用铜离子选择电极络合滴定微量铝

铜离子选择电极在EDTA 络合滴定中的应用已有报导,一般采用Cu(Ⅱ)—EDTA 作指示剂,用EDTA 标准液滴定或用铜溶液回滴过量的EDTA,测定某些金属离子,但尚未见其用于微量铝的络合滴定.用两价金属离子溶液滴定EDTA(回滴过量的EDTA 类似),以离子选择电极指示电势,假设滴定前后体积不变,则根据金属离子浓度的变化,从Nernst 方程可求出相应的电势.     

DCB—DNA作为钙镁络合滴定指示剂的研究

本文首次研究了 DCB—DNA 作为钙镁络合滴定指示剂的条件及应用于水泥、高炉矿渣和白云石等试样中氧化钙、氧化镁含量测定的可能性。研究结果表明:在 PH=10.0的氨性缓冲溶液中,加入0.1%的 DCB—DNA 作指示剂,以0.02mol·1~(-1)的 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液颜色由蓝色变为红色。利用乙酰丙酮作掩蔽剂可测定钙镁混合样中钙含量。此指示剂终点颜色变化敏锐,准确度高,选择性好,是络合滴定钙镁的优良指示剂。     

用偶氮氯磷—Ⅲ光度法测定水体中微量镁

水中微量镁,可用偶氮氯膦Ⅲ光度法快速、灵敏地进行测定。方法选用pH7.0的硼酸—氢氧化钾缓冲溶液,络合物最大吸收波长670nm,比尔定律适用范围0—0.48μg/ml。大量的钙,可用EGTA掩蔽,其它离子无干扰。水样实际分析结果和EDTA络合滴定法完全一致。     

用DL—半胱氨酸盐酸盐掩蔽锡(Ⅳ)及铅基合金中铅的螯合滴定

(1) 确定DL半胱氨酸盐酸盐为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好掩蔽剂,在PH5.5间,用3毫升2％DL—半胱氨酸盐酸盐可掩蔽10毫克锡而作铅或锌的滴定。 (2) 在含锡、铅的溶液中,先以EDTA定量络合阳离子后,DL—半胱氨酸盐酸盐能定量释出Sn—EDTA络合物中的EDTA。 (3) 于含锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅的溶液中,DL—半胱氨酸盐酸盐可同时掩蔽锡和铜,在PH5.5间,以二甲酚橙为指示剂螫合滴定铅,此法曾用标准铅基合金对照分析,得到满意结果,方法简单、经济、准确。     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

连续解蔽法测定锡青铜试样中的锡、铜含量

根据文献报导,我们尝试用抗坏血酸、硫脲还原络合掩蔽铜,再在试液中加入EDTA定量络合试液中的Pb~(2+)、Zn~(2+)、Sn~(2+)等离子。然后加入氟化铵解蔽锡的EDTA络合物,释放出EDTA。以0.01M硝酸锌标准溶液滴定之。根据硝酸锌标准溶液的体积VZn,由公式     

单点络合返滴定的研究

根据络合返滴定中的络合平衡,推导了离子选择电极指示单点络合返滴定的计算公式和滴定曲线表达式,讨论了单点络合返滴定中测定结果的相对误差与电位测定误差之间的关系。用镉离子选择电极示指示电极,以 EDTA 为络合剂,Cd(NO_3)_2为返滴定剂,对 Zn~(2+),Cu~(2+),Al~(3+)Ti~(4+)分别进行了测定。结果表明,本法的测定误差与一般容最分析相近。还用本法测定了矾土试样中 Al_2O_3和 TiO_2的含量。     

测定铁对水中铬的干扰限量

用光度分析法,测定铁(Ⅲ)对水中铬(Ⅵ)的干扰限量。实验表明,采用EDTA做掩蔽剂比常用的H_3PO_4做掩蔽剂的络合能力提高20％多;以丙酮为二苯碳酰二肼的溶剂比用95％乙醇溶剂其稳定性明显提高。并测得铁(Ⅲ)对铬(Ⅵ)的干扰限量约为4000 ppm,且获得较为满意的回收率。     

铅、铋连续测定中酸硷指示剂的选择

用EDTA连续滴定铅、铋混合液中的铅、铋时,必须控制好试液的酸度,才能使Bi~(3 )离子既不水解,又能定量地与EDTA 络合。这是准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的关键。为此,本文对几种酸硷指示剂进行了试验,发现甲基紫可以作为调节铅、铋混合液的较好的酸硷指示剂。采用甲基紫作指示剂,调节试液的酸度,使pb~(2 )、Bi~(3 )离子的滴定终点明显,突跃敏锐,再现性好,初学者容易掌握,能达到在同一份试液中准确定量地滴定pb~(2 )、Bi~(3 )离子的要求。     

