3－（5－甲基异恶唑－3－基）－4－芳酰基－1．2．4－三唑啉－5－巯基乙酸的合成

以３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－硫酮为原料，合成了８个新的３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－巯基乙酸类化合物，该化合物经ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确定其结构。     

3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑－5－巯基乙酸和－5－甲硫基类化合物的合成

合成９种３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑－５－巯基乙酸Ⅱ１－９和９种３－苯基－４－芳酰基－５－甲硫基－１，２，４－三唑Ⅲ１－９类化合物．１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

杂多蓝型电荷转移配合物（C_8H_12N_2）_5H_7PMO_12O_40的

以Ｈ＿７［ＰＭＯ＿８ⅥＭｏＯ＿４ⅤＯ＿４０］·１２Ｈ＿２Ｏ为原料与对氨基二甲苯胺（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）反应合成了一种新型杂多蓝型电荷转移配合物（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）＿５Ｈ＿７ＰＭＯ＿１２Ｏ＿４０，并通过元素分析，ＩＲ、ＵＶ、ＸＰＳ、ＥＳＲ等手段对其进行了表征．发现在该化合物中杂多阴离子部分依然保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，还发现在多电子的杂多蓝与芳香有机物对氨基二甲苯胺之间发生了显著的电荷转移．这种电荷转移被认为是所合成的化合物具有很大三阶非线性光学性质的理论根据．利用Ｚ－扫描技术在保持入射光强Ｉ＿０＝２．３８×１０￣１３ω／ｍ￣２，波长λ＝５３２ｎｍ条件下，测定了浓度为４．６８×１０（－６）ｍｏｌ·ｄｍ（－３）的（Ｃ＿８Ｈ＿１２Ｎ＿２）＿５Ｈ＿７ＰＭｏ＿１２Ｏ＿４０的ＤＭＳＯ溶液的三阶非线性光学系数ｘ（３），测得△Φ＝－４．１１，ｘ（３）＝－２．６１×１０（－１０）ｅｓｕ，为当今无机、有机材料中的优秀值．     

3－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成

报导了的３－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成。其方法是：将芳香酮、甲醛与甘氨酸进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得Ⅰ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ·ＨＣｌ；Ⅰ经亚硝化得Ⅱ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＮＯ）ＣＨ２ＣＯＯＨ；Ⅱ用乙酸酐脱水环化，得Ⅲ，即３－（芳酰基乙基）－斯德酮．为验证Ⅲ的结构，将其进行溴化，得Ⅳ，即３－（芳酰基乙基）－４－溴－斯德酮。Ⅰ的部分化合物及Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ皆为未见文献报导过的化合物，它们的结构经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ所证实。     

1－（N－哌啶甲基）－3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮的合成

通过１－苯甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑啉－５－硫酮Ⅰ１～９．Ⅰ１～９与３７％甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了９种新的１－（Ｎ－哌啶甲基）－３－苯基－４－芳酰基－１，２，３－三唑啉－５－硫硐Ⅱ１～９．所得１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

2－硝基甲基噻唑－4－羧酸乙酯的合成及与丙烯酰胺的缩合

２－溴代甲基噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅱ）用ＮａＮＯ２或ＡｇＮＯ２硝化，得到２－硝基甲基噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅲ）．发现Ⅲ在ＤＭＳＯ中以酸式异构体存在，在ＣＤＣｌ３中以假酸式存在．在Ｍｉｃｈａｅｌ加成条件下，（Ⅲ）与丙烯酰胺缩合，没有得到预期的产物２－〔３′（３′－硝基丙酰胺）〕噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅳ）而是得到相当于１，３－偶极加成产物，２－〔３′（５′－酰胺基二氢异口恶唑基）〕噻唑－４－羧酸乙酯（Ⅴ）．讨论它的形成机理     

