单宁酸原位修复Cr(Ⅵ)污染含水层反应机理及效能

研究Fe(Ⅲ)对单宁酸(TA)原位修复含水层Cr(Ⅵ)污染的反应机理及效能. 结果表明，Fe(Ⅲ)通过与单宁酸配合可有效提高单宁酸对Cr(Ⅵ)污染含水层的修复效率. 单宁酸分子中邻苯三酚结构中两个相邻的酚羟基与Fe(Ⅲ)配合并提供电子，因此修复1 mol Cr(Ⅵ)至少需要9 mol单宁酸；若使Fe(Ⅲ)达到最好的强化效果， 则要求n（TA）∶n（Fe(Ⅲ)）=3∶5， 此时单宁酸-Fe(Ⅲ)结构最稳定， 储存容量最大. 在Cr(Ⅵ)污染被修复后， Fe(Ⅲ)在单宁酸的作用下形成稳定的FeOOH， 对Cr(Ⅲ)进行吸附并形成共沉淀， 从而达到去除总Cr的目的.      

N235萃取Cr(Ⅵ)的研究

研究三烷基胺(N235)从硫酸介质中对Cr(Ⅵ)的萃取,考察了不同稀释剂、水相酸度、水相中Cr(Ⅵ)的浓度、萃取剂浓度、温度、相比等对萃取的影响.求得三烷基胺(N235)萃取Cr(Ⅵ)的过程热效应△H=-26.2 kJ/mol.研究表明三烷基胺(N235)是一种从废水中萃取分离Cr(Ⅵ)的优良萃取剂.     

示差脉冲吸附伏安法测定海水浪量Cr(Ⅵ)

在 4.5×10~(-2)mol/l NH_4Cl-5.4×10~(-2)mol/l NH_3-2×10~(-3)mol/l 铜铁试剂溶液(pH～9.5)中,用示差脉冲吸附伏安法测定海水中痕量 Cr(VI)。导数峰电位为-1.40 V(VS.Ag/AgCl)、峰电流与 Cr(VI)浓度在 0.05～1.2 ng/ml 范围内呈线性关系。检出限为 0.04 ng/ml。对 Cr(VI)含量为 0.35 ng/ml的海水样品,变异系数为 7.6％,平均回收率为92％。本法已应用于厦门近岸海水中 Cr(VI)的测定。