电位滴定法测定镀铬液中的SO_4~(2-)含量

本文先用乙醇将Cr(Ⅵ)还原至Cr(Ⅳ),经调溶液pH值使Cr(Ⅲ)生成沉淀除去后,加一定量标准Pb(NO_3)_2溶液沉淀SO_4~(2-),以铂电极为指示电极,用K_4[Fe(CN)_0]滴定滤液中过量的Pb~(2+),从而求得SO_4~(2-)的含量。本方法终点突跃明显,在实际分析中速度、准确度均可得到较满意的结果。     

采用常压氨浸法自铁渣中提镍(摘要)

铁渣是在硫酸镍净化过程中和除铁时形成的。它的主要成份是Fe(OH)_3、Ni(OH)_2,NiSO_4、CaSO_4、Cu(OH)_2和少量Fe(OH)_2等,我厂铁渣中镍含量为～8%。为了回收上述渣中的镍,采用氨浸法,本法是用含NH_4HCO_3的氨溶液,在常温常压下直接浸出,Ni(OH)_2、Cu(OH)_2与氨水作用形成Ni(NH_3)~(++)_6、Cu(NH_3)~(++)_4络离子,而Fe(OH)_3、Fe(OH)_2则不溶于氨水,利用这个性质,可使镍铜与大量的氢氧化铁分离,达到回收镍的目的,本试验采用～8%样品。     

过氧化氢加Fe(Ⅱ)作催化剂处理电镀废液中Cr（Ⅵ）

以微量Fe(Ⅱ)作催化剂, 利用还原剂过氧化氢在酸性条件下催化处理电镀含Cr（Ⅵ）废水, 使Cr（Ⅵ）转变为Cr（Ⅲ）, 再将Cr(OH)₃沉淀使铬从原废水体系中分离. 还原剂分解后的产物对环境无二次污染; 经30 min处理后, Cr（Ⅵ）含量由初 始值200 mg/L降至0.2 mg/L以下, 去除率达99.9%以上.     

热溶液中Fe(Ⅵ)向Fe(Ⅳ)转化反应的分光光度法跟踪

分别将系列Fe(Ⅵ)碱性溶液加热到65℃、75℃、85℃、95℃,用分光光度法跟踪热溶液中发生的反应.在热溶液中Fe(Ⅵ)分解生成Fe(OH)3,同时存在着Fe(Ⅵ)向Fe(Ⅳ)的转化反应.新生成的Fe(Ⅳ)溶液2 h即达最高浓度,并且在85℃以下能稳定存在.     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集-GFAAS测定废水中痕量Cr(VI)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法.废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定“Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/m1,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4%,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定.样品测定回收率在94～104%之间.     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集—GFAAS测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定。Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/ml,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4％,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定。样品测定回收率在94～104％之间。     

在氢氧化钠-三乙醇胺或乙二胺四乙酸溶液中锌(Ⅱ)混合配体络合物的形成

本工作用电位法研究溶液中Zn(Ⅱ)混合配体络合物的形成。实验结果表明,在氢氧化钠-三乙醇胺溶液中,Zn(Ⅱ)的主要络合品种为Zn(TEA)(OH)_2。在氢氧化钠-乙二胺四乙酸溶液中Zn(Ⅱ)的主要络合品种为[Zn(EDTA)(OH)_2]~(4-)。     

负载铁生物炭的制备、表征及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能

以小麦秸秆为原料热解制备生物炭,分别用FeSO_4/FeCl_3和FeCl_3对生物炭进行表面改性。表征结果显示,改性生物炭表面存在磁性颗粒和Fe—O基团,负载铁后生物炭的比表面积和总孔体积显著增大。吸附实验结果表明,改性后生物炭吸附Cr(Ⅵ)的吸附性能优于未改性生物炭,且以FeSO_4/FeCl_3改性的生物炭吸附性能更佳,在Cr(Ⅵ)溶液初始pH为2、初始浓度为100 mg·L~(-1)、温度为30℃、振荡速率为150 r·min~(-1)、生物炭投加量为4 g·L~(-1)、吸附时间为48 h的条件下,FeSO_4/FeCl_3改性的生物炭对Cr(Ⅵ)的去除率达93.9%;负载铁生物炭对Cr(Ⅵ)的吸附符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型。     

