HPLC法测定苦荞中多菌灵的残留量

建立了一种分析苦荞中多菌灵残留量的高效液相色谱法(HPLC).苦荞粉粹后,用乙酸乙酯超声提取,净化、浓缩、用乙腈定容.采用配有紫外检测器的HPLC测定,以乙腈-水(体积比为65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min,检测波长为282 nm.浓度在0.025～5.000 μg·mL范围内多菌灵的质量浓度与峰面积线性关系良好,R为0.999 9; 平均回收率为83.60;～91.59;,RSD为2.11;～6.56;,方法的最低检出限(3S/N)为0.01 mg·kg.该方法操作简单,灵敏度、重现性良好.     

固相萃取液相色谱法检测大蒜中吡虫啉的残留量及市场调查

本文采用高效液相色谱法测定大蒜中吡虫啉的残留量。固相萃取小柱快速净化提取物,外标法定量。方法的检出限为0.03mg/kg,回收率在83.7%～93.8%。相对标准偏差为2.1-4.3。对3家菜市场(A、B、C)及3家超市(D、E、F)内的大蒜进行分析测定,结果菜市A、B、C内大蒜的吡虫啉残留量分别为:0.1mg/kg,未检出,0.05mg/kg。超市D、E、F内大蒜的吡虫啉残留量分别为:0.1mg/kg,0.2mg/kg,未检出。     

高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质

采用高效液相色谱法测定磷酸肌酸钠及其有关物质的含量,色谱柱为phenomenex Luna HILIC,乙腈-20 mmol·L-1磷酸氢二铵(pH为7.0)(77∶23)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃.结果表明:磷酸肌酸钠与其有关物质肌酸、肌酐在同一检测条件下能够完全分离,磷酸肌酸钠、肌酸、肌酐分别在0.06².24(r=0.999 9)g·L-1、0.052.24(r=0.999 9)g·L-1、0.05².10(r=0.999 9)g·L-1和0.052.10(r=0.999 9)g·L-1和0.05².04(r=0.999 9)g·L-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为磷酸肌酸钠97.8%,肌酸100.4%,肌酐96.1%,RSD分别为1.5%、1.3%、0.7%.该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于磷酸肌酸钠及其有关物质的测定.     

全自动加压溶剂萃取——高效液相色谱法测定洋葱中芦丁和槲皮素含量

通过与水浴回流法比较,建立了全自动加压溶剂萃取法,可简单、快速测定洋葱中保健活性物质芦丁和槲皮素含量.采用高效液相色谱仪在368nm波长处测定芦丁和槲皮素含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(58:42,体积比),以1.0ml/min流速等度洗脱,外标法定量.结果表明,在芦丁和槲皮素质量浓度为0.1～200mg/L时,其线性相关系数均大于0.999.在2.0～100mg/kg的添加水平下,芦丁和槲皮素的平均回收率分别为83.5%～94_2%和84.8%～91.2%;相对标准偏差分别为2.9%～7.4%和4.2%～6.9%(n=6).全自动加压溶剂萃取法的检出限(LOD),芦丁和槲皮素分别为0.05,0.03mg/kg.定量限(LOQ),芦丁和槲皮素分别为0.2,0.1mg/kg.研究建立的运用全自动加压溶剂萃取仪提取、高效液相色谱测定洋葱中芦丁和槲皮素的方法,线性良好,重现性较好,灵敏度较高,能够满足蔬菜和水果等农产品中芦丁和槲皮素的快速检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

大鼠血浆中利托那韦的HPLC法测定及其药动学研究

目的:建立了测定大鼠血浆中利托那韦的高效液相色谱法,并用于利托那韦在大鼠体内的药动学研究.方法:大鼠血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定血浆中利托那韦的含量.选用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min~(-1);柱温35°C,检测波长254nm.结果:该方法下大鼠血浆中利托那韦在0.05-5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好;高、中、低浓度下日内和日间RSD值均小于5%;提取回收率在85%~(-1)25%之间;稳定性良好.大鼠灌胃给予利托那韦混悬液(8mg·kg~(-1))后,血浆中利托那韦的药动学参数分别为:Cmax120.30±9.00ng·mL~(-1),Tmax1±0.35h,T1/20.41±0.14h,AUC0-∞624.30±39.88h·(ng·mL~(-1)),AUC0-t789.80±19.73h·(ng·mL~(-1)).结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于利托那韦大鼠体内药代动力学的研究.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

