山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.     

异烟肼的Cu2+-新亚铜试剂分光光度法测定

异烟肼还原Cu^2＋为Cu^＋,以新亚铜试剂为显色剂,Cu^＋与新亚铜试剂生成黄色络合物,借以分光光度测定.研究结果表明：在优化的实验条件下得到测定异烟肼的线性范围为0.1～1.8μg/mL,回归方程为A=0.174X＋0.012,相关系数r=0.999 0.检出限为0.02 μg/mL,对1 μg/mL异烟肼进行11次平行测定,其相对标准偏差（RSD）为0.5%.平均回收率为99.5%.     

微波消解6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑荧光淬灭法测定奶粉中的微量硒

建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑（MHMB）的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.0mL时,硒的检出限0.17μg/L,线性范围（0.34～5.0）μg/L,样品测定的RSD为2.54%（n=6）,回收率为95.7%～104%。方法灵敏度和准确度高,测定结果满意。     

催化邻苯二酚紫褪色动力学光度法测定痕量钌

研究了HAc-NaAc缓冲介质中痕量钌（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应问题,确定了最佳反应条件,给出了动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.05～0.625μg/25mL,检出限为7.8×10^-10g/mL。八次平行测定0.500μg/25mL钌（Ⅲ）的相对标准偏差为2.6%。试验了共存离子对催化反应的影响,发现常见的离子均不干扰测定。方法可用于矿区废水痕量钌（Ⅲ）的测定。     

气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂

目的：建立一种程序升温快速测定食品中多种防腐剂（富马酸二甲酯（DMF）、山梨酸（SA）、苯甲酸（BA）、脱氢乙酸（DHA）、尼泊金甲酯（MP）、尼泊金乙酯（EP）、尼泊金丙酯（PP）、尼泊金异丁酯（IBP）、尼泊金丁酯（BP）、尼泊金庚酯（HP））和抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）。方法：样品酸化后用乙酸乙酯提取,采用HP-5色谱柱,优化色谱条件,可将上述多种防腐剂和抗氧化剂很好的分离。结果：防腐剂及抗氧化剂在8.0～500μg/mL范围内呈很好的线性,相关系数均在0.9997以上,检出限在0.8～2.5μg/mL,加标回收率为87.5%～106.7%。     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

银杏叶醇提取物清除氧自由基的研究

本文用比色法测定了银杏叶提取物（GBE）清除O2^-·、·OH作用,抗以卵黄脂蛋白为底物的脂质过氧化（LPO）作用。研究发现,GBE在（0.217～0.405）mg/mL范围内对邻苯三酚自氧化生成的O2^-·有明显的抑制作用,在（7.5～97.5）μg/mL范围内对.OH有明显的清除作用,在（5～50）μg/mL范围内有明显的抗脂质过氧化作用,IC50为32.4μg/mL。     

阻抑褪色光度法测定微量锑(Ⅲ)

在pH=11.05的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量锑（Ⅲ）对过氧化氢氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑褪色光度法测定微量锑（Ⅲ）的新方法,该方法的线性范围为0.10μg/25 mL~5.50μg/25 mL,检出限为6.36×10-4μg/mL,用于水中中微量锑（Ⅲ）的测定,结果满意。     

化工用水中重金属离子铬（VI）的测定

研究了在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量铬（VI）催化H2O2氧化茜素红和亚甲基蓝褪色的指示反应。建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬（VI）的新方法。方法的线性范围为1.0-5.0μg/25 mL,检出限为2.57×10-3μg/mL。该方法操作简单,灵敏度较高,选择性良好,用于化工用水中微量铬（VI）的测定,回收率在98.5-102.5%之间,结果满意。     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立抗荨胶囊(防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10)为色谱柱;流动相采用甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17~30min,75%(B),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4~92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0~110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565(n=6),平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

微波与超声波提取绞股蓝总皂甙比较研究

以绞股蓝全草为原料,采用微波和超声波对绞股蓝总皂甙提取进行了对比研究,两种方法分别采用单因素实验及正交试验,探讨了优化提取条件和参数.结果表明:微波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,微波处理时间为11min,微波功率为400W,总皂甙提取率为7.59%;超声波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,提取温度为70℃,超声波处理时间为20min,超声波功率为400W,总皂甙提取率为8.01%.     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

火焰原子吸收光谱法快速测定豆浆及其原料中的钙

摘要：用火焰原子吸收光谱法测定豆浆及其原料中的钙.通过单因素实验,优化了样品的稀释比例和消化酸用量.研究了氧化钢溶液对豆浆中钙测定的影响.结果表明,优化的豆浆与水稀释体积比为1：3;10 mL稀释后豆浆和豆粉样品的消化酸用量分别为30 mL和35 mL;在豆浆加工中,钙的损失率为10.4%;加氧化钢后检测灵敏度达到0. 136μg/ （ mL·% ）,检出限低至0.01 μg/mL,回收率为98.1 % .     

刺梨的炮制及其炮制品中维生素C测定法

目的：以微波干燥技术探索刺梨炮制方法,并建立刺梨炮制品中维生素c的RP—HPLC含量测定方法。方法：以1％偏磷酸为提取溶剂,分析柱为迪马C18柱（4．6mm×250mm,5um）,检测波长245nm,柱温：30℃;为流动相：0．1mol／L磷酸二氢钾-甲醇（97：3）,流速1．0mL／min。结果：在79．24ug／m...     

紫地榆中总鞣质的含量测定

目的:建立紫地榆总鞣质的含量测定方法。方法:以没食子酸为对照品,采用比色法测定紫地榆总鞣质的含量。结果:以没食子酸计,紫地榆鞣质浓度在2.03~12.17μg/mL范围内与吸光度成良好的线性关系(r=0.999 4);平均加样回收率为99.1%,RSD为2.32%(n=8)。结论:该方法简便快速准确,可用于紫地榆总鞣质的含量测定。     

HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究

目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100．5ODS2（5μm,1,250mill×4．6mm）,柱温25℃,流动相甲醇-水—O．1mol／L磷酸（45：55：0．2）,流速为lmL／min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0．00272μg/mL-0．0544gg／mL（r=0．9997）范围具有良好的线性关系,平均回收率为99．72,RSD=0．44％。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。