HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

超滤-纳滤双膜工艺深度净化饮用水效能试验研究

采用超滤-纳滤(UF-NF)双膜工艺对给水厂滤后水进行深度净化,研究UF-NF双膜工艺对水中各种污染物的去除效果。研究结果表明:UF-NF双膜工艺对各项指标均有很好的去除效果,超滤预处理能充分保证纳滤膜的稳定运行;UF-NF双膜工艺对常见微量有机污染物苯和苯乙烯的去除率分别为98.73%~99.07%和99.58%~99.75%,出水平均值分别为3.060μg/L和1.792μg/L;对常见重金属锌和镉的去除率分别为99.22%~99.34%和99.16%~99.34%,出水平均值分别为0.025 mg/L和0.201μg/L。UF-NF双膜工艺出水中常量污染物、微量有机物、重金属等指标均远低于GB 5749—2006"生活饮用水卫生标准"的限值,饮用水品质得到显著改善,能全面提高和保证居民生活饮用水的安全性。     

ICP-AES法测定湿法磷酸中铝镁铁

建立了电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)快速、准确并同时测定湿法磷酸中的铝、镁和铁,选定灵敏度较高的特征谱线作为分析线,优化仪器工作参数,无需使用磷酸配制标准工作溶液即可消除基体效应对测定结果的影响。在光谱仪处于最佳分析条件下,选定波长分别为396.156 nm、279.077 nm、238.204 nm的特征谱线作为本方法中元素铝、镁和铁的分析线。利用方法同时测定湿法磷酸中铝、镁和铁金属元素含量,检出限分别为0.0013μg/mL、0.0022μg/mL、0.0054μg/mL,铝、镁和铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.5~6.5%、1.8~5.3%、2.5~8.0%,各项加标回收率为96.9%~106.2%、92.5%~104.0%、97.0%~105.5%。同时与标准加入法进行对比实验,分析结果基本吻合,铝、镁和铁的相对偏差(SD)分别≤3.85%、2.84%、2.63%,验证方法的准确性,能够满足科研及企业日常生产对湿法磷酸中铝、镁和铁一次性测定的需要。     

离子色谱等度洗脱法快速测定饮用水中2种二氧化氯消毒副产物和6种阴离子

建立了一种采用微量直接进样离子色谱测定饮用水中2种二氧化氯消毒副产物和6种阴离子的新方法。采用高容量的Ion-PacAS23阴离子色谱柱,在进样量为25μL时,以4.5mmol/LNa2CO3和0.8mmol/LNaHCO3为淋洗液,采用1.0mL/min流速洗脱,可在25min内同时测定上述8种被测物。2种二氧化氯消毒副产物(氯酸盐、亚氯酸盐)的检测限分别为5.0μg/L和2.1μg/L,对其余6种常规阴离子检测限范围为0.22～3.21μg/L。该方法对大庆市部分地区水中二氧化氯消毒副产物进行了测定。结果表明,所测水样中氯酸盐、亚氯酸盐和6种阴离子含量均低于《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006限值要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留

建立了同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺残留量的固相微萃取-气相色谱-串联质谱法。对固相微萃取的实验条件(萃取纤维、萃取时间、p H值等)进行了选择和优化,并建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的仪器检测方法。结果表明:在优化的实验条件下,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的最低检出限分别为0.5μg/kg和3.0μg/kg;在0.01~1.0 mg/kg的浓度范围内,二者的添加回收率范围分别为81.9%~98.2%和75.5%~90.6%,相对标准偏差分别为5.0%~15.4%和7.9%~17.2%。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的检测。     

食品接触材料中9种有机锡的检测

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料 高分子材料 有机锡的测定 气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10～2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993～0.9995；方法检出限与定量限分别为5～20μg/kg和15～71μg/kg；方法进样精密度为1.07%~1.82%；中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%；方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分；加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。     

丹参渣和三七渣复合物中膳食纤维的提取工艺及其理化特性

中药植物中含有丰富的纤维资源,对丹参渣和三七渣复合物中的膳食纤维进行提取,能够提高其利用价值,具有广阔的应用前景。本研究采用酶–化学法提取丹参渣和三七渣复合物的膳食纤维(SPRC-DF),通过单因素及L₉(3⁴)正交实验得到最优提取工艺为：α-淀粉酶添加量0.07%、NaOH质量分数3.5%、碱解温度90℃、碱解时间4 h,在此条件下总膳食纤维含量为90.68%。随后测得其主要含有纤维素(59.54%)、半纤维素(18.61%)、木质素(11.70%)和果胶(3.27%)。SPRC-DF的持水力为(7.75±0.23)g/g,持油力为(4.58±0.09)g/g,膨胀力为(5.42±0.17)m L/g,阳离子交换能力为(0.12±0.01)mmol/g,胆固醇吸附能力为(14.11±0.43)μg/g(pH 2.0)、(21.13±0.24)μg/g(pH 7.0),葡萄糖吸附能力为(3.41±2.63)μg/g。SPRC-DF的重金属含量符合GB 16740—2014《食品安全国家标准保健食品》中的国家限量标准。SPRC-DF粉体流动性较...     

