H(PYH)_3[Mo_2O_4(C_2O_4)_2(H_2O)_2]_2·2H_2O的晶体结构

H(PYH)3[Mo2O4(C2O4)2(H2O)2]2·2H2O晶体呈红棕色棱柱状外形。属单斜晶系、空间群为A2/m,晶胞参数:a=9.114(8)、b=18.945(b)、c=11.626(21)A;β=102.32(11)。晶体密度ρobs=2.08g/cm3,ρcalc=2.09g/cm3,晶胞体积为1927.5A3,由此计算出晶胞内分子数Z=2。 衍射强度数据是在CAD4四园衍射仪上收渠的,用Mo-Ka射线,借助θ～29扫描方式,在1°<θ<25°的范围内,收集到独立衍射点3571个,其中I>3σ(I)的有1762个。强度数据经LP因子,衰减因子和经验吸收校正。 晶体结构主要用重原子法和电子密度法解出。从分析三维Patterson函数,得到重原子…     

Ni(en)_3[Ag_2(SCN)_6Ni(en)_2]·H_2O的晶体结构

Ni(en)3[Ag2(SCN)6Ni(en)2]·H2O为紫红色晶体,呈鳞片状和方块状两种外形,属单斜晶系,空间群为,晶胞参数:α=2 5.194(6),b=10.974(6),c=13.748(4)A;β=103.31(2)°。晶胞体积v=3699.0A3 。分子量M=1000.1。z=4,ρobs=1.80g·cm-3ρcalc=1.796g·cm-3 三维衍射强度数据在CAD-4衍射仪上收集,用Mo-Ka射线,θ-2θ扫描方式,在2°<θ<23°范围内,收集到3706个独立衍射点数据,其中有消光点和弱衍射点(1<3σ)990个。强度数据经Lorentz因子,偏振因子校正和经验吸收校正。 晶体结构用重原子法解出,对于所有23个非氢原子,用2716个可观察点数据,1…     

(PYH)_4[Mo_2O_3(SO_4)(NCS)_6]的晶体结构

(PYH)4[Mo2O3(SO4)(NCS)6]的昂体结构采用x射线衍射法测定。晶体属三斜晶系,空间群p1,a 11.060(1)、b 8.526(2)、c 12.059(1)A,a 95.40(2)°、β 114.08(1)°、γ 97.522(2)°,Z=1,Dobs1.640、Dcalc.1.643 g.cm-3。 衍射强度收集-在ENRAF—NONIUS CAD—4四园衍射仪上,用Mo—Ka射线,θ～2θ扫描方式,在1°<θ<28°的范围内,收集到衍射点5160个,其中独立衍射点4905个。衍射点的心对称部分取平均。强度数据经LP因子、衰减因子和吸收因子校正。 晶体结构系通过直接法和电子密度函数法解出。调用MUNTAN—80直接法程序,从E图上得…     

(QuinH)_2[MoO(i-mnt)_3]·2H_2O的晶体和分子结构

(QuinH)2[MoO(i-mnt)3]·2H2O为红棕色棱柱状晶体(式中Quin=C9H8N,i-mnt2-=可溶于乙醇和丙酮,难溶于水。晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=11.305(5),b=14.384(3),C=14.278(3)A,α=56.86(2),β=114.11(2),γ=111.12(3)°,ρobs=1.554克/厘米3,Z=2(ρcolc=1.575克/厘米3)。 晶体是在CAD-4衍射仪上用Mo-Ka射线,θ-2θ扫描方式,在2°<θ<25°范围内收集了6415个独立衍射点,其中I>3σ(I)的衍射点有4084个,强度数据经LP因子和吸收校正。 晶体结构用Patterson函数法和Fourier合成法解出,最后建立在I>3σ(I)的4084个衍射点上,对48个…     

[N(C_4H_9)_4]_2Mo[S_2C_2(CN)_2]_3合成及晶体结构

在乙醇中通过新鲜制备的Na2S2C2(CN)2和MoCI5加热,过滤后与(C4H9)4NBr反应获得[N(C_4H_9)_4]_2Mo[S_2C_2(CN)_2]_3墨绿色针状晶体。 晶体属三斜晶系,a=10.208(6)A,b=15.840(5)A;c=18.003(3)A;α=86.67(2)°,β=84.20(2)°;γ=107.74(4)°;晶体测量密度是1.218克/厘米3,理论计算密度为1.211克/厘米3。晶胞中分子数Z=2。 单晶的三维衍射强度数据在荷兰Enraf-Nonius公司的CAD4四园衍射仪上收录。利用M。一K。射线,在θ为21”的范围内,采用26扫描方式收录I>laC)独立衍射点3035个。强度数据经Lorentz因子和偏振因子校正。 衍射强度…     

