用TOF-MS和GC-TOF-MS分析改良乌尔门反应的副产物

采用EI和CI电离方式下的混合样品直接进样法、EI电离条件下的气质联用技术 ,利用飞行时间质谱的精确质量及准确的元素组成 ,鉴定了改良乌尔门反应的副产物多联苯混合物的结构 ,并测定了它的相对含量分别为联苯 1 ( 70 .0 % )、三联苯异构体 2 ( 3.9% )、四联苯异构体 3( 4 .9% )和五联苯及其异构体 5 亚甲基 1 ,2 ,3,4 四苯基 1 ,3 环戊二烯 4 ( 2 1 .2 % ) .由于具有共轭大π键的多联苯分子离子结构相当稳定 ,其纯化合物的分子离子的丰度都接近 1 0 0 %或为基峰 ,可根据混合物直接进样所得质谱 (CI)中各组分分子离子的相对丰度 ,估计出组分 2、3和 4在混合物中的相对含量 .这一结论与气质联用 (EI)所测的总离子流色谱图中 2和 3的相对含量相一致 .对通过重结晶得到的主要副产物纯品联苯 1的EI TOF MS谱作了具体的裂解分析     

质谱技术在筛选肺癌血清差异多肽与蛋白质的应用

采用凝胶排阻层析(SEC)与MALDI-TOF质谱非在线联用技术研究男性血清中多肽与蛋白质的组成与分布. 实验结果表明,分离介质Sephadex G-75比Sephadex G-50和Sephadex G-100更加适合血清多肽与蛋白质的预分离. 男性血清经Sephadex G-75层析柱预分离和MALDI-TOF质谱分析后,可获得56个多肽与蛋白质的分子离子峰. 差异比对实验表明,在正常人与患有肺癌疾病的男性血清中,正常男性血清存在着7种不同质荷比(m/z)的差异多肽与蛋白质,其m/z的比值分别为4 808,6 867,6 912,7 036,27 990,28 120,50 687;反之,在肺癌患者血清中发现差异的m/z值为6 139,6 544,8 417,8 480,11 109. 这些差异多肽与蛋白质为临床诊断正常人和患有肺癌疾病患者的标记物提供一条途径.     

多级色谱纯化牛胎盘免疫调节多肽及性质测定

使用DEAE Sepharose CL-6B阴离子交换色谱、Sephadex G-25 凝胶色谱和Sephasil C18反相高效液相色谱等分离纯化技术,采用体外培养淋巴细胞增殖试验,从牛胎盘提取液中分离出了具有免疫调节活性的多肽。免疫调节多肽对淋巴细胞增殖的促进作用具有剂量依赖性。纯化后的免疫调节多肽经过毛细管电泳(CE)鉴定为单一组分。毛细管等电聚焦电泳(CIEFE)测定多肽的等电点是3.82。基质辅助激光解吸附飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定多肽的相对分子质量为2134。蛋白质测序仪测定多肽的序列为Tyr-X-Phe-Leu-Gly-Leu-Pro-Gly-X-Thr。     

尼龙酸二甲酯的色质联用分析

用色质联用技术对尼龙酸二甲酯进行了组成分析,对尼龙酸二甲酯中的丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯组分的气相色谱一质谱离子流图进行了解析.三种组分的主要特征碎片离子峰进行了归属,其中丁二酸二甲酯出现分子离子峰(弱),戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯组分未出现分子离子峰.     

杀虫剂的选择作用对小菜蛾表达蛋白质的影响

运用蛋白质双向电泳分析技术，通过对成虫蛋白质的提取，分离出水溶性的蛋白质组分，对比研究了溴氰菊酯抗性品系、杀螟丹抗性品系、杀虫双抗性品系和敏感品系小菜蛾成虫的蛋白质在表达上的差异．通过对电泳图谱分析，在澳氰菊酯的抗性和敏感品系中抉得了8个特异的蛋白质斑点，pH5．0～8．1，相对分子质量为46000～23000；在抗杀螟丹品系中得到了8个特异斑点，pH4．6～81，相对分子质量为92000～18000；在杀虫双的执性品系和敏感品系中产生了6个特异斑点，pH5．5～7．1，相对分子质量为31000—28000．虽然抗性品系是敏感品系通过多年的室内逐代的药剂选掸获得的，但是在杀虫刺选择压力作用下所引起的表达蛋白质的差异是否与浪氰菊酯、系螟丹和杀虫双的抗性有关还需进一步证实．     

蜈蚣粗毒中多肽毒素组分生理活性初步分析

几乎所有蜈蚣都是肉食动物,都依靠其毒液来捕杀和消化猎物,蜈蚣粗毒为混合物,其主要成分为蛋白质.本文以蜈蚣粗毒为原料,通过反相高效液相色谱进行分离纯化,将纯化产物进行MALDI-TOF-MS鉴定,发现蜈蚣粗毒中具有多肽组分.收集多肽组分在DRG细胞上进行全细胞膜片钳电生理实验研究,发现其中4个组分具有抑制电压门控钠通道电流活性、4个组分具有抑制电压门控钾通道电流活性.表明蜈蚣毒素具有很好的开发应用前景,为后续工作打下了良好的实验基础.     

