HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量,采用Agilent ZORBAX-SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长282 nm,用标准曲线法分别对6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚定量.结果显示,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.005~100.5μg/mL(r=1)、1.001~100.1μg/mL(r=0.999 9)和0.996 5~99.65μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.31%(RSD 1.26%)、98.69%(RSD 1.48%)、98.55%(RSD 1.44%).测定的14批不同产地的生姜及不同部位,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚含量存在一定的差异.由此认为所建立的方法准确、可靠、重现性好,能快速有效地测定生姜及不同部位的含量.     

ICP-MS法测定不同产地厚朴中金属元素

为建立同时测定厚朴药材中多种金属元素含量的方法,并对其进行比较分析,经硝酸-高氯酸消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Mn,Fe,Ni,Cu,Zn等10种金属元素含量.结果表明:各元素标准曲线线性关系良好(r=0.9998~1.0000),加标回收率在90.57%~114.56%;不同产地厚朴样品中金属元素含量有明显差异,部分药材重金属含量超标.该方法简单、准确、检出限低,适合对药材样品金属含量的分析测定,结果可对厚朴的药理研究及质量控制提供参考.     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定面粉中的增白剂--过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,BPO)可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点,建立了一种流动注射测定面粉中BPO含量的新方法.该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-5g/mL(相关系数为0.999 6),检出限为8.0×10-8g/mL(σ=3).对浓度为5.0×10-6g/mL的BPO平行测定11次,相对标准偏差为0.6%.将此应用于自制的便携式微型发光仪上,方法简便快捷、准确可靠,而且易实现仪器的自动化及微型化.该方法已应用于市售面粉的监测.     

氧瓶燃烧-孔雀绿-磷钼酸铵-PEG光度法测定蒙诺

为寻找测定福辛普利钠的简便而实用的方法,建立了经氧瓶燃烧后,用孔雀绿-磷钼酸铵-聚乙二醇显色光度法测定蒙诺片剂中福辛普利钠含量的方法.测定线性范围为含磷量在1×1-0 6~5×1-0 6g/50mL,相关系数R=0.999 8.测定片剂中福辛普利钠的含量与标示量比较,相对误差≤±0.8%,相对标准偏差RSD=0.44%(n=7).     

蒜头果果仁中7种金属元素含量的测定

采用湿法硝酸—高氯酸对蒜头果果仁进行了消解前处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒜头果果仁中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Zn 7种金属元素的含量。结果表明,7种元素含量分别为18.65μg/g,192.6μg/g,9.946μg/g,12.12 mg/g,2.259 mg/g,25.55μg/g和23.46μg/g。元素的检出限为0.001 2～0.169 8μg/mL,RSD=1.04%～7.58%(n=5),回收率为97.49%～109.6%。建立了蒜头果果仁中7种金属元素含量测定方法。该方法简便、快速,测定结果准确可靠。     

HPLC法测定吡拉西坦的含量

采用kromasil C18柱,流动相为甲醇-水(体积比为10∶90),检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,建立了高效液相色谱法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦含量的方法。结果表明:吡拉西坦在25~250μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.999 2,RSD为1.04%(n=6),吡拉西坦的平均回收率为100.2%。利用此法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦的含量,具有方法简便、快捷、准确可靠的优点。     

高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中槲皮素的含量

建立一种快速、简便、准确测量鱼腥草中槲皮素含量的方法。5%盐酸乙醇提取鱼腥草中槲皮素,在流动相:乙腈-0.4%磷酸(v/v=45:55),流速:1.0mL/min,检测波长:370nm条件下高效液相色谱法(HPLC)进行检测。槲皮素线性范围为0.0012~0.12mg/mL,r=0.9997;平均回收率为91.93%,RSD=2.71%。本法操作简便、准确,重复性好,可用于槲皮素含量的测定。同时,对鱼腥草不同部位槲皮素含量进行测定,表明不同部位的鱼腥草中槲皮素含量差异很大,为评价其资源的开发利用提供依据。     