GDTC用作络合掩蔽剂的研究

本文研究了谷氨酸N—二硫代甲酸钠(铵)盐(GDTC)的合成、分析化学性能、某些络合物稳定常数的测定及其在络合滴定中的应用。实验指出,该试剂在同有关金属离子所成络合物的水溶性、稳定性及试剂的掩蔽量等方面均优于迄今已提出的同类氨荒酸,可以作为一种新的络合滴定掩蔽剂。     

间硝基偶氮氯膦(CPAmN)及其在稀土元素测定中的应用

本文研究了CPAmN试剂的特性、La-CPAmN的络合物形成反应,并测定了其积累稳定常数。文中提出了测定铈组稀土、钇和稀土总量的方法,并试用于具体样品,取得了满意的结果。     

铋、铅离子共存时络合滴定铋的误差探讨

本文讨论了pH=1.0时,在pb~(2+)共存下,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用EDTA络合滴定Bi~(3+)的误差问题。指出在此pH条件下,XO的主要存在形式为黄色的阴离子——H_5I_n~(2-),进而求得滴定终点时的lgk′Bi-XO值(=5.51),较好地解释了该滴定准确度较高的实验现象。     

铜离子修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法及其应用

以铜(Ⅱ)为修饰物,铜片为基体,制成铜修饰电极．提出了一个快速测定铜(Ⅱ)的示波电位滴定法．以EDTA为滴定剂,甘汞电极为参比电极,修饰铜电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移指示EDTA滴定铜的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含铜(Ⅱ)试样,结果良好．     

麦芽糖铝中硫、含量的测定

本文探讨了利用ＥＤＴＡ络合滴定法测定麦芽糖可以替代昂贵的蔗糖制取硫糖铝药物。     

解析法处理配位滴定中的掩蔽问题

运用解析法计算配位滴定中掩蔽剂的游离浓度和根据掩蔽剂的浓度计算配位效应系数，避免了利用配位效应系数计算掩蔽剂的游离浓度需要解高次方程的图难和计算配位效应数时不同方次数据的加减麻烦。该法不仅计算简便，而且具有较高的准确度。     

配位滴定法测定汽油抗爆剂MMT中的Mn含量

阐述了配位滴定法测定汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰(简称 MMT)的 Mn含量的原理,并对滴定条件进行了论证. MMT溶于氯仿中,然后加入溴溶液和HCl溶液进行处理以分解有机锰化合物,加热蒸去溶液中残留的溴,残渣以水胶状的酸分离出来.溶液的 pH 值可以通过 NH4Cl 和 NH3…H2O 进行调节.利用钙镁指示剂为指示剂,用 EDTA 溶液测定锰的含量,滴定终点颜色变化敏锐.该方法的 RSD 为0.11;~0.15;(n=3),平均回收率为99.56;~100.10;,方法准确、简便,可用于MMT中Mn含量的测定.     

沉淀-络合滴定法快速测定陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量

本文采用沉淀—络合滴定法快速测定了陶瓷钛酸钡纳米粉中钡钛的含量,测定中采用过氧化钠作共熔剂加热熔解钛酸钡,试样水溶后加浓盐酸得到澄清度良好的样品溶液;采用EDTA返滴定法测定了钛酸钡试样中的钡和钛的含量,且过程中EDTA过量3倍;获得测定结果中钡的标准偏差为0.039%、钛的标准偏差为0.049%,方法简便快速、测定成本低,取得了满意的结果.     

铜离子选择电极测定磁钢中钴

钴加入钢铁中可以提高高速钢的高温硬度、耐热钢的高温强度等，其含量从百分之几至百分三十几不等，磁钢便是一种含钴、镍量较高的新型钢材．本文以Ｃｕ－ＥＤＴＡ为指示剂，铜离子选择电极指示滴定终点，用ＥＤＴＡ标准溶液络合滴定磁钢中的钴．在强酸性条件下，对大量铁及部分镍进行萃取分离，消除干扰，以ＫＮＯ＿３为离子强度调节剂，ＨＡｃ－ＮａＡｃ为缓冲液，在ｐＨ６．５的条件下进行测定，取得较好结果，且方法简便、快速．     

HCl-HNO3消解法测定聚环氧琥珀酸螯合物中的钙含量

针对聚环氧琥珀酸（PESA）螯合物中钙含量的测定难题，研究了多种分析方法，发现PESA螯合物中的钙离子不能使铬黑T等金属指示剂正常显色，因而难以用EDTA直接滴定法和返滴定法测定。沉淀分离法、离子交换分离法、溶剂萃取分离法等分离方法均不能将PESA与钙离子有效分离。PESA对普通氧化剂很稳定，但HCl-HNO₃的氧化效果非常好，因而PESA螯合物中的钙离子含量可用HCl-HNO₃消解EDTA滴定法测定。该分析方法的测定结果具有良好的精密度和准确性，相对标准偏差范围为0.52%～1.56%，加标回收率范围为97.5%～102.0%，Cl^-，CO3^2-，SO4^2-对测定结果无干扰。