蒜头果果仁中7种金属元素含量的测定

采用湿法硝酸—高氯酸对蒜头果果仁进行了消解前处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒜头果果仁中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Zn 7种金属元素的含量。结果表明,7种元素含量分别为18.65μg/g,192.6μg/g,9.946μg/g,12.12 mg/g,2.259 mg/g,25.55μg/g和23.46μg/g。元素的检出限为0.001 2～0.169 8μg/mL,RSD=1.04%～7.58%(n=5),回收率为97.49%～109.6%。建立了蒜头果果仁中7种金属元素含量测定方法。该方法简便、快速,测定结果准确可靠。     

气相色谱/质谱法测定饮料中10种邻苯二甲酸酯类塑化剂

邻苯二甲酸酯是广泛应用在塑料中改善其加工性能的一种工业添加剂,塑料包装材料内的邻苯二甲酸酯类添加剂向食品的迁移会造成食品污染并最终危害消费者的健康,已受到人们的广泛关注。建立了饮料(纯净水、果汁)中10种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用分析方法,10种邻苯二甲酸酯的浓度在0.1~5mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.997以上,最低检测限在0.03~0.99μg/L。0.1mg/L和1mg/L两个添加水平下加标回收率范围69.57%~112.23%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.66%~9.86%。检测结果表明:5种样品中均检出了DIBP、DBP和DEHP 3种塑化剂,其中DIBP含量相对偏高,DBP和DEHP的含量并未超过国标GB 9685—2008规定的迁移量(分别为0.3mg/L和1.5mg/L)。     

重污染河道水解酸化-人工湿地修复工艺技术

目的探寻适合改善我国北方地区重污染河道的一种实用技术,提出水解酸化-人工湿地处理工艺,达到改善其水质的目的.方法分析辽宁省白塔堡河流受污染状况,采用水解酸化预处理,经预曝气装置进行充氧,然后污水经人工潜流湿地进行深度处理的"水解酸化-预曝气-人工湿地"组合工艺对水体水质进行改善.结果白塔堡河污水采用水解酸化-人工湿地技术处理后,出水CODCr、BOD5、TP、TN、NH3-N和SS的质量浓度分别为20~30 mg/L、5.5~14 mg/L、0.11~0.47 mg/L、14~24 mg/L、2.3~7.6 mg/L和8~16 mg/L.系统对CODCr、BOD5、TP、TN、NH3-N和SS的去除率分别为75%~90%、90%~95%、90%~97%、50%~67%、76%~91%和79%~90%.结论水解酸化-预曝气-人工湿地技术处理白塔堡河污水能够取得良好的效果,出水水质中除ρ(TN)和ρ(NH3-N)较高外,CODCr、BOD5和TP的平均出水质量浓度均达到了《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中的Ⅴ类标准.     

埃索美拉唑钠原料药残留溶剂的测定

利用顶空气相色谱法测定了埃索美拉唑钠原料药中6种有机溶剂的含量。在该色谱条件下,6种有机溶剂均能彼此完全分离,峰面积与浓度呈现良好线性关系,相关系数均大于0.990。检出限(3S/N)分别为1.52、7.37、2.54、0.17、4.37、0.67μg/m L,定量限(10S/N)分别为2.83、10.92、7.93、0.34、9.83、2.69μg/m L。平均回收率均在98.74%~108.59%范围内。该方法适用于实际样品的残留溶剂测定。     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%；在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

超声波萃取-PSA净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素

建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法(GC-ECD)。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在1.5~100μg/L浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.9996,检出限为0.1μg·kg-1。氯霉素在不同基质的水产品(鳗鲡、鳜鱼、大管鞭虾)中不同浓度水平的加标回收率分别为92%~103%、86%~108%和78%~99%,相应的相对标准偏差(RSDs)分别为3.5%~4.2%、3.1%~4.6%和2.6%~3.9%(n=5)。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素的含量分析。     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF—HNO3—HClO4溶解样品，在0．6mol／L盐酸介质中，用ICP—AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定．测得各元素的测定下限分别为：Sc0．03μg/mL、Se0．03μg/mL、Re0．016μg/mL．低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96％～106％，相对标准偏差小于8％。     

塑料弯曲模量检测方法的优化

GB/T9341—2000《塑料弯曲性能试验方法》替代GB/T9341—1988标准,GB/T9341—2008《塑料弯曲性能试验方法》替代了原有的GB/T9341—2000标准。通过分析新旧标准的修订脉络,并对大量的检测数据进行了比较分析和探讨,对提高数值的精确度提出几种方法,为更好地理解和实施新标准可作一些补充和优化。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

超高压液相色谱-飞行时间质谱联用快速测定酒中3种甜味剂

建立了超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/MS-TOF)快速、高灵敏度测定酒中3种甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的定量分析方法.不同类型的酒类样品经超纯水稀释后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液作为流动相,采用等度洗脱方式在Endeavorsil C_(18)(1.8μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱上进行分离,以电喷雾离子源ESI负离子模式下进行定性、定量分析.实验结果表明,在最佳条件下,3种甜味剂在7min内实现完全分离;方法的最低检测限(以信噪比S/N的3倍计)为1~8μg/L,定量限(以信噪比S/N的10倍计)为3.33~26.7μg/L;在1~320μg/L的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.998;3种甜味剂在配制酒中的回收率为96.33%~104.16%,精密度(RSD)为0.17%~1.36%;在清香型白酒中的回收率为92.38%~100.36%,精密度(RSD)为0.98%~1.85%;在果酒中的回收率为99.97%~103.88%,精密度(RSD)为0.52%~1.59%.该方法具有灵敏度高,分析速度快,且重现性好的优点,可用于酒类样品中甜味剂的快速检测.