黑龙江汉麻叶中化学成分研究与大麻二酚（CBD）含量测定

研究黑龙江汉麻叶中相关化学成分,建立大麻二酚(CBD)含量检测方法.采用硅胶柱色谱、C18反相中压柱及半制备色谱对汉麻叶乙酸乙酯提取物进行分离纯化,得到5个单体化合物,经核磁NMR解析确定结构为:大麻二酚(CBD)、大麻萜酚(CBG)、大麻酚(CBN)、Δ9-四氢大麻酚酸(Δ9-THCA)、大麻色烯(CBC);以石油醚-二氯甲烷(1∶1)为展开剂,采用碘和1%香草醛乙醇-硫酸(10∶1)分别显色,建立了CBD薄层色谱(TLC)检测方法;以乙腈-0.05%磷酸溶液(80∶20)为流动相,选择CBD吸收峰较高的检测波长,建立了CBD高效液相色谱(HPLC)检测方法;该方法在3.125～100μg/mL线性关系良好(R~2=0.9997),平均回收率为103.69%,RSD 1.32%(n=5).     

用气相色谱法分析大麻籽油中的△9-四氢大麻酚

报导了一个测定大麻籽油中△9-四氢大麻酚含量的微量分析方法.用甲醇-石油醚提取大麻籽油中的△9-四氢大麻酚,然后通过活性氧化铝柱层析净化,再对其进行气相色谱测定.实验平均回收率为88%,变异系数为4.1%,最低检出限为0.2μg/L.     

HPLC法测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量

为建立测定牡丹皮中丹皮酚含量的高效色谱方法,采用HPLC法,色谱柱SupelcosilTMLC18柱(4.6mm,5μm×150mm);流动相:甲醇-醋酸-水(58∶2∶40),流速1mL/min,检测波长:274nm;柱温为室温。结果丹皮酚在(0.01～0.55)μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率99.87%,RSD为1.46%。该法简便、快速,重现性好,适用于牡丹皮中丹皮酚的定量分析。     

用气相色谱法分析大麻籽油中的Δ~9-四氢大麻酚

报导了一个测定大麻籽油中Δ9 四氢大麻酚含量的微量分析方法.用甲醇 石油醚提取大麻籽油中的Δ9 四氢 大麻酚,然后通过活性氧化铝柱层析净化,再对其进行气相色谱测定.实验平均回收率为88%,变异系数为4.1%,最低检出限为0.2μg/L.     

RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

用气相色谱法分析大麻籽油中的Δ^9-四氢大麻酚

报导了一个测定大麻籽油中Δ^9-四氢大麻酚含量的微量分析方法，用甲醇-石油醚提取大麻籽油中的Δ^9-四氢大麻酚，然后通过活性氧化铝柱层析净化，再对其进行气相色谱测定．实验平均回收率为88％，变异系数为4．1％，最低检出限为0．2μg／L．     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

黔东南州产绞股蓝芦丁含量的研究

采用高效液相色谱法测定黔东南州不同产地绞股蓝中芦丁的含量。色谱柱(Diamonsil C18,5μl,150×4.6mm迪马公司生产),流动相:甲醇-1%冰醋酸(40∶60),检测波长:257nm,柱温:30℃,流速:1.0ml/min;以芦丁为含测指标测定绞股蓝中芦丁含量。绞股蓝中芦丁在0.204 892μg~1.229 352μg范围内呈良好的线性关系,回归方程y=2 205.5x+25.711,R2=0.999 5,平均加样回收率为103.07%,RSD%为1.7%。不同产地绞股蓝中芦丁含量在1.152 8~1.433 2mg/g之间。黔东南州不同产地绞股蓝中芦丁含量的差异不大。     

小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定及质量分析

目的:建立高效液相色谱测定小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量的方法,进而评价该品种中人工牛黄胆红素的现状。方法:采用高效液相法,色谱柱为C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88:6:6),检测波长为449nm,流速为0.8mL/min,柱温为30℃。结果:胆红素在该色谱条件下系统适应性符合要求,胆红素在0.6~24μg/mL的范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=50776X-7032.1R=0.9997(n=6);26批次样品中有3批胆红素含量低于理论最小值。结论:该色谱法适用于小儿氨酚烷胺颗粒中人工牛黄胆红素的测定;建议标准加入人工牛黄含量的考察。     

RP-HPLC法测定艾纳香中艾纳香素和二氢黄酮醇含量

采用反相高效液相色谱法测定艾纳香中的艾纳香素和二氢黄酮醇含量。确定色谱条件为:色谱柱ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)¨V(水)=60¨40,流速0.8ml/min,检测波长290nm,柱温为30℃。在此条件下,艾纳香素和二氢黄酮醇与其它组分得到良好的分离,艾纳香素的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9999),二氢黄酮醇的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9993);艾纳香素和二氢黄酮醇的精密度RSD(n=5)分别为1.08%和1.26%,平均回收率(n=5)达98.36%和97.86%。     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

反相高效液相色谱测定太白泡沙参中β-谷甾醇的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定太白泡沙参中β-谷甾醇含量的方法。在色谱柱为Kromasil C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm)、紫外检测(波长210nm)、色谱柱温度35℃,以甲醇为流动相且流速为0.7mL/min的优化条件下,β-谷甾醇在4×10~(-7)~2×10~(-5)g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.70%,测定太白泡沙参中β-谷甾醇平均含量为0.134%。此分析方法简便准确,可作为该产品的质量控制方法。     

不同产地盘龙七中岩白菜素含量的分析研究

利用高效液相法测定14个不同产地盘龙七中岩白菜素的含量。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,乙腈-0.2%磷酸溶液(9∶91)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长275 nm,柱温30℃。岩白菜素在15~75μg/m L范围内呈良好的线性关系,Y=14 942.0X-428.6(R2=0.999 8),平均加样回收率100.58%,RSD为1.77%(n=6)。分析结果表明,不同产地盘龙七中岩白菜素的含量不同,其含量随产地的不同而显示出一定的差异,其变化范围在14.68~70.19 mg/g,含量较为丰富。本研究建立盘龙七药材中岩白菜素含量测定方法,并分析检测了产自陕西、甘肃、四川三省14个产地盘龙七中岩白菜素的含量,其结果可为盘龙七药材的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量,采用Agilent ZORBAX-SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长282 nm,用标准曲线法分别对6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚定量.结果显示,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.005~100.5μg/mL(r=1)、1.001~100.1μg/mL(r=0.999 9)和0.996 5~99.65μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.31%(RSD 1.26%)、98.69%(RSD 1.48%)、98.55%(RSD 1.44%).测定的14批不同产地的生姜及不同部位,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚含量存在一定的差异.由此认为所建立的方法准确、可靠、重现性好,能快速有效地测定生姜及不同部位的含量.