MgB2制备过程中退火效应和热稳定性的实验研究

报道了关于 MgB₂ 超导体制备过程中的退火效应和热稳定性的实验研究。把硼片在不同的温度 Mg 气氛中退火不同时间得到 MgB₂,制备样品的测量结果显示制备 MgB₂ 的合适温度范围是 700～1000℃,并且较高的制备温度下只需要相对短的退火时间内就能得到较高转变温度的样品。热稳定性实验的结果显示在没有 Mg 的气氛中 MgB₂ 在 700℃ 下是稳定的,从 800℃ 开始分解,直到完全失去超导电性。实验还观测到利用 MgB₂ 混合物薄膜前驱代替硼片制备 MgB₂ 时,在 600℃ 退火时样品就显示超导电性。     

混合物理化学气相沉积法制备Mg衬底MgB2薄膜

用混合物理化学气相沉积（Hybrid physical-chemical vapor deposition 简称为 HPCVD）法在Mg衬底上原位制备出MgB₂超导薄膜样品。超导起始转变温度T_c(onset)＝39.5K,SEM(Scanning Electron Microscopy)图显示晶型结构为六方形,晶粒生长较为致密。样品的X射线衍射分析表明,MgB₂薄膜是多晶的,没有择优方向。晶粒大小约为400nm～1μm。结果表明HPCVD技术在Mg表面直接沉积MgB₂薄膜是可行的,对Mg原料的节约和MgB₂线材的制备具有一定优势。     

TiNi形状记忆合金薄膜结晶粒子的长大行为

将采用直流磁控溅射方法制备的TiNi薄膜沉积在玻璃衬底上, 在退火温度为500 ℃时, 应用X射线衍射（XRD）和小角X射线散射（SAXS）研究室温溅射的TiNi合金薄膜结晶粒子的长大行为. 结果表明, 薄膜中的晶化粒子约在前13 min以成核的方式生成, 而在13 min后不断长大, R₃G与退火时间t的关系不完全满足Lifshitz’s动力学理论.      

MgB2超导材料的薄膜制备及其超导器件的实现

报道了采用电子束蒸发技术实现MgB₂薄膜制备的实验工作。通过蒸镀B膜和Mg/B多层膜两种前驱体,分别经高温区(～900℃)和中温区(～700℃)退火处理后成功获得了高质量的MgB₂薄膜样品。对样品的超导性能、晶体结构和表面形貌进行了详细的测量和表征,并对两类样品性质上所表现出的差异进行了分析。此外,还报道了在薄膜制备基础上利用微加工技术实现的超导微波谐振器的结果。     

退火处理对Dy4(Co21Cu79)96颗粒膜结构和巨磁电阻效应的影响

采用磁控溅射法制备Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆颗粒膜,研究薄膜的巨磁电阻（GMR）效应及磁性能.应用X射线衍射仪（XRD）对薄膜微观结构随退火温度的变化进行分析,采用四探针及振动样品磁强计（VSM）测量薄膜的磁电阻和磁性能.X射线衍射实验结果表明:制备态的薄膜形成了单相亚稳态面心合金结构,退火处理将促进Cu和Co的相分离.磁电阻测试发现:所有不同成分的Dy_x(Co₂₁Cu₇₉)_100-x（x=0,4,8,9,12,14）薄膜样品均随着退火温度的升高,颗粒膜巨磁电阻（GMR）效应不断增大,当达到最佳退火温度之后,GMR值又随退火温度的升高而降低.当退火温度为425℃时,Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆薄膜的巨磁电阻效应达到最大,GMR值为-4.68%.退火前后样品磁滞回线的变化表明薄膜中发生了从超顺磁性到铁磁性的转变,矫顽力H_c随退火温度的升高逐渐增大.     

γ′-Fe4N薄膜的制备及其磁性

采用直流磁控溅射方法, 以Ar/N₂为放电气体（N₂/(Ar+N₂)=10％）, 在玻璃和NaCl(100)单晶片上分别沉积获得Fe-N薄膜样品. 利用X射线衍射(XRD)、 原子力显微镜(AFM)和超导量子干涉仪(SQUID)对样品的结构、 形貌和磁性能进行分析, 研究基片和基片温度等条件对薄膜的影响. 结果表明, 以NaCl单晶为基片获得单相γ′-Fe₄N薄膜, 与玻璃基片相比可降低其生成的基片温度并可扩大形成温度的范围, 且比饱和磁化强度略有增大.      

磁控溅射法制备Er2O3薄膜及其力学性能研究

金属表面纳米化可以明显改善材料表面力学性能,并能对原子的热扩散起到促进作用,本文尝试采用材料表面纳米化技术改善316L不锈钢金属基底与Er₂O₃薄膜相结合的力学性能.对316L不锈钢采用超音速微粒轰击法处理使得基体表面纳米化,之后采用磁控溅射法在表面纳米化和粗晶粒的316L不锈钢基体上沉积Er₂O₃薄膜并进行500℃和700℃的退火.发现薄膜在500℃退火时相结构基本保持稳定,在700℃退火时Er₂O₃薄膜发生明显的单斜相向立方相的转变.利用采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）和纳米划痕测试对薄膜和基底的结合性能评价.结果表明,700℃退火后的薄膜的要比500℃退火后的薄膜表面裂纹更少,更平整,且证得基底纳米化会使膜基结合性能得到提高.     

