电位滴定法测定锡基合金中的铅

报告了用铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法.在测定体系中加入过量的EDTA标准溶液络合铅,再用Pb（NO3）2标准溶液滴定过量的EDTA.电位实跃明显,方法简便、快速,结果准确可靠.加标回收率达99.95%100.02%.     

用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

示波极谱滴定的研究Ⅶ.EDTA滴定铝

用通常的实验步骤,即先加入过量的EDTA与Al(Ⅲ)络合,然后用标准Zn(Ⅱ)溶液滴定多余的EDTA,如有干扰离子存在,应加入NH_4F释放出与Al(Ⅲ)结合的EDTA,再用Zn(Ⅱ)滴定。此法不用指示剂,用Zn(Ⅱ)的示波极谱图的变化指示终点,终点敏锐,不受溶液中的沉淀或有色物质的干扰。     

单点络合返滴定的研究

根据络合返滴定中的络合平衡,推导了离子选择电极指示单点络合返滴定的计算公式和滴定曲线表达式,讨论了单点络合返滴定中测定结果的相对误差与电位测定误差之间的关系。用镉离子选择电极示指示电极,以 EDTA 为络合剂,Cd(NO_3)_2为返滴定剂,对 Zn~(2+),Cu~(2+),Al~(3+)Ti~(4+)分别进行了测定。结果表明,本法的测定误差与一般容最分析相近。还用本法测定了矾土试样中 Al_2O_3和 TiO_2的含量。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅷ.铝矾土和硅酸盐等钛铝铁的连续螯合滴定——以苦杏仁酸和氟化物为隐蔽剂

梁树权、翁吉生曾综述硅酸盐中铁铝钛的快速分析方法。有以过氧化氢络合钛在pH3.5以过量EDTA或DCTA络合铁铝钛后用铜溶液滴定多余的EDTA而得合量,前一文献在另两份溶液中分别比色测定铁和钛,后一文献则以氟化铵隐蔽钛和铝后滴定铁并以过氧化氢法比色测定钛;铝则均以减差法求得。任继平测定高铝耐火材料的铁铝钛时是先以磺基水杨酸为指示剂在pH1.5滴定铁,继加入过氧化氢和过量EDTA以络合钛和铝后,以锌溶液回滴而得钛铝合量,最后用比色法测定钛,铝又以减差法求得。这些方法都不能在同一溶液中测定铁铝钛且铝总是以减差法求得,误差都归于铝。为了消除钛干扰铝的滴定,蒲希比等提出以三乙醇胺隐蔽铁和铝,用氢氧化钠沉淀钛,分离后在沉淀中滴定钛,滤液中滴定铁和铝。以往由于缺乏只能隐蔽钛而不隐蔽铝的试剂,使连续给合滴定铁铝钛尚     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

浓度对数图在容量分析中的应用(下)

四、络合滴定的浓度对数图及其应用目前,络合滴定中常用的络合滴定剂仍然是EDTA,因此,本部分只讨论以EDTA作络合滴定剂滴定金属离子的浓度对数图及其应用,有关EDTA—金属离子络合平衡体系浓度对数图的作法及其在处理络合平衡中有关问题上的应用,将在本文第五部分述及。     

EDTA—M^n＋滴定结果的计算机处理

EDTA-金属离子滴定是定量分析络合滴定中最基础的部分，很多络合滴定分析都与EDTA有关．但由于这类滴定分析中常同时伴随着酸效应、共存离子效应等副反应的发生，使得分析结果的计算较为复杂．本文根据EDTA滴定的基本原理，将有关参数存放在数据库中，利用VB设计编程，通过人机对话输入滴定分析测定数据和调用数据库即可进行计算，使EDTA滴定的结果处理变得非常简捷、方便．     

络合滴定法测定钛酸钡中的钡和钛

本文用络合滴定法对钛酸钡中的钡和钛分别进行了测定。样品用盐酸溶解后,首先加入稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,而后把其溶于EDTA-碱性溶液中,用Mg~(2+)滴定过量的EDTA,可求出钡的含量;把沉淀出钡后的滤液调pH到5.5,加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液返滴过量EDTA,可求得钛的含量。该法与传统测试方法相比,有快速、简便、准确的特点。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅩ铂电极上铜的示波极谱滴定

在含有SCN~-离子的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液或含有Cl~-离子的强酸性溶液中,Cu~(2 )在铂电极示波极谱图(dE/dt～ E)上有灵敏切口,可用来指示络合滴定及沉淀滴定的终点。用该法测定了铜铝合金中的铜,滴定结果符合容量分析的要求。改用d~2E/dt~2～E及d~3E/dt~3～E曲线上的切口时,灵敏度更高,较低含量的铜也可准确滴定。定性地比较了几种卤素离了对铜切口灵敏度的影响。     