牺牲铁阳极法修复铬(Ⅵ)污染土壤实验研究

以重庆某铬渣堆场的污染土壤作为研究对象,利用直流电场将阳极(铁片)电解产生的Fe2+离子输送进入土壤,还原土壤中的Cr(Ⅵ);实验结果表明,电解产生的Fe2+进入了土壤,并由阳极迁移至阴极;土壤中的Fe含量较初始值有明显增加,而Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量均低于初始值;实验过程中,沉淀物在靠近阳极端的集中沉积导致Cr(Ⅵ)在土壤中去除率分布严重不均。     

牺牲铁阳极法修复铬(VI)污染土壤实验研究

以重庆某铬渣堆场的污染土壤作为研究对象,利用直流电场将阳极（铁片）电解产生的Fe2+ 离子输送进入土壤,还原土壤中的Cr(Ⅵ);实验结果表明,电解产生的Fe2+ 进入了土壤,并由阳极迁移至阴极;土壤中的Fe含量较初始值有明显增加,而Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)含量均低于初始值;实验过程中,沉淀物在靠近阳极端的集中沉积导致Cr(Ⅵ)在土壤中去除率分布严重不均。     

硫酸铜脱除砷、铁的工艺研究

将农用硫酸铜经一系列脱杂处理 ,得到电镀用硫酸铜 .用氧化、中和、水解方法 ,一次性脱除农用硫酸铜中的砷、铁 ,使之达到电镀用硫酸铜的质量要求 .研究表明 :用H2 O2 作氧化剂 ,可以有效地氧化As(Ⅲ )和Fe(Ⅱ ) ,且反应速度快 ;加入适量Fe2 (SO4) 3,能确保砷以FeAsO4形式除去 ;控制溶液pH值 ,可以使过量Fe3 以Fe(OH) 3沉淀形式除去     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅣ)——Cr(Ⅳ)—(口底)唑—CTAB体系

本文提出了用(口底)唑和 CTAB 分光光度法测定微量 Cr(Ⅵ)的新方法.本法灵敏度高,络合物在555nm 处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为9.0×10~4/摩尔·厘米.络量在0—10μg/50ml 符合比尔定律.用 CyDTA 和 H_2,O_2掩蔽 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)和 V(Ⅴ)。Cr(Ⅲ)不干扰测定.本法可应用于水中微量 Cr(Ⅵ)的测定.     

Fe(Ⅲ)与ClO~-共热溶液中化学反应的分光光度法跟踪

Fe(Ⅲ)与次氯酸钠碱性混合溶液在较高温度下反应的最终产物除Fe(OH)3外,还有绿色Fe(Ⅳ)溶液生成.用分光光度法跟踪发现,绿色Fe(Ⅳ)是由中间产物Fe(Ⅵ)分解得到的.Fe(Ⅵ)在较高温度生成得更快、浓度更高,但也更易分解.结果表明,Fe(Ⅵ)、Fe(Ⅳ)溶液的最佳生成温度分别在50、80℃左右.     

Fe(Ⅲ)与ClO-共热溶液中化学反应的分光光度法跟踪

Fe(Ⅲ)与次氯酸钠碱性混合溶液在较高温度下反应的最终产物除Fe(OH)3外,还有绿色Fe(Ⅳ)溶液生成.用分光光度法跟踪发现,绿色Fe(Ⅳ)是由中间产物Fe(Ⅵ)分解得到的.Fe(Ⅵ)在较高温度生成得更快、浓度更高,但也更易分解.结果表明,Fe(Ⅵ)、Fe(Ⅳ)溶液的最佳生成温度分别在50、80℃左右.     