溅射时间对脉冲激光沉积制备β-FeSi2薄膜的影响

本文基于脉冲激光沉积 (PLD)方法及热退火处理方式,利用输出波长为1064 nm的Nd:YAG脉冲激光器在P型Si (100) 衬底上生长了均匀的单相 β-FeSi₂薄膜。采用X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)分析技术,研究了β-FeSi₂薄膜的结构、组分、结晶质量和表面形貌。结果发现,在其他相同沉积条件下,随着溅射时间的增加,薄膜晶化程度、颗粒大小和形状、表面粗糙度都发生规律性变化,通过分析比较得出,在本实验条件下溅射时间为40 min制备的 β-FeSi₂薄膜结晶质量较好。     

MgB2超导线材的原位热处理研究

通过原位SPS热处理和管式炉退火获得SPS-AN MgB₂线材样品.XRD结果表明热处理后的各样品中均有MgB₂相生成.在SPS热处理阶段，样品出现许多MgB₂片状颗粒.由于在SPS阶段样品分解程度不同，退火后样品的形貌出现明显差异.SPS-AN-800℃样品保持了较大的片状形貌，在颗粒边缘有杂相堆积，导致样品的J_c性能最差.SPS-AN-850℃和SPS-AN-880℃样品在退火过程中片状颗粒分解成纳米颗粒，产生了更多的边界钉扎作用.由于SPS-AN-880℃样品分解生成的杂相小颗粒更多，其J_c性能较SPS-AN-850℃样品更好.     

在铝诱导下非晶硅薄膜低温快速晶化研究

在镀铝 (0 .5～ 4μm)的玻璃基底上用射频辉光放电化学气相沉积法沉积 1～ 4μm厚的α- Si薄膜 (基底沉积温度为 30 0℃ ,沉积速率为 1 .0μm/h) ,然后样品在共熔温度下、 N2 气保护中热退火 ,可使其快速晶化成多晶硅薄膜 .结果表明 :在铝薄膜的诱导下 α- Si薄膜在温度 550℃附近退火 5min即可达到晶化 ,X-射线衍射分析显示样品退火 30 min形成的硅层基本全部晶化 ,且具有良好的晶化质量 .     

高功率准分子激光沉积类金刚石膜的热稳定性

在不同温度下(200~ 800 ℃) 将高功率准分子激光溅射方法沉积的类金刚石膜进行退火实验. 利用Raman和XPS光谱分析类金刚石膜在退火过程中的化学键合结构变化. 结果表明, 类金刚石膜是由少量的sp² C键和大量的sp³ C键组成的非晶态碳膜. 在退火温度小于600 ℃范围内, 类金刚石膜的热稳 定性较好； 退火温度高于600 ℃时, 类金刚石膜中的sp³ C键逐渐向sp ² C键转变, 当退火温度升到800 ℃时, 类金刚石膜中sp³ C键含量由 退火前的大约70%下降到40%. 可见, 高温退火能导致类金刚石膜的石墨化趋势.     

Preparation and thermoelectric properties of p-type Bi0.52Sb1.48Te3 + 3% Te thin films

Thin films of p-type Bi0.52Sb1.48Te3 + 3% Te were deposited on glass substrates by flash evaporation.X-ray diffraction and field-emission scanning electron microscopy were performed to characterize the thin films,and the effects of preparation and annealing parameters on the thermoelectric properties were investigated.It was shown that the power factors of the films increased with increasing deposition temperature.Annealing the as-deposited films improved the power factors when the annealing time was less than 90 min and the annealing temperature was lower than 250℃.A maximum power factor of 10.66 μW cm-1 K-2 was obtained when the film was deposited at 200℃ and annealed at 250℃ for 60 min.     

Influence of annealing temperature on structure and photocatalytic activity of TiO2 thin films prepared by DC reactive magnetron sputtering method

Transparent TiO₂ thin films were successfully prepared on high purity silica substrates by DC reactive magnetron sputtering method and annealed at different temperatures. The effects of the annealing temperature （300-600 ℃） on crystalline structure, morphology, and photocatalytic activity of the TiO₂ thin films were discussed. The photocatalytic activity of the films was evaluated by photodegradation of methylene blue solution. With increasing annealing temperature, the photocatalytic activity of the TiO₂ thin films gradually increased because of the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. At 500 ℃, the TiO₂ thin film shows the highest photocatalytic activity due to the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. When the annealing temperature increases to 600 ℃, the photocatalytic activity of thin film decreases owing to the formation of rutile phase and the decrease of surface area.     