(NH_4)_3Mo(NCS)_6·H_2O·HCl的晶体结构

在新鲜制备的(NH4)3、MO(NCS)6·4H2O的水溶液中加入盐酸并置于 CO2气氛中,可逐渐折出(NH4)3Mo(NCS)0·H2O·HCl的橙黄色晶体.晶体很不稳定,在潮湿空气中易氧化、潮解和逸出HCl,而在干燥空气中晶体易脱水. 晶体属正交晶系,a=16.179(6)A,b=10.001(4)A,c=14.529(5)A,Z=ρobs.==1.57,ρcalc.=1.575g·cm-3。衍射图的系统消光显不出,可能的空间群为Pnam或Pna21。 单晶的三维衍射强度数据是在 Philips PWll00型四园衍射仪上收集的.利用MO-Kα射线,在6为2人’一23取围诌采用3—20扫描方式收集到I)3。0)的独立衍射点1帕9个.强度数据…     

MoCl_3(OC(NH_2)_2)_3的晶体和分子结构

三氯三脲合钼(Ⅲ)(MoCl3(OC(NH2)2)3的晶体结构已经利用在Philips　PW1100四园衍射仪上收集的三维数据来测定.晶体属于等轴晶系,空间群为Pa3,,晶胞参数为a=b=c=13.77±0.01A,晶体测量密度是1.957克/cm3,晶胞中分子数Z=8.以MoKa射线收集到的683个F0≥3σ(F0)的平均独立衍射强度用于测定晶体结构.计算在TQ—16电予计算机上以自编程序进行,从三维 Patterson得到Mo、Cl、O的位置.基于这些原子位置的相角作出的电子密度图给出了全部的原子位置.修正进行到最终的R值为0.052. 结构测定结果表明,在络合物分子中,在每个MO原子周围,三个O…     

[Co(amp)_2Cl_2]_2[ZnCl_4]体系中一异构体的晶体结构

用单晶X-射线衍射分析方法解析了[Co(amp)2Cl2 ]2 [ZnCl4 ] (amp=2-胺甲基吡啶)体系中一异构体。该晶体属正交晶系,空间群Pccn,a=13 138(5) ,b=13 410(6) ,c=10 954(5) ,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1929 8(14) 3,Dc=1 647g/cm3,Z=4,F000 =968,R=0 046,Rw=0 1194。     

一价铜化合物 [Cu(Ph_3P)_2 (NO_3)]的合成(英文)

在甲醇溶剂中以三苯基膦直接还原硝酸铜得到一价铜化合物 [Cu(Ph3 P) 2 (NO3 ) ],并通过元素分析 ,红外光谱 ,电导测定及X -射线四圆衍射表征了配合物的结构和性质 ,晶体属于三斜晶系 ,空间群为P - 1,晶胞参数如下 :a =0 .0 9193(2 ) ,b =1.310 6 (6 ) ,c =1.85 (6 )nm ;α =6 4.78(3)° ,β =72 .80 (3)°,γ =6 9.44 (3)°,V =1.5 5 6 4nm3 ,Z =2 ,F(0 0 0 ) =6 72 ,Dcalc=1.387g .cm3 ,R =0 .0 335 4,Rw =0 .0 3733。分析结果表明 ,配合物中除三苯基膦参加配位外 ,硝酸根属于双齿配位。     

三核铜簇合物[CuSC(SiMe_3)_3]_3的合成与晶体结构

合成了题目化合物,并用X射线单晶衍射法测定结构。其晶体学参数:空间群:P_1~-,a=14.118(3)A,b=14.453(3)A,c=16.392(4)A,a=111.60(2)°,β=93.75(2)°,γ=117.10(1)°,V=2656(1)A~3,D_c=1.23g/cm~3,Z=2。4384个衍射点参与修正,最终偏差因子R=0.0707。三个铜原子构成近似的等边三角形,硫原子桥连二个铜原子,每个铜皆是二配位。铜和硫原子交替形成折叠的非共面的Cu_3S_3六员环,Cu-Cu平均距离为2.666A。研究表明,配体a碳上基团的体积愈大,铜原子簇之簇合度愈小。     

铜(I)化合物[Cu(PPh_3)_2(BH_4)]的合成

室温下 ,在乙醇中通过取代反应合成了单核铜 (I)配合物 [Cu(PPh3 ) 2 (BH4 ) ],通过元素分析、电导、红外光谱 ,分子量测定等方法对配合物进行了表征 ,并经X -射线单晶结构分析确定了配合物的结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群C2 /c ,a=2 4.776 (4 ) ,b =9.173(7) ,c =15 .5 6 4(2 ) ;β =116 .10 (1)° ,Z =4,V =3176 .73 3 ,F(0 0 0 ) =12 5 6 ,μ(MoKα) =8.11cm-1,Dc=1.2 6 g/cm3 ,M =6 0 2 .79,R =0 .0 39,Rw=0 .0 5 0 .研究结果表明中心铜原子由单齿配位的PPh3 和双齿配位的BH4 形成四面体配位结构。     