利用气体水合物技术分离含氢气体混合物

建立了一套高压水合物分离装置。在不同的温度下 ,利用该装置分别测定了H2 ,CH4二元混合物和H2 ,CH4,C2 H6三元混合物与水合物促进剂和水的乳化液进行水合反应时系统压力以及气相中各组分浓度随时间的变化。结果表明 ,温度对分离效果有明显的影响。温度越低 ,体系压力降低越快 ,H2 浓度增加越快。对于二元混合物 ,当压力降低 (H2 浓度增加 )到一定程度后 ,其降低 (上升 )趋势变缓。三元混合物的规律和二元混合物类似 ,但C2 H6浓度在初始阶段有明显的降低 ,到一定阶段又开始缓慢上升。总体上来看 ,C2 H6的浓度还是低于原料气浓度。根据实验结果确定了水合反应的气体停留时间 ,即二元混合物停留时间为 15～ 2 5min ,三元混合物停留时间为 2 0～ 30min。对于三元混合物 ,停留时间不能过长 ,否则 ,对C2 H6的浓度提高不利     

输液管与典型医疗废物组分的混合热解特性

为研究聚氯乙烯(PVC)类与其他典型医疗废物组分的混合热解特性,利用差热热重分析仪在氮气气氛下对输液管(TT,含PVC)和塑料、橡胶、生物质、蛋白质及合成纤维类废物样品分别进行了混合热解实验,研究其混合热解行为与规律.结果表明:输液管与其他废物样品混合热解后,均发生了明显或微弱的相互反应;混合反应机制归因于输液管中主要成分PVC在热解时的HCl析出现象,并分别在自由基转移作用、添加剂影响、酸碱中和驱动引起的Ca+对氯的固定作用、酸催化作用下程度不同地促进了各混合物的热解,使对应的失重峰比单独组分的失重峰都要提前;较高温度时PVC的共轭烯烃链裂解在混合物中的影响较小,对应的失重峰与单独组分的失重峰相比没有太大变化.     

原创中药红珠胶囊基于RRLC-ESI-MS/MS技术的化学成分分析

采用快速液相-三重串联四极杆质谱(RRLC-ESI-MS/MS)技术,在电喷雾质谱正模式和负模式下,对红珠胶囊内容物进行分析鉴定。通过质谱中分子离子峰和碎片离子峰的精确相对分子质量匹配,保留时间,紫外光谱对比,与对照品比对并结合参考文献鉴定,确证和指认了红珠胶囊中的新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、忍冬苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2″-α-鼠李糖基-6″-(3″″-羟基-3″″-甲基戊二酰)-β-D-葡萄糖基)柚皮素、异橙皮内酯、柚皮素9个化学成分。研究揭示了红珠胶囊的化学物质基础,为控制该药质量提供了依据。     

醋全蛋饮料的研制

采用醋酸从鸡蛋壳提取活性钙 ,利用木瓜蛋白酶将鸡蛋蛋白质水解成多肽和氨基酸 .通过正交试验 ,得出酶解的最佳条件为 :水解温度 5 5°C,水解时间 4小时 ,每 1 g鸡蛋木瓜蛋白酶用量 1 1 0 0 0 u,蛋白质浓度为 3g/1 0 0 m L.从鸡蛋壳提取活性钙的最佳条件为 :提取温度 45°C,提取时间 3小时 ,每 5 g鸡蛋壳醋酸量 0 .1 6mol,醋酸浓度 0 .66mol/L.并将水解产物调配成高钙的醋全蛋营养饮品     

激光溅射合成全氯代稠环芳烃

用激光溅射多相反应体系,以石墨为固体靶,以四氯化碳为气相和液相反应物,合成了一系列全氯代稠环芳烃化合物。分离和表征了其中的八氯萘、十氯蒽、十氯菲、十氯芘。结果表明,激光溅射这一物理方法可以做为一种有效的合成手段,通过等离子体反应得到产物。     