Si_3N_4－MgO－CeO_2陶瓷烧结过程中MgO的自动析晶

作者首次发现了Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＯ－ＣｅＯ２系陶瓷在烧结过程中玻璃相自动析晶这一独特现象．对于Ｓｉ３Ｎ４－ＭｇＯ－ＣｅＯ２系陶瓷在１４５０℃，ＭｇＯ－ＣｅＯ２就会与Ｓｉ３Ｎ４颗粒表面的ＳｉＯ２反应形成硅酸盐液相，冷却后则成为玻璃相保留在烧结体中；当烧结温度高于１５５０℃时，作者发现，ＣｅＯ２仍留在玻璃相中，但ＭｇＯ会自动析晶出来，其结果是大大减少了烧结体中严重影响其高温性能的玻璃相的含量，对于提高烧结氮化硅陶瓷的高温性能有重要作用     

CdS/SiO_2和ZnS/SiO_2半导体掺杂玻璃三阶非线性光学性质的研究

采用溶胶－凝胶和原位生长工艺成功地制备了 ＣｄＳ／ＳｉＯ２和 ＺｎＳ／ＳｉＯ２半导体微晶掺杂玻璃，给出了该样品三阶非线性光学性质的实验研究方法及其最新实验结果．利用简并四波混频技术测得其三阶非线性极化率的大小在１０－２０ｍ２／Ｗ．此结果比纯ＳｉＯ２基体提高约２～３个数量级．表明半导体掺杂玻璃的三阶光学非线性明显增强．在同样实验条件下，测得 ＣＳ２的三阶非线性极化率Ｘ（３）为（２．４±０．３）× １０－２０ ｍ２／Ｗ，与国际上报导的结果完全一致．     

三聚氯氰存在下的（2－环己酮基）－β－丙酸与（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸酯反应

在三聚氯氰存在下，（２－环己酮基）－β－丙酸与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯（甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯）反应，得到相应的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸酯１（ａ～ｄ），［α］＿Ｄ￣（２０）分别为－５０．３°，－５０．９°，－５０．０°，－７８．１°．１（ａ～ｃ）与Ｒ，Ｓ－α－苯乙胺反应得到了光学活性的Ｎ－（２－环己酮基）－β－丙酰－α－苯乙胺及Ｒ过量的α－苯乙胺．     

4－（8－氨基喹啉－5－偶氮）－苯磺酸钠的极谱行为研究

研究了４－（８－氨基喹啉－５－偶氮）－苯横酸钠（ＳＡＯＡＢＳ）的极谱行为。在０．０２ｍｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－０．３６ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ的缓冲溶液中，ＳＡＱＡＢＳ产生两个明晰的阴极化极谱波，其二次导数波的峰电位分别为－０．５２Ｖ和－１．３０Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）。用ＳＡＱＡＢＳ的第一个波作为定量分析的基础，其线性范围为１．０×１０￣（－６）～８．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ。氧不干扰ＳＡＱＡＢＳ的测定。还研究了ＳＡＱＡＢＳ的电极过程及反应机理。     

固态氚增殖材料Li_4SiO_4陶瓷微球的制备

锂基陶瓷是氚增殖材料的主要选材料之一。以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明：PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂质量分数在10%的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。该研究为获得低成本、高性能的锂基陶瓷微球提供了依据。     

钢中Fe4Ce4C7相特性与生成规律研究

应用金相显微镜、电子探针、X射线衍射等实验手段,研究了碳素钢中Fe_4Ce_4C_7相的生成规律和某些物理化学特性。钢中Fe_4Ce_4C_7相可在一定条件下电解分离。钢中固溶的铈原子在铈碳化物界面区发生偏聚。钢中CeC_2转变为Fe_4Ce_4C_7相的热力学条件为:a_c相似文献   

As4S4诱导宫颈癌Hela细胞凋亡及相关分子机制研究

研究AS4S4对宫颈癌Hela细胞生长抑制厦诱导凋亡作用，并探讨可能的分子机制。以不同浓度的AS4S4分不同时间段处理Hela细胞，用四甲基偶氮唑蓝（MTT）法测定细胞增殖抑制率；采用流式细胞术测定细胞凋亡；Western blotting测凋亡相关蛋白Bcl-2，Caspase3表达的变化。结果表明，经AS4S4处理的Hela细胞，增殖受到抑制，作用呈明显的时效和量效关系，细胞凋亡率明显增高并呈浓度依赖性；Western blotting示Bcl-2表达下降，Caspase3表达增加。因此，AS4S4对Hela细胞具有增殖抑制和诱导凋亡作用，其机制与下调Bcl-2蛋白、上调Caspase3蛋白表达有关。     

