用铜离子选择电极络合滴定微量铝

铜离子选择电极在EDTA 络合滴定中的应用已有报导,一般采用Cu(Ⅱ)—EDTA 作指示剂,用EDTA 标准液滴定或用铜溶液回滴过量的EDTA,测定某些金属离子,但尚未见其用于微量铝的络合滴定.用两价金属离子溶液滴定EDTA(回滴过量的EDTA 类似),以离子选择电极指示电势,假设滴定前后体积不变,则根据金属离子浓度的变化,从Nernst 方程可求出相应的电势.     

镉离子选择电极测定铝

本文使用镉离子选择电极作为指示电极,利用EDTA和NH_4F的选择性络合和置换作用,以硝酸镉为滴定剂,间接地测定了铝合金中的铝并使用本法对国家二级标准水系沉积物样进行测定。结果表明方法可靠、迅速、省时。     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

报告了用铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法.在测定体系中加入过量的EDTA标准溶液络合铅,再用Pb（NO3）2标准溶液滴定过量的EDTA.电位实跃明显,方法简便、快速,结果准确可靠.加标回收率达99.95%100.02%.     

钡的络合滴定法

本文报告借助于析出法络合滴定钢,并指出适宜的测定条件。当Ba~( 2)与SO_4~=离子的克分子比大于1:3时,Ba—EDTA定量地破坏,氨化后应于30分钟内滴定,否则由于BaSO_4部分地溶解于EDTA而使结果偏低。Ba~( 2)离子含量在10～20毫克范围内标准滴定曲线呈直线关系,且通过原点,证明本法有定量关系。Pa~( 2)离子含量再高时,由于所生BaSO_4沉淀较多,致使终点不易观察。C_e~( 2)及少量Pb~( 2),Sr~( 2)在测定条件下不干扰。应用本法测定铜矿中钢的测定,其结果与重量法很相近,其最大误差不超过0.5％。     

富铁含量土壤样品中痕量镉的测定

本文应用电位法,采用银基球型汞膜电极为指示电极,大面积银片电极为参比电极和883型极谱仪,阳极溶出法测定大量铁存在下的土壤样品中痕量镉。试样经酸分解,直接在pH=5.0的硫酸——醋酸钠介质中,选择适当的电解富集电位及阳极溶出电位进行扫描,选择适当的电极更新电位及更新时间,则得溶出峰电位为-0.5V,测定灵敏度高达5.0×10~(-10)g,相对误差小,效果良好。共存离子Fe~(3+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、PO_4~(3-)、Cl~-、NO_3~-等对镉的测定干扰不大。     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg~(2 )-Br~-各组分的分布系数在Br~-平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法。该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO_3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs．SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量。在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997。用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%-0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%。该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定。     

海水中钙的电位滴定

钙离子选择性电极为指示电极,饱和甘汞电极作参比,用硼砂盐缓冲液控制ＰＨ,以ＥＧＴＡ为滴定剂进行电位滴定,与现行用ＧＨＡ为指示剂,ＥＧＴＡ为滴定剂的络合滴定法相比,可减小络合滴定中目测终点的人为误差,故测量精度优于０．０８％。     

电位溶出装置的组装及其性能测试

利用电解仪、电位计和记录仪等组装的电位溶出装置,用于教学实验,可直观地诠释电位溶出分析法的基本原理。用该装置,Cd~(2+),In~(3+),Pb~(2+)三种离子可以同时测定,分辨能力良好。在0.5mol·L~(-1)硝酸钾底液中测定Cd~(2+)时,以旋转玻碳电极为工作电极,于-1.0V(vs·Ag/AgCl电极)预电解4min,静止溶出,Cd~(2+)浓度在5～65μg·L~(-1)内,线性回归方程y=0.375+0.85x,相关系数r=0.9997,相对标准偏差RSD=4.09％。     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg2+Br-各组分的分布系数在Br平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法.该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs.SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量.在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997.用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%～0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%.该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定.     