Bi_(1.6)La_(0.4)Ti_2O_7薄膜的制备及性能研究

采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为烧绿石结构,无杂相生成,600℃时BLT薄膜衍射峰比其他两种温度的强。在1 kHz频率下测得的介电常数、损耗因子分别为114,3%;129,3%;194,6%。BLT薄膜的漏电流密度与外加电压关系曲线表明,BLT薄膜600℃的漏电流比550和500℃稍微减小。通过透射谱分析得到BLT薄膜的光学带隙几乎不受温度影响,均为3.7 eV。这些结果表明制备BLT固溶体薄膜较佳为退火温度600℃,具有较好的性能,在光电器件有良好的应用前景。     

磁控溅射法制备Half-Heusler化合物半导体TiCoSb薄膜

设计一种特别的TiCoSb复合靶材, 通过调节各元素在复合靶材上所占面积的大小, 可以方便地调节薄膜的成分. 采用这种靶材, 利用直流磁控溅射和快速退火成功制备单一物相的多晶TiCoSb薄膜; 采用X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)和原子力显微镜(atomic force microscopy, AFM)分析TiCoSb薄膜的结构和表面形貌; 利用Hall测试仪初步研究薄膜的电学性质. 结果表明, 所制备的TiCoSb薄膜对石英玻璃衬底具有良好的粘附力, 薄膜均匀致密. 经600 ºC, 5 min退火的TiCoSb薄膜的结晶质量较好, 薄膜的室温电导率为13.7 S/cm.     

Fe3N纳米晶薄膜退火过程的结构演变及其磁性

采用直流磁控溅射方法, 在氮气分压为10%的条件下获得了单相纳米晶ε-Fe₃N磁性薄膜, 先将薄膜样品在真空中分别于500,600,700,800 ℃退火, 再利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)表征不同退火温度样品的结构和磁学性能. 结果表明: ε-Fe₃N样品在小于600 ℃可保持结构稳定; 在退火过程中, ε-Fe₃N薄膜的比饱和磁化强度变化较小; 矫顽力先减小后增加; 经过500 ℃退火的ε-Fe₃N样品软磁性能最佳.     

W离子注入VO2薄膜结构及红外发射性能研究

探讨了低剂量离子注入技术对VO₂薄膜的结构和红外发射性能的影响,发现1×1015 cm?2注量的W离子注入掺杂时,会对VO₂薄膜的晶体结构产生一定的损伤;经400 ℃退火处理后部分恢复了薄膜的单斜相晶体结构,且退火处理后,在掺杂W离子、结构缺陷和氧空位的共同作用下,掺杂量0.12%即可使VO₂薄膜的相变温度降低8.9 ℃;掺杂原子数量每增加1%,其相变温度相应变化74.2 ℃;W离子注入并经退火处理后,VO₂薄膜的红外发射率为0.35～0.46,其在低温区间的红外发射率相比未注入薄膜降低了0.14,这大幅度提高了VO₂薄膜在低温区的红外隐身性能．      

BiFeO_3薄膜的so-lgel制备及其铁电性能研究

采用sol-gel方法在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)衬底上制备出了(100)择优取向的BiFeO3薄膜.XRD研究表明,600～650℃退火的薄膜结晶较好.AFM形貌显示,650℃退火的薄膜中等轴状晶粒大小均匀(直径100～150nm),薄膜较为致密.电学性能测量结果表明,650℃退火、厚度为840nm的薄膜的2Pr值为2.8mC/cm2;在50kV/cm外加电场下,漏电流为2.7×10-5 A/cm2.电流-电压特性显示,在欧姆区之上,薄膜的主要导电机制为波尔-弗兰克尔发射导电.     

对向靶磁控溅射纳米氧化钒薄膜的热氧化处理

采用直流对向靶磁控溅射方法制备低价态纳米氧化钒薄膜,研究热氧化处理温度和时间对氧化钒薄膜的组分、结构和电阻温度特性的影响采用X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）和原子力显微镜（AFM）对氧化钒薄膜的组分、结晶结构和微观形貌进行分析,利用热敏感系统对薄膜的电阻温度特性进行测量．结果表明,经300～360℃热处理后,氧化钒薄膜的组分逐渐由V2O3和VO向VO2转变,薄膜由非晶态变为单斜金红石结构,具有金属半导体相变性能;增加热处理温度后,颗粒尺寸由20nm增大为100nm,薄膜表面变得致密,阻碍氧与低价态氧化钒的进一步反应,薄膜内VO2组分舍量的改变量不大;增加热处理时间后,薄膜内VO2组分的含量明显增加,相变幅度超过2个数量级.     

化学镀BeCu/NiFeB丝巨磁阻抗效应研究

用化学镀的方法,在100 μm BeCu丝上沉积了NiFeB薄膜镀层.研究了退火温度和驱动电流频率对样品巨磁阻抗效应的影响.观察到200 ℃退火后样品最大巨磁阻抗效应为33％.在BeCu丝与NiFeB镀层之间加入绝缘层后,最大巨磁阻抗效应提高到83％.