加压毛细管电色谱法测定鳗鱼中5种磺胺类药物残留

建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。     

天然水体中磺胺嘧啶钠的光降解研究

磺胺嘧啶钠是环境中存在的广谱性抗生素,其对生态环境的危害日益受到关注。本文研究了天然水体中磺胺嘧啶钠在254nm紫外光辐射下的环境行为,考察了浓度、酸度对其光降解的影响,并通过化学耗氧量分析研究其光化学命运。试验结果表明,紫外光能够较快降解磺胺嘧啶钠。     

氯菊酯在有机溶剂中的光降解

研究了汞灯照射下,氯菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解情况,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其光降解的中间产物进行了分析.研究结果显示:氯菊酯在不同溶剂中的光化学降解均符合一级反应动力学方程,其降解速率在不同溶剂中差别较大.当质量浓度为1.0mg/L时,正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮溶液中光降解半衰期分别为0.55,0.73,2.20,30.94min.这可能是因为二氯甲烷在紫外光照射下产生氯,抑制了氯菊酯的降解,而丙酮对汞灯的发射光谱有较大吸收,屏蔽了氯菊酯的吸收,从而减慢了氯菊酯的降解速率.不同溶剂中,氯菊酯的降解产物不尽相同.     

N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶活力的影响

研究几种抗菌药物对凡纳滨对虾壳膜N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAGase,EC 3.2.1.52)活力的影响.结果表明,诺氟沙星和磺胺甲噁唑对该酶活力有不同程度的抑制作用,盐酸环丙沙星对此酶有激活作用,而青霉素钾、链霉素、庆大霉素、卡那霉素、磺胺嘧啶等对酶活力基本上没有影响;磺胺甲噁唑的抑制作用最为显著,导致酶活力下降50%的抑制剂浓度(IC50)为0.094 mg/mL.抑制作用动力学研究结果表明,磺胺甲噁唑对酶的抑制作用为混合型可逆抑制,其抑制常数KI为5.98 mg/mL,对酶-底物络合物的抑制常数KIS为13.08 mg/mL.该研究对凡纳滨对虾的人工养殖具有一定的参考价值.     

环渤海水域磺胺类药物的含量特征

为确认环渤海水域中抗生素的污染情况,对渤海各主要河流入海处的磺胺类抗生素含量状况进行调查.采用高效液相色谱-串联质谱法对14种磺胺类药物进行分析,外标法定量.经检测得出磺胺类化合物的质量浓度∶磺胺醋酰(SAAM)为2.1~4.4 ng/L,磺胺嘧啶(SDZ)为5.7~12.9 ng/L,磺胺甲基异唑(SMZ)为3.6~13.0 ng/L,磺胺噻唑(STZ)为9.2~32.2 ng/L,磺胺甲噻唑(SMTZ)为5.3~6.2 ng/L,磺胺氯哒嗪(SCP)为2.2 ng/L,磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)为2.7~2.9 ng/L.检测结果表明,城市生活污水排放是环渤海水域磺胺类污染物的主要来源,对环境微生态系统已造成严重影响.     

磺胺甲噁唑分子印迹传感器的制备与表征

以磺胺甲噁唑为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,制备了具有磺胺甲噁唑分子空穴的印迹修饰电极.该电极对磺胺甲噁唑有选择性响应和电催化氧化作用,以此印迹修饰电极为传感器,进行微分脉冲伏安法扫描,磺胺甲噁唑的氧化峰电流与其浓度在1.00×10~(-6)~1.00×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.00×10~(-7) mol/L.采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器进行表征,结果表明:印迹效率为35.4%,磺胺甲噁唑与邻氨基苯酚的结合位点数为6.采用光谱法研究了功能单体与模板分子的相互作用,表明二者之间存在能量转移.     