均匀纺锤形α-FeO(OH)微晶形成过程的动力学研究

对用Na_2CO_3作沉淀剂,在FeSO_4水溶液中形成的Fe(OH)_2和FeCO_3的悬浮液中鼓入空气,制备均匀纺锤形α-FeO(OH)微晶的动力学过程进行了研究。证明α-FeO(OH)微晶形成经过了晶核的形成过程和晶核的长大过程。考察了原料起始浓度、反应温度、空气流量对微晶形成过程的影响,文中首次提出利用α-FeO(OH)相形成过成的Avrami数n值来控制α-FeO(OH)微晶轴比大小的方祛,并使用似稳定浓度法确定了晶核长大过程氧化反应的速率方程。     

含硫(氮)二茂铁衍生物的合成与表征

正戊醛、异戊醛、对氯苯甲醛、胡椒醛、环已酮与二茂铁在浓H_2SO_4(-10℃)中缩合,产物用碳酸氢钠水溶液水解,水解产物在F_3CCO_2H催化下发生巯基化反应,合成了五种含硫二茂铁衍生物,(C_5H_5)Fe(C_5H_4CR′R~2SCH_2CO_2H)(I,R′=H,R~2=n-C_4H_9;Ⅱ,R′=H,R~2=i-C_4H_9;Ⅲ,R′=H,R~2=C_6H_4Cl-4;Ⅳ,R′=H,R~2=C_6H_3O_2CH_2-3.4;V,R′R~2=-(CH_2)-_5);再由Ⅲ和V与氨和羟胺反应,合成两种含氮二茂铁化合物,(C_5H_5)Fe(C_5H_4CH(NH_2)(C_6H_4Cl-4))(Ⅵ)和(C_5H_5)Fe(C_5H_4C(NH)H)(CH_2)_5)(Ⅶ)。     

锑(Ⅲ)—氯和锑(Ⅲ)—羟基络合物的研究

本文用极谱法研究了HCl—HClO_4体系中锑(Ⅲ)—氯络合物。实验在25℃、离子强度和酸度均为4M的条件下进行,证明溶液中存在SbCl~(2+)、SbCl_2~+、SbCl_3和SbCl_4~-四种络合离子,其生成常数分别为59、851、18620和37150。用电位法测定了Sb_2O_3—NaOH—NaClO_4体系中锑(Ⅲ)—羟基络合物的组成,证明溶液中Sb(OH)_3和Sb(OH)_4~-是主要存在形式。     

Fe(OH)_2制备与氧化的微型实验

利用 5 m L注射器作为 Fe SO4溶液与 Na OH溶液反应的微型装置 ,在操作中可避免氧气的干扰。制得的 Fe(OH) 2 白色沉淀可保留较长时间不变色。 Fe(OH) 2 与 O2 的反应也可在该装置内通过抽气完成 ,或直接将沉淀随溶液挤出 ,滴在滤纸上观察其氧化 ,现象都非常明显。     

轴上吡啶配位的含酰胺基的新型Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)配合物的合成及性能研究

本文合成了二种新的铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)配合物,Na_2[Cu(CHBen)(Py)_2]·H_2O和Na[Fe(CHBen)(Py)_2](CHBenH_4:N,N′-双-(3,5-二氯-2-羟基苯酰)-乙二胺;Py:吡啶)。经元素分析,红外,电子光谱,电导,磁矩及顺磁共振谱(ESR)等测定已推定二配合物中Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的配位环境均为畸变八面体,Fe(Ⅲ)为高自旋态。文中指派了Na_2[Cu(CHBen)(Py)_2]·H_2O的d-d带归属,并对其ESR谱及有效磁矩进行了讨论。     

Fe(Ⅲ)强化单宁酸原位修复Cr(Ⅵ)污染含水层反应机理及效能

研究Fe(Ⅲ)对单宁酸(TA)原位修复含水层Cr(Ⅵ)污染的反应机理及效能. 结果表明，Fe(Ⅲ)通过与单宁酸配合可有效提高单宁酸对Cr(Ⅵ)污染含水层的修复效率. 单宁酸分子中邻苯三酚结构中两个相邻的酚羟基与Fe(Ⅲ)配合并提供电子，因此修复1 mol Cr(Ⅵ)至少需要9 mol单宁酸；若使Fe(Ⅲ)达到最好的强化效果， 则要求n（TA）∶n（Fe(Ⅲ)）=3∶5， 此时单宁酸-Fe(Ⅲ)结构最稳定， 储存容量最大. 在Cr(Ⅵ)污染被修复后， Fe(Ⅲ)在单宁酸的作用下形成稳定的FeOOH， 对Cr(Ⅲ)进行吸附并形成共沉淀， 从而达到去除总Cr的目的.