固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量

基于溶液中Hg2+Br-各组分的分布系数在Br平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法.该方法采用HAc-NaAc缓冲溶液和KNO3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(vs.SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量.在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997.用于朱砂中硫化汞的测定,相对标准偏差0.04%～0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%.该方法无需确定的化学计量点和已知滴定剂的浓度,方法简便准确,适合于朱砂中硫化汞含量的测定.     

腐殖酸与Cu2+、Zn2+、Fe3+的络合作用

用电位滴定法研究了腐殖酸与Cu^2 、Zn^2 、Fe^3 的络合作用．它们的络合形成常数可通过作图法获得．随着溶液中金属离子浓度的增大，络合形成常数减小．同时发现络合形成常数FA大于HA；Cu^2 和Fe^3 大于Zn^2 ．     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

配位返滴定法理论的进一步研究：终点误差及其影响因素

依K'_(MY)与K'_(NY)的大小,将配位返滴定分为二种。分别导出返滴定终点误差公式,并按公式关系逐一讨论其影响因素。     

黄原酸钾的电位滴定法测定

报道了以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在丙酮一氨水介质中，用硝酸银电位滴定法测定黄原酸钾的含量，滴定终点敏锐，方法简便、准确，相对标准偏差低于0.50%(n=5)。     

新型PVC膜银离子选择电极的研制及应用

以合成的双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体,采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子的络合物生成常数.制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体的银离子选择电极的性能.实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的响应性能和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为56.0 mV/paAg+,检测下限为3.7×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定.该电极可作为测定维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极和水样中银离子含量的直接测定.     

EDTA—M^n＋滴定结果的计算机处理

EDTA-金属离子滴定是定量分析络合滴定中最基础的部分，很多络合滴定分析都与EDTA有关．但由于这类滴定分析中常同时伴随着酸效应、共存离子效应等副反应的发生，使得分析结果的计算较为复杂．本文根据EDTA滴定的基本原理，将有关参数存放在数据库中，利用VB设计编程，通过人机对话输入滴定分析测定数据和调用数据库即可进行计算，使EDTA滴定的结果处理变得非常简捷、方便．     

铜离子修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法及其应用

以铜(Ⅱ)为修饰物,铜片为基体,制成铜修饰电极．提出了一个快速测定铜(Ⅱ)的示波电位滴定法．以EDTA为滴定剂,甘汞电极为参比电极,修饰铜电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移指示EDTA滴定铜的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含铜(Ⅱ)试样,结果良好．     

硝酸银为滴定剂的伏安双点滴定法研究

提出伏安双点滴定法。研究了用ＡｇＮＯ_３标准溶液作滴定剂的实验条件。本法用玻碳电极作工作电极，在ＫＮＯ_３及ＨＮＯ_３等溶液中，不需要除去溶液中的氧。用此法测定ＫＢｒ标准溶液，其结果与电位滴定法相符，具有简便、快速和准确等优点。     

铋、铅离子共存时络合滴定铋的误差探讨

本文讨论了pH=1.0时,在pb~(2+)共存下,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用EDTA络合滴定Bi~(3+)的误差问题。指出在此pH条件下,XO的主要存在形式为黄色的阴离子——H_5I_n~(2-),进而求得滴定终点时的lgk′Bi-XO值(=5.51),较好地解释了该滴定准确度较高的实验现象。     

PbO_2电极在库仑分析中应用的研究

按照PbO_2电极具有高的氧化电位和氧析出超电位,我们研究了以PbO_2代替pt作阳极的可能性.在硫酸介质中,将其用于屯生Co~(3+)、Ce~(4+)、MnO_4~-等强制氧化荆,恒电流库仑法滴定Fe~(2+)、Ti~(3+)、C_2O_4~(2-)等离子,在选定的条件下电流效率可达100%。方法用于硫酸中微量铁的测定。