电子束降解水溶液中磺胺甲噁唑

磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMX)是一种被广泛使用的抗菌类药物.由于传统的污水处理技术很难有效地降解这类废水,故对电子束这一新型高级氧化技术对磺胺甲噁唑的处理效果以及不同影响因素对降解的影响进行了实验研究.结果表明,电子束对于磺胺甲噁唑的降解效果较好,在辐照剂量为5 kGy时,几种质量百分比的目标物几乎被完全降解.通过计算可知,目标物的降解遵循假一级动力学方程;碱性条件和加入适量的双氧水有利于降解;羟基自由基和水合电子在电子束的降解中起到重要的作用.用离子色谱仪和液相色谱质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS-MS)检测磺胺甲噁唑降解后的中间产物,并通过中间产物提出可能的降解途径.     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中16种磺胺类药物

为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg～0.5μg/kg,在0.1～100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%～102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。     

废钢渣负载CuO制备催化剂活化过硫酸盐降解磺胺类抗生素的研究

以废钢渣(SSS)为原料,通过化学沉淀法在SSS表面引入CuO,制备一种高效的、可回收的非均相催化剂CuO/SSS,并将其用于去除废水中传统生物处理难降解的磺胺类抗生素[磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺甲恶唑(SMX)]．在催化剂投加量1～2 g/L、过硫酸钾(PS)投加量2～4 mmol/L、反应时间30 min的最佳反应条件下,CuO/SSS+PS对20 mg/L的3种不同磺胺类抗生素的去除率均超过75%,其中SMD的去除率达到80.29%．另外,在海水、湖水和自来水基质中,CuO/SSS+PS对SMD的去除率略微降低至54%～76%,这主要归因于存在于真实天然水中的各种无机阴离子．通过密度泛函理论(DFT)和液相色谱-质谱联用仪(LC/MS)的结果模拟了SMD的降解路径,得出主要降解途径是嘧啶环打开、O₂S—NH键断裂、自由基攻击苯环．CuO/SSS+PS在去除难降解抗生素SMD时具有高效性,为活化过硫酸盐降解难降解有机废水寻得了一条途径．     

诺氟沙星在硝酸根溶液中的光降解

研究了诺氟沙星(NOR)在硝酸根溶液中的光降解,探讨了光源、光源强度、溶液p H值、硝酸根浓度、诺氟沙星浓度、腐植酸浓度对诺氟沙星光降解的影响.结果表明,溶液p H值为7时,诺氟沙星在40W紫外光源下降解效果最好,在硝酸根溶液中,诺氟沙星的光降解反应符合准一级动力学方程,当硝酸根离子浓度由0 mg·L-1增至200 mg·L-1时,其表观反应速率常数由0.0030min-1增至0.0096min-1,其光降解率随硝酸根浓度的提高而增大,随其浓度升高而降低,腐殖酸的存在会抑制诺氟沙星在硝酸根溶液中光降解.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

新疆哈密瓜细菌性斑点病病原的鉴定

2000年6-8月从新疆北部主要哈密瓜产区采集分离纯化11个哈密瓜细菌性斑点病菌株,经致病性测定和细菌形态学、培养性状、生理生化特性及G Cmol%含量测定,确定采自叶片病斑上的9个供试菌为丁香假单胞菌黄瓜致病变种（Pseuodomonas syringae pv.lachrymans),而侵染果实的病原菌可能还包括果斑菌（Acidororax.arenae subsp citrulli)。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

当代大学生幸福感缺失现象探析

幸福是人类追求的终极目标,也是一个永恒的伦理话题,人类对幸福的自觉追求是推动社会历史进步的动力之一.中国当前社会正处在空前的转型时期,当代大学生幸福感的缺失在相当程度上存在,并呈现出上升趋势.究竟是什么原因导致此现象的出现?作者从对幸福和幸福感的考证入手,具体分析了当代大学生幸福感缺失的原因,并在此基础之上提出了相应的解决之策.     

行政机关违法设定许可的法律责任探析

对于行政许可违法的法律责任问题，人们往往是从行政许可实施违法的角度进行研究，而对于设定违法及其责任追究的探讨却相对薄弱。然而。行政许可设定一旦违法，其对相对人和社会公共利益的损害将会更大，因此，对许可设定的违法及其责任问题进行研究，以避免违法行政行为的发生，促进政府依法行政，不仅必要而且是非常有意义的。     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

非线性单主元企业组织规模发展的突变分析

该文简述了突变现象的研究,探讨了突变的内涵;讨论了影响企业组织规模的因素;从定性的角度对企业组织规模发展的突变作了研究,从定量方面给出了非线性企业组织规模的一般函数,探讨了它的近似问题;结合例子,应用突变理论,对企业组织规模发展的折叠型、尖点型突变进行了分析,对寻找突变点的方法进行了小结。