络合反滴定的理论研究

络合滴定中的反滴定方式,在络合滴定中应用较多。它的主要问题是反滴定剂和指示剂的选择,予络合条件、滴定条件和络合剂的加入量的确定等。本文从络合物的条件稳定常数出发,对上述问题进行研究。一、络合物的条件稳定常数在测定金属离子G时,加入过量络合剂Y,然后用金属离子M反滴定,其主反应是(省略电荷)平衡常数K_(MY)=[MY]/[M][Y]此反应的主要副反应是配位体Y的副反应和金属离子M的副反应。副反应的大小用副     

铜离子选择电极络合滴定法分步滴定锌和镁

以EDTA为滴定剂,Cu-EDTA为置换剂,铜离子选择电极为指示电极,通过控制氨的用量调节αZn(NH3),采用电位滴定法可对Zn2+、Mg2+进行分步滴定.研究表明:Cu-EDTA可增大Zn2+、Mg2+的滴定突跃,其适宜浓度为0.005 mol/L,体系游离氨的浓度为0.01 mol/L时,lgK′ZnY lgK′MgY,能首先滴定Zn2+.然后加氨水调节体系至pH=10.4,可对Mg2+准确滴定.但重金属离子Pb2+、Hg2+、Cu2+等产生干扰,少量的Fe3+、Al3+可加入三乙醇胺进行掩蔽.     

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法

在pH=5~6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量。     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

矿石中全硫的快速测定

矿石中高硫测定的经典方法是硫酸钡重量法,操作比较繁琐。本文对EDTA络合滴定,间接测定硫的含量作了试验,方法重现性、准确度都很好。方法原理:试样经氧化锌—碳酸钠半熔,使硫转化成可溶性硫酸盐,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的钡在PH10时加埃铬黑T指示剂,用EDTA=钠盐溶液滴定。为了使终点明显,添加一定量的镁,因为钡与氨羧络合剂形成的络合物不如镁络合物稳定,镁起最后指示终点作用。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而换算出硫的含量。     

连续解蔽法测定锡青铜试样中的锡、铜含量

根据文献报导,我们尝试用抗坏血酸、硫脲还原络合掩蔽铜,再在试液中加入EDTA定量络合试液中的Pb~(2+)、Zn~(2+)、Sn~(2+)等离子。然后加入氟化铵解蔽锡的EDTA络合物,释放出EDTA。以0.01M硝酸锌标准溶液滴定之。根据硝酸锌标准溶液的体积VZn,由公式     

铜离子修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法及其应用

以铜(Ⅱ)为修饰物,铜片为基体,制成铜修饰电极．提出了一个快速测定铜(Ⅱ)的示波电位滴定法．以EDTA为滴定剂,甘汞电极为参比电极,修饰铜电极为指示电极,利用阴极射线示波器荧光点的突然位移指示EDTA滴定铜的终点,具有准确、灵敏、快速等特点,用该法测定含铜(Ⅱ)试样,结果良好．     

碱式氯化铝中三氧化二铝含量的测定——氟电极直接电位法

在微酸性溶液中,加入一定过量的氟化钾沉淀剂,使铝与它定量生成铝氟酸钾沉淀。用氟离子选择电极测定过量的F~-量,间接计算出试样中铝的舍量。此法简便、快速、干扰少、结果与常规的络合滴定法相比无显著性差异。     

交流示波极谱滴定测定常量钯

本文研究了用交流示波极谱测定常量钯的方法。在醋酸—醋酸钠(PH5.5)缓冲溶液中,以过量的EDTA与钯络合,剩余的EDTA用锌标准溶液滴定后,用丁二酮肟解络,释出的EDTA以锌标准溶液滴定,根据锌离予切口的出现来判断终点,方法简单、快速、直观、无毒害。用于合成样的分析,结果满意。     

Ⅳ.微量钍及铈、钍连续库仑络合滴定

现有钍(Ⅳ)和铈(Ⅲ)的库仑络合滴定是用电生的EDTA或Fe(Ⅱ)-EDTA来滴定,但选择性不高。本文研究了用电生汞(Ⅱ)滴定被柠檬酸置换出与钍络合的EDTA和用苹果酸置换出铈(Ⅲ)络合的EDTA,实现了铈(Ⅲ)、钍(Ⅳ)连续库仑络合液定。