二烷基氢化诺卜基苄基卤化铵的合成及抑菌活性

以氢化诺卜基溴为原料,分别与二甲胺、二乙胺、二正丙胺反应得到3种二烷基氢化诺卜基胺,后者再分别与溴化苄、氯化苄、碘化苄反应制得了7种二烷基氢化诺卜基苄基卤化铵,其结构经红外光谱、质谱、核磁共振确认,这7种化合物均为新化合物.以葡萄座腔菌(Botryosphaeria parva)、柑橘茎点霉菌(Phoma citricarpa)、柑橘炭疽菌(Colletotrichum glecosporioides)、猕猴桃拟盘多毛孢菌(Pestalotiopsis actinidia)、枣拟茎点霉菌(Phomopsis mauritiana)为供试菌种,采用菌丝生长速率法测定7种化合物对供试菌种的抑菌效果.结果表明:在500 mg·L^-1的浓度下,7种化合物对葡萄座腔菌的抑制率均达80%以上,对柑橘黑斑病菌的抑制率均比多菌灵的抑制率更高,且N,N-二乙基-N-氢化诺卜基苄基碘化铵对柑橘黑斑病菌的抑制率高达100%.化合物N,N-二甲基-N-氢化诺卜基苄基碘化铵和N,N-二乙基-N-氢化诺卜基苄基碘化铵对猕猴桃拟盘多毛孢菌的抑制率均在80%以上,具有良好的抑制效果.     

含氢化诺卜基叔胺氢卤酸盐的合成与抑菌活性研究

以5种含氢化诺卜基的叔胺分别与氯化氢、溴化氢、碘化氢反应,合成了14个氢化诺卜基叔胺的氢卤酸盐:二甲基氢化诺卜基胺盐酸盐(2a)、二甲基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2b)、二甲基氢化诺卜基胺氢碘酸盐(2c)、二乙基氢化诺卜基胺盐酸盐(2d)、二乙基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2e)、二正丙基氢化诺卜基胺盐酸盐(2f)、二正丙基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2g)、二正丙基氢化诺卜基胺氢碘酸盐(2h)、N-氢化诺卜基哌啶盐酸盐(2i)、N-氢化诺卜基哌啶氢溴酸盐(2j)、N-氢化诺卜基哌啶氢碘酸盐(2k)、N-氢化诺卜基吗啉盐酸盐(2l)、N-氢化诺卜基吗啉氢溴酸盐(2m)、N-氢化诺卜基吗啉氢碘酸盐(2n).对所合成的化合物进行了¹H NMR、¹³C NMR和LC-MS分析,表征了它们的结构.采用菌丝生长速率法测试了化合物2a、2b、2f、2h对5种植物病原菌生长的抑制率,结果表明它们均有较好的抑菌活性.当药液质量浓度为500 mg·L^-1时,2a、2b、2f、2h对烟草黑胫病菌的抑制率均在83%以上,其中2a的抑制率为100%; 对西瓜枯萎病菌和苦瓜尖孢镰刀病菌的抑制率均在65%以上,部分高达85%; 对轮枝镰刀病菌的抑制率均在75%以上.     

氢化诺卜基腈及其衍生物的合成与结构表征

由氢化诺卜基溴在乙醇中与氰化钠回流反应,合成了氢化诺卜基腈,得率达90%以上.后者经水解制得氢化诺卜基甲酸,乙醇解得氢化诺卜基甲酸乙酯,经催化氢化制得了氢化诺卜基甲基胺.各产物经纯化后进行了红外光谱、核磁共振和质谱分析,表征了它们的结构.     

N-烷基氢化诺卜基胺及其丙酰化衍生物的合成与活性研究

由氢化诺卜醇与亚硫酰氯反应制得氢化诺卜基氯,再分别与甲胺、乙胺、正丙胺、异丙胺、正丁胺在水热合成反应釜中加热下反应,合成了5种N-烷基氢化诺卜基胺(3a～3e).用共沸脱酸法使它们分别与丙酸酐反应,合成了5种N-烷基-N-氢化诺卜基丙酰胺(4a～4e),产物得率85%以上,GC纯度98%以上,对10个化合物均进行了IR、¹H NMR、¹³C NMR与MS分析,表征了它们的结构.以西瓜枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、莴苣菌核病菌(Sclerotinia sclerotiorum)、绵腐卧孔菌(Poria vaporaria)、彩绒革盖菌(Coriolus versicolor)、绿色木霉(Triochoderma viride)为供试菌株,开展抑菌活性测定,结果表明,所合成的丙酰胺类化合物均有一定的活性,其中N-甲基-N-氢化诺卜基丙酰胺(4a)对西瓜枯萎病菌的抑制效果较好; N-乙基-N-氢化诺卜基丙酰胺(4b)对莴苣菌核病菌和绵腐卧孔菌的抑制活性较好.     