HPLC测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的残留

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定牛奶中阿莫西林和青霉素G的方法。牛奶样品用乙腈提取脱蛋白,离心取上清液,旋转蒸发干后,用磷酸二氢钾溶液溶解定容,经HYPERSEP C18固相萃取柱净化。以C18柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。该方法采用外标法,在1.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内,青霉素G和阿莫西林的峰面积与对应的浓度成良好的线性关系(r=0.999 5、0.999 7)。在低、中、高三个水平下的加标回收率为89.25%～94.13%,相对标准偏差(RSD)1.02%～1.43%(n=3)。该方法简便快捷,可适用于牛奶中阿莫西林和青霉素G的同时测定。     

HPLC法测定二益丸中阿魏酸和欧前胡素的含量

建立同时测定二益丸中阿魏酸和欧前胡素含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱:资生堂C18(5μm,250×4.60mm);流动相:甲醇(A)-0.4%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;紫外检测波长:313nm。阿魏酸和欧前胡素分别在质量浓度为4.19～209.5mg·mL-1、6.08～243.4mg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系(r均≥0.999);精密度分别为1.1%和1.7%(n=6);在24h内二益丸供试品溶液稳定性良好;重复性分别为1.3%和0.6%(n=6);平均加样回收率分别为93.71%和96.96%,RSD为1.22%和0.96%(n=6)。本研究所述方法适用于二益丸中当归和白芷的质量控制。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

粮谷中21种薰蒸剂残留量同时检测的顶空气相色谱方法的研究

采用气相色谱法电子俘获检测器,顶空进样装置建立了同时测定玉米、糙米、花生、大豆、小豆5种粮谷中三氯甲烷等21种熏蒸剂残留量的检测方法。21种熏蒸剂在0.05～10μg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999。除顺-1,3-二氯丙烯和反-1,3-二氯丙烯为0.01mg/kg外,其余测定低限均为0.005mg/kg。在0.005～0.1mg/kg添加水平范围内,回收率范围为70.0%～95.5%。实验结果表明,建立的该检测方法样品用量少,操作简便,快速,分离完全,成本低,易普及,该方法定性、定量准确,完全满足国外检测要求,可广泛用于粮谷中熏蒸剂的检验。     

高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的改进

提出加入柠檬酸钠以掩蔽水体中Ca2+对锰(Ⅱ)测定产生的干扰,改进国家标准GB/T 11906-1989中高碘酸钾分光光度法测定水中锰(Ⅱ)的方法.结果表明:所建立方法的线性范围为0.20～20.00mg.L-1,相关系数R2为0.999 3,检出限为0.05mg.L-1,标准加入回收率为95.8%～101.4%,相对标准偏差(RSD)为0.15%～2.47%(n=3).     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇-36%乙酸-水=25∶3∶72,流速为0.8mL.min-1,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68～0.700 5μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39%,RSD为2.49%。结论:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

UAE-DLLME-SFO-HPLC测定沉积物中的十溴联苯醚

在正交试验设计基础上, 采用GANN模型及Matlab遗传算法工具箱对超声辅助萃取（ultrasonic assisted extraction, UAE） 上浮溶剂固化（solidification of floating organic drop, SFO） 分散液液微萃取（dispersive liquid liquid microextraction, DLLME）的萃取条件进行优化, 建立了沉积物中十溴联苯醚的液相色谱测定方法. 结果表明: 所建方法线性范围为2~9 595 ng/g, 相关系数R₂=0.999 4, 检出限（S/N=3）及定量限（S/N=10）分别为0.6 ng/g及2.0 ng/g; 在434.4 ng/g质量比下, 方法加标回收率为98.20%（RSD=5.2%, n=3）.     

甲维盐在小青菜中残留消解动态研究

文章建立了小青菜中甲维盐的高效液相色谱荧光分析方法。小青菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析。采用外标法定量,在添加质量比0.01～0.10mg/kg范围内,平均添加回收率为80.43%～87.53%,变异系数为8.48%～10.91%,甲维盐在安徽(合肥)和重庆两地残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.75、1.76d,消解速率较快。