磁性4A沸石分子筛的合成与表征

为解决微细粉末状沸石产品应用中与所处理溶液难以分离的问题,采用传统水热法,在合成4A沸石的原料液晶化过程中加入磁性微粒Fe3O4,通过95℃下静态晶化6h,合成了含有Fe3O4的磁性4A沸石,并对其进行了XRD、SEM、IR、TG、XPS、磁化率及吸附性能等表征测试。结果表明：磁性4A沸石具有良好的热稳定性和磁稳定性,其磁化率随所包含Fe3O4量的增加而增大;与纯4A沸石相比,磁性4A沸石对钙、镁、铅金属离子及有机物氯乙酸交换吸附性能虽有小幅下降,但是仍有较高的吸附值;由于磁性4A沸石可以方便地用磁铁吸附分离,所以其粉末状产品不用成型就可以直接在溶剂或溶液中使用。     

准可分解4-星设计

设λKv表示v个顶点λ重的完全图.一个4-星设计是指有序对（X,B）,其中X=V（λKv）,B是一些同构于4-星的子图（称为区组）的集合,使得λKv中每一条边恰好出现在B的唯一区组中.如果B能划分为平行类（顶点集的划分）,则（X,B）为可分解4-星设计;若B能划分为准平行类（顶点集去一点的划分）,则（X,B）为准可分解4-星设计.在可分解4-星设计存在的充分必要条件基础上,证明了准可分解4-星设计存在的必要条件v≡1（mod 5）,λ≡0（mod 8）也是充分的.     

饱和器法硫铵结晶生成、生长原理研究

针对焦化厂生产的硫铵粒度小、质量差的现状 ,通过对饱和器硫铵结晶生成、生长的化学动力学研究 ,找到结晶生成、生长的影响因素 ,从而为化工厂生产提供最佳化设计和指导 ,解决硫铵晶粒过小的问题。     

新型红色长余辉发光材料Gd2O2S:EU3+,Si4+,Ti4+的合成及性能表征

采用高温固相反应法首次合成了新型红色长余辉发光材料Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、分光光度计等对合成产物进行了分析与表征.结果表明:Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+的晶体结构与Gd2O2S相同,为六方晶系.颗粒的形貌为类球形.Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+的激发光谱呈250～400 nm宽带状,激发光谱主峰位于365 nm;发射光谱为线状光谱,归属于Eu3+的5DJ(J=0,1)→7FJ(K=0,1,2,4)跃迁.最强的发射峰为627 nm和617 nm,均属于5D0→7F2跃迁,且627 nm的发射峰明显远强于617nm,显示出纯正的红色发光;并且Si4+和Ti4+离子的共掺杂可显著延长样品Cd2O2S:Eu3+的余辉时间.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。     

C@ZnFe2O4/Ag3PO4复合材料的可见光催化性能研究

以具有碳纤维原始结构的C@ZnFe_2O_4为前驱体材料,利用沉淀法将其与Ag_3PO_4进行不同比例复合制得C@ZnFe_2O_4/Ag_3PO_4三元复合物.利用XRD、FESEM、XPS、UV-Vis DRS、PL等测试手段对合成样品进行表征,并测试了其可见光催化性能.结果表明,C@ZnFe_2O_4的引入能够显著提高Ag_3PO_4的光催化性能及稳定性,其中CZ-AP1样品对亚甲基蓝(MB)具有最佳的去除能力,经过4次循环测试后仍能保持85%的去除效率,这主要是由于碳纤维、ZnFe_2O_4和Ag_3PO_4三者之间的协同作用,有效增强了Ag_3PO_4对可见光的吸收及实现了光生电子-空穴对的有效分离.