氢化诺卜基羟乙基醚及其烷基醚的合成与抑菌活性

由乙二醇与氢化诺卜基氯作用得到氢化诺卜基羟乙基醚,后者与4种卤代烷反应制得4种氢化诺卜基羟乙基醚的烷基醚,得率和纯度均在90%以上.用红外光谱、质谱和核磁共振分析等方法表征了5个化合物的结构,并用菌丝生长速率法测试了5个化合物对7种植物病原真菌的抑制作用.结果表明:在药液浓度为500 mg·L-1下5个化合物对所选病原真菌均有一定的抑制作用.其中化合物2对辣椒菌核病菌,化合物3d对水稻纹枯病菌抑菌率均达到100%,化合物2、3a、3c对辣椒疫霉病菌抑菌率达到95%以上,所有化合物对毛竹枯梢病菌的抑菌率都能达到89%以上.化合物2、3a、3b对拟茎点霉菌,化合物2、3a、3c对油茶炭疽病菌,化合物3c对猕猴桃果实拟茎点霉菌抑菌率均达到79%以上,超过同浓度下的百菌清对相应植物病原真菌的抑制率.     

氢化诺卜基甲酰胺类化合物的合成与结构表征

由氢化诺卜基溴(RBr)与镁反应制成格氏试剂,再与二氧化碳反应并经稀酸分解合成了氢化诺卜基甲酸(RCO2 H),后者与亚硫酰氯反应制成酰氯(RCOCl),再分别与氨、二甲胺、二乙胺、二异丙胺、六氢吡啶、吗啉等反应合成了6种氢化诺卜基甲酰胺类化合物,各化合物都用IR、1 H NMR、13C NMR与MS进行了结构表征.     

含氢化诺卜基的叔胺类化合物的合成与结构分析

由cis-氢化诺卜醇与亚硫酰氯反应制得cis-氢化诺卜基氯,再分别与二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二正丁胺、六氢吡啶、吗啉等仲胺反应,合成了6种cis-氢化诺卜基的叔胺,产品GC纯度达95%以上.通过红外光谱、核磁共振谱和质谱分析表征了它们的结构     

氢化诺卜基甲酸及其酯类化合物的质谱解析

对由氢化诺卜基氯与镁反应,再和二氧化碳反应合成的氢化诺卜基甲酸及其6个烷基酯进行了质谱分析.通过对质谱数据的解析,获得了在70 eV下这些化合物的质谱裂解情况.     

含2个氢化诺卜基的季铵盐化合物对油茶炭疽病真菌的抑制活性

采用菌丝生长速率法测定了20个含氢化诺卜基的对称型双子季铵盐化合物和6个双氢化诺卜基单季铵盐化合物对油茶炭疽病真菌(Colletotrichum gloeosporioides)的抑菌率,采用SPSS软件计算了在5个不同药液质量浓度时,26个化合物与百菌清的c_IC50值与c_IC90值.研究结果表明:这些含2个氢化诺卜基的季铵盐化合物对油茶炭疽病菌均有一定的抑菌活性; 在药液质量浓度为100.0 mg·L^-1时,有20个化合物的抑菌率达60.00%以上,超过百菌清在质量浓度为200.0 mg·L^-1时的抑菌率(59.83%),其中十亚甲基-1,10双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)、双氢化诺卜基二甲基溴化铵、N,N-双氢化诺卜基溴化哌啶的抑菌率超过90.00%,六亚甲基-1,6-双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)的抑菌率为87.56%,这4个化合物的c_IC50值均低于百菌清的c_IC50值,而c_IC90值均低于90 mg·L^-1.     

十亚甲基-1,10-双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)的合成及对9种病菌的抑菌活性

由含氢化诺卜基的叔胺N,N-二甲基氢化诺卜基胺与1,10-二溴癸烷反应合成得到一个双子季铵盐:十亚甲基-1,10-双(氢化诺卜基二甲基溴化铵).用质谱和核磁共振分析(氢谱与碳谱)表征了合成产物的结构; 采用菌丝生长速率法在5种质量浓度下测试了合成产物对9种植物病原菌的抑菌活性.结果表明:合成的化合物对9种植物病原菌均具有较好的抑制活性,其远高于阳性对照物百菌清.其中对松枯梢病病原菌(Diplodia pinea)、烟草黑胫病菌(phytophthora parasitica var. nicotianae)的抑制率最高,在质量浓度分别为200.0、100.0、50.0、25.0、12.5 mg·L^-1的条件下,均为100%; 当质量浓度大于等于50.0 mg·L^-1时,对七叶树壳梭孢菌(Fusicoccum aeculi)、水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)和西瓜枯萎病菌(Fusarium oxyporum f. sp. niveum)的抑制率均为100%.     

Gemini表面活性剂与卤离子对钢在磷酸介质中缓蚀协同效应

通过失重法与极化曲线法考察了季铵盐型Gemini表面活性剂1,3-双(十二烷基二甲基溴化铵)丙烷(简写为12-3-12)及其与卤离子复合体系对冷轧钢在1 mol.L-1磷酸溶液中的缓蚀协同效应.实验结果表明,在一定浓度氯离子或溴离子的存在下,浓度很低的Gemini表面活性剂12-3-12(1×10-4mol.L-1)就可以对冷轧钢在磷酸介质中起到很好的缓蚀效果;通过在Gemini表面活性剂12-3-12溶液中加入一定浓度的Cl-或Br-构筑复合的缓蚀体系,利用表面活性剂与卤离子之间显著的缓蚀协同效应,大大降低了Gemini表面活性剂在缓蚀体系中的用量,极大地降低了Gemini表面活性剂作为酸介质中钢的缓蚀剂的综合使用成本;对酸介质中Gemini表面活性剂复合缓蚀体系在金属表面的吸附机理进行了探讨,并通过Langmuir吸附理论和相关公式得到了相关热力学参数.     