高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

谷胱甘肽片的紫外分光光度测定

本试验考察了谷胱甘肽在不同pH溶液中的紫外吸收。以0.1mol/L氢氧化钠溶液为稀释液,在230+1nm下测定谷胱甘肽片的最低检出限为2μg/mL(6.5×10~(-6)mol/mL);在5～60μg/mL内线性相关系数为γ=0.9999;平均回收率为100.1％(RSD=0.37％,n=5)。与其它分析方法比较,测定结果一致,而操作更为简便。     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据。方法采用薄层扫描法;展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30:10:0.5:2.5)。结果烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03mg/mL,大黄素在0.2~8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83(n=6),RSD=2.81。结论测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考。     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

酸性KMnO4-HCHO化学发光体系检测硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫酸庆大霉素(Gentamicin sulphate)产生微弱化学发光,而甲醛的存在可以对该化学发光有增敏作用。该化学发光强度随硫酸庆大霉素浓度的增加而增强,并由此建立一种甲醛-酸性高锰酸钾化学发光体系快速测定硫酸庆大霉素的方法。在优化条件下,硫酸庆大霉素在5.0×10~(-5)～5.0×10~(-4 )g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,ΔI=3.338 24 c-7.379 34(R~2=0.995 3),方法检测限为1.5×10~(-5 )g/mL(S/N=3),并对3.0×10~(-4 )g/mL的硫酸庆大霉素10次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。并将建立的流动注射化学发光分析方法应用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量测定,方法简单,结果令人满意。     

化学发光法测定雷贝啦唑、奥美啦唑

在酸性条件下,硫酸铈与连二亚硫酸钠能产生较弱的化学发光,雷贝啦唑、奥美啦唑能大大增强该化学发光强度,并且在一定浓度范围内,增加的发光强度与两种啦唑的浓度呈良好的线性关系.由此,建立了测定两种啦唑含量的流动注射化学发光新方法,该方法的检出限分别为8.2×10-8g/mL,2.7×10-7g/mL(IUPAC),雷贝啦唑的线性范围为1.0×10-7~8.0×10-6g/mL、奥美啦唑为3.0×10-7~3.0×10-5g/mL,对浓度均为3.0×10-6g/mL的雷贝啦唑、奥美啦唑分别进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为4.6%,3.1%.用该方法测定了肠溶片中雷贝啦唑、胶囊中奥美啦唑的含量,结果良好.     

铝敏化紫外分光光度法测定氧氟沙星

研究了金属离子对氧氟沙星紫外光谱的影响及反应条件.结果表明,在pH 3.5~4.9的N aA c-HA c缓冲溶液中,铝离子对氧氟沙星吸光度有显著增敏作用.A l-OFLX体系的测定波长mλax=292 nm,线性范围为0.2~38.7μg/mL;回归方程为Y=0.0069 0.09438C(C=μg/mL),r=0.9998;检出限为3.5×10-2μg/mL.据此建立了测定药物制剂中氧氟沙星含量的铝敏化紫外分光光度法.方法灵敏、操作简便,用于药物制剂中氧氟沙星的分析测定,回收率在95%~105%之间,结果令人满意.     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立抗荨胶囊(防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10)为色谱柱;流动相采用甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17~30min,75%(B),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4~92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0~110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565(n=6),平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

荧光分光光度法测定小檗碱的含量

用荧光分光光度法测定药品中小檗碱含量,荧光检测波长,Ex=360nm,Em=414nm,工作曲线线性范围0.832~3.328mg/mL.实验选用两种药品测定其含量,在盐酸小檗碱片中回收率为98.37%(RSD=0.3%),在复方黄连素片为98.04%(RSD=0.5%).     

红曲粉海藻酸钠凝胶粒子制备方法研究

以海藻酸钠、红曲粉和白砂糖为主要原料,结合CaCl_2制备红曲粉海藻酸钠凝胶粒子,并以凝胶粒子的形成速度、形状、硬度、口感作为综合评价因素,对凝胶粒子制备的最佳条件进行了探讨和优化。结果表明:制备红曲粉海藻酸钠凝胶粒子时,红曲粉的最佳质量浓度为2.0×10~(-2)g/mL,海藻酸钠的最佳质量浓度为1.5×10~(-2)g/mL,白砂糖的最佳质量浓度为50.0×10~(-2)g/mL,CaCl_2溶液的最佳质量浓度为2.0×10~(-2)g/mL,用口径1 mm的滴管距液面5 mm~10 mm处滴入25 cm深CaCl_2溶液时,凝胶粒子制备效果最好。