泡桐叶片DNA提取

以兰考泡桐组织培养苗叶片为材料,分别采用CTAB-Ⅰ、CTAB-Ⅱ、SDS-Ⅰ、SDS-Ⅱ四种方法提取叶片DNA,并对不同提取结果进行紫外分光光度、电泳、酶切、RAPD等方法的鉴定。结果表明,用四种方法提取的泡桐叶片DNA得率约为3.5-5.2μg/10mg,A260/A280约为1.7-1.8,A260/A230在2.0以上,分子量在23Kb以上,能够被EcoRⅠ、HindⅢ酶切,能够进行RAPD分析。综合考虑得率、纯度、质量等因素,以SDS-Ⅰ法为最佳方案。     

实用理性的服饰观——墨韩服饰论研究之一

首次提出了墨子、韩非子的服饰理论问题,并抓住其以物质性界定服饰本质、以功利性评判服饰价值的总体特征,从服饰文化的角度展开了定性定位的系统研究.     

印染废水CODMn与CODCr相关性与废水处理的研究

随着印染技术的发展,其生产工艺有很大改进,同时更多的化学印染助剂与化工原料广泛的应用于印染生产中,导致印染废水成份日趋复杂,对其治理难度增大。本文通过对技术更新前后的印染废水中ＣＯＤＭｎ与ＣＯＤＣｒ测定相关性研究结果表明：（１）印染废水中可生化性有机物成份呈下降趋势;（２）ＣＯＤＭｎ测定值越接近ＣＯＤＣｒ测定值时,废水中可生化物成分增大,与传统的ＢＯＤ５与ＣＯＤＣｒ相关性研究结论相一致;（３）依据     

杯芳烃衍生物与镝(III)配合物在重水中的荧光特性

水溶性杯[4]芳烃(L4)可以与Dy3+、Tb3+等稀土离子形成能量传递配合物,在水溶液中L4·Dy3+配合物的荧光易被O-H高能振动猝灭,在D2O溶液中L4·Dy3+配合物的荧光显著增强,ID/IH=8.8;水分子的O-H高能振动对L4·Tb3+配合物的荧光强度影响很小,ID/IH=1.1。选择较强激发光,可以用L4检测Dy3+,Dy3+浓度在5×10-8～10-6molL-1范围内与荧光强度有良好线性关系。     

新疆棉花枯萎病菌酯酶同工酶的研究

利用聚丙烯酰胺凝胶电泳测定新疆棉花枯萎病菌的酯酶同工酶,结果表明,供试的３０个代表性菌株的酯酶同工酶有４种类型的主酶带,类型１有Ｅ２１,Ｅ２０,Ｅ１９,Ｅ６,Ｅ５ ５条主酶带,包括２５个供试菌株;类型有Ｅ２１,Ｅ２０,Ｅ５４个主酶带,包括１个供试菌析对照３析标准菌株的酯酶同工酶及１９９７年新疆棉花枯萎病菌生理小种鉴定结果,可以看出：新疆棉花枯萎病菌生理小种与酯酶同工酶有显著性相关性。用生化的方法再     

DNA与水溶性C60衍生物的相互作用

发展了一种新的研究方法,即DNA修饰金电极表面电化学方法,结合紫外光谱研究了一种水溶性C₆₀衍生物——C₆₀乙醇胺加成物与ds DNA的相互作用。结果表明,富勒烯衍生物是以DNA双螺旋的大沟为作用靶点的。     

凸度量空间中单值和集值映象的公共不动点定理(英文)

在单值映象与集值映象相容或次相容的条件下 ,讨论了完备凸度量空间中两个集值映象和一个单值映象的公共不动点的存在性 ,改进和推广了前人的有关结果     

Sol-gel法制备(Ba0.95Ca0.05)(Sn0.05Ti0.95)O3薄膜及升温速度对形貌的影响

用溶胶 -凝胶法制备了光滑的 (Ba0 .95Ca0 .0 5) (Sn0 .0 5Ti0 .95)O3(以下称BCST)薄膜。研究了热处理的升温速率和处理温度对薄膜形貌的影响。SEM测试结果表明快速升温和低温 (刚高出成晶温度 )有利于获得好质量的BCST薄膜。     

酵母菌对铅离子的生物吸附研究

研究了啤酒酵母对Pb2 + 的吸附行为。酵母菌能有效结合Pb2 + ,pH =6时吸附量最大 ,吸附 6 0分达平衡。盐度及Ca2 + 、Mg2 + 离子对吸附影响不大 ,常温可进行吸附。其吸附模型符合Langmuir和Freundlich等温吸附方程