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4晶体的结构

[Ag_3(μ_3-Cl)_2(dppm)_3]ClO_4 晶体属单斜晶系。空间群 P2_1/n;a=1.155(9),b=2.752(4),c=2.296(4)nm;β=102.8(1)°;V=7.110 6 nm~3。分子骨架为一不对称的三角双锥体,三个Ag原子以Cl原子为桥连接起来。     

In(CH3COCHCOCH3)3晶体合成及结构表征

标题化合物In(CH3COCHCOCH3)3晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=8.2042(16),b=13.281(3),c=16.380(3)A°,α=90°,β=90.91(3)°,γ=90°,Dc=1.534g/cm3,Mr=412.14,V=1784.6(6)A°3,Z=4,μ(M0Kα)=0.71073A°,F(000)=832,T=293(2)K,R=0.0412,Rw=0.1302.分子几何构形扭曲八面体.     

噻吩甲酰三氟丙酮合镧螯合物(TTA)_4LaQH的分子结构研究

题目所指化合物分子式为(C_8H_4O_2F_3S)_4La(C_9H_7N)H,分子量1153.37。晶体空间群ci—Pi,晶胞参数为α=19.752 A;b=12.361 A;c=10.988A;α=98.08°;β=98.95°;γ=99.61°。晶胞中有2个分子。由重原子法解出镧原子的位置,用加权Fourier综合解得粗结构。经块对角矩阵最小二乘修正,偏离因子R为0.073,加权偏离因子R.为0.103。本文对分子的结构特点进行了讨论。     

苦味酸钆(Ⅲ)配合物的合成与晶体结构

在 p H6.3时合成了苦味酸钆配合物并获得其晶体 ,X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析表明该配合物组成为 [Gd( pic) 2 · 6H2 O]( pic)· 6H2 O.晶体属单斜晶系 ,P2 ( 1 ) / n空间群 ,晶胞参数为 :a=0 .763 8( 1 )nm,b=2 .75 0 4( 5 ) nm,c=1 .780 1 ( 3 ) nm,β=99.2 9( 1 )°,V=3 .690 5 ( 1 2 ) nm3,Z=4,Dc=1 .90 4g/ cm3,μ=1 .92 7mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 1 1 6,R1 =0 .0 2 41 ,w R2 =0 .0 5 3 2 .晶体结构分析表明 :钆与 2个苦味酸根离子和 6个水分子配位形成 9配位的畸变三冠三角棱柱体 ,配合物中还有 1个苦味酸根离子和 6个游离水分子未参加配位     

混配配合物[Cu(1,10-phen)(CH2(COO)2)(H2O)]2·3H2O的合成和晶体结构

在碱式碳酸铜与丙二酸水溶液反应后的滤液中加入1,10-(口菲)啰啉的乙醇溶液,放置获得一种蓝色块状的晶体.X-ray衍射显示为三斜P-1群,α=11.560(2),b=11.750(2),c=12.510(3)A,α=92.13(3)°,β=105.50(3)°,γ=109.30(3)°,v=1530.6(5)A3,z=2,Mr=781.66,F(000)=800,Dc=1.696g/cm3,μ(M0Kα)=1.467mm-1,R=0.0392.二聚体[Cu(1,10-phen)(CH2(COO)2)(H2O)]2是通过分子间的氢键形成的.     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

[(n-Bu)_4N]_2(C_(20)H_(14)O_2)_2Mo_2O_7的合成与结构研究(英文)

标题化合物:C_(72)H_(100)Mo_2N_2O_(11),分子量为1361.49,三斜晶体,对称群为P1,a=1.0367(2)nm,b=1.0746(2)nm,c=1.6739(3)nm,n=103.89(3)°,p=102.86(3)°,r=92.59(3)°,V=1.7552(9)nm~2,Z=1,Dx=1.288Mgm~(-3),P(MoK_a)=4.032cm~(-1),F(000)=718,可观测的独立衍射点(I≥3e(1))有3115个,修正因子和权重修正因子分别为0.057和0.069。与配合物[(n-Bu)_4N]_2Mo_4O_(10)(OC_(10)H_6O)_2(OCH_3)_2和[(n-Bu)_3N]_2Mo_4O_(10)(OC_(14)H_3O)_2(OCH_3)_2进行比较,结果表明,外围取代基的变化可导致聚钼多酸配合中心基团聚和度的变化。     

〔Fe(phen)_3〕(ClO_4)_2的晶体结构

合成了标题配合物〔Fe( phen) 3 〕( Cl O4 ) 2 ,测定了其晶体结构 ,其中 Fe-N键长在 1 .95 1 ( 7)～ 1 .970 ( 6 ) 范围 ,晶体属单斜晶系 ,空间点群为 C2 /c,晶胞参数如下 :a=36 .2 91 ( 1 2 ) ,b=1 5 .833( 7) ,c=1 2 .1 0 4 ( 3) ,β=1 0 2 .1 2 ( 2 )°,Z=8,V=6 80 0 ( 3 )。     

(E)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 .