一种新型氢化诺卜基双子季铵盐的合成及其抑菌活性研究

该文首先由N,N-二甲基乙醇胺与己二酸反应合成己二酸二(β-二甲胺基)乙酯,然后将己二酸二(β-二甲胺基)乙酯与氢化诺卜基溴按物质的量比例为1.0∶2.1进行反应,合成一种含二元酸酯基的氢化诺卜基双子季铵盐.产物结构用红外光谱、核磁共振(氢谱、碳谱)和质谱进行表征,用菌丝生长速率法评价了该季铵盐化合物对10种植物病原真菌的生长抑制作用.实验结果表明：当药液质量浓度为100.0 mg·L^-1时,该季铵盐化合物对松枯梢病病原菌、烟草黑胫病病原菌、彩绒革盖菌和七叶树壳梭孢菌的抑制率达97.0%～100.0%,远高于百菌清的抑制率,对水稻纹枯病病原菌的抑制率接近90.0%;当药液质量浓度为50.0 mg·L^-1时,该季铵盐化合物对以上5种病原菌的抑制率分别为100.0%、88.8%、86.8%、84.4%和77.2%,均超过对照样百菌清的抑制率.     

气液色谱法测定卤代烃溶质在环丁砜——NaI溶液中的无限稀释活度系数

本文利用气液色谱法测定了333. 15K 时一些卤代烃溶质(氯代正丙烷、溴代正丙烷、碘代正丙烷、氯代正丁烷、氯代异丁烷、溴代异丙烷)在环丁砜-NaI 溶液中的无限稀释活度系数γ_1~∞.实验结果表明.lnγ_1∞和 NaI 的摩尔分数间存在较好的线性关系.     

Science Letters：Synthesis of arbutin by two-step reaction from glucose

Arbutin was synthesized from glucose by two-step reaction below: (a) 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-a-D-glucosyl chloride or bromide was prepared by glucose and acetyl halide (chloride or bromide). (b) 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-a-D-glucosyl halide (Cl, Br) reacted with hydroquinone, methanol as solvent at pH=9.5～10.0.     

亚乙基-1,2-双氨基二硫代甲酸苄酯化合物的合成及生物活性研究

在无水磷酸钾存在下,以丙酮为溶剂,乙二胺和二硫化碳反应后再分别与苄溴、2-氯苄氯、4-氯苄氯、2,4-二氯苄氯在室温下反应,以较好收率合成了亚乙基-1,2-双氨基二硫代甲酸取代苄酯（4a-d）,其结构通过1H NMR、IR、MS和元素分析表征;初步生物活性实验结果表明化合物（4a-d）有较好的抑菌作用.     

同多酸催化下几种含氧芳香烃溴代反应的研究

分别以4种酚类化合物:2-甲基苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚为反应物,首先将反应底物的羟基进行甲基或者甲氧基甲基保护,然后将所得到的产物在醋酸溶剂中,以溴化钾和过氧化氢为试剂,钼酸铵为催化剂的条件下,研究了在苯环骨架上引入了溴原子的方法.研究结果表明,实验方法操作简单易行,反应时间较短,产物专一性好,后处理简单,并且收率较高,活化溴原子对苯环的进攻位置主要受到催化剂钼酸大分子结构的控制.产物经红外光谱和核磁共振谱进行了结构表征,证实成功合成了目标化合物.     

可聚合性季铵盐及其聚合物的合成与表征

合成了三种含不饱和双键和季铵盐：甲基丙烯酰氧乙基－苄基－二甲氯化铵（ＭＢ－ＤＡＣ）,甲基丙烯酰氧乙基－丁基－二甲基溴化铵（ＭＢＤＡＢ）和甲基丙烯酰氧乙基－乙基－二甲基溴化铵（ＭＥＤＡＢ）,用红外光谱,元素分析,核磁共振谱对其结构进行了表征。用自由基聚合法合成了ＭＢＤＡＣ的均聚物及其与甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的共聚物,并用元素分析、ＧＰＣ,红外光谱等表征了聚合物的结构,用ＤＳＣ和ＴＧ研究了其热稳定性,     

相转移催化作用合成氯氰菊酯的研究

本文采用四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、间苯氧塞苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂对氯氰菊酯的合成进行了研究,探索了不同结构和不同成分的季铵盐作相转移催化剂对反应的影响。实验结果表明,大多数季铵盐作相转移催化剂均能得到良好的结果。作者研究筛选出价廉、易得、能方便自产的节基三乙基氯化铵和间苄氧基节基三乙基氨化铵作相转移催化剂,同样能获得令人满意的结果,从而为氯氰菊酯的工业化生产